本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體為燈盞花定性定量中藥飲片的質(zhì)量標準、操作規(guī)程與制造工藝。
背景技術(shù)：
燈盞花(gerberajamesonii)，是菊科植物短葶飛蓬erigeronbreviscapus(vant.)hand-mazz的干燥全草，又名燈盞細辛、東菊，主要分布于我國西南地區(qū)，尤以云南較多。夏、秋二季采挖，除去雜質(zhì)，曬干。首載于《滇南本草》，《中國藥典》1977年版一部曾予收載。燈盞花性寒、微苦、甘溫辛，具有微寒解毒、祛風(fēng)除濕、活血化瘀、通經(jīng)活絡(luò)、消炎止痛的功效。過去30多年來，我國學(xué)者從該植物分離出了黃酮、咖啡酰奎尼酸、γ-吡喃酮、香豆素、木脂素、萜類、甾醇、芳香酸、脂肪酸及其他類型化合物，其中的酚酸類成分，特別是黃酮和咖啡酰奎尼酸類被普遍認為是燈盞花的抗氧化和心腦血管活性成分。為進一步闡明燈盞花的化學(xué)成分，對燈盞花的乙醇提取物進行了分離，得到十二個化合物，分別鑒定為槲皮素-3-o-β-d-葡萄糖苷、5，7-二羥基色原酮、3-o-咖啡酰-γ-奎尼內(nèi)酯、柚皮素、3，5-二-o-咖啡?？崴帷?，4-二-o-咖啡?？崴帷?，5-二-o-咖啡?？崴?、1，3-二-o-咖啡?？崴帷?，5-二-o-咖啡酰奎尼酸、3-o-咖啡酰奎尼酸、4-o-咖啡酰奎尼酸和綠原酸。目前燈盞花注射液在臨床上除主要用于心腦血管系統(tǒng)疾病外，在糖尿病、腎病、頸性眩暈、老年性疾病的治療上也有較好的療效。燈盞花作為常用中藥，具有強大的開發(fā)潛力。隨著社會對燈盞花的需求量日益增加，傳統(tǒng)煎煮服用較為耗時費力，因此迫切需要一種可沖泡服用的燈盞花中藥飲片。
本發(fā)明所要解決的問題是解決目前市場上的普遍存在中藥飲片療效不明顯與中藥材因環(huán)境污染而重金屬超標、農(nóng)藥殘留超標等質(zhì)量問題。
中藥飲片是中國中藥產(chǎn)業(yè)不可缺失的部分，是中醫(yī)臨床辯證施治必需的傳統(tǒng)武器，其品質(zhì)直接影響中醫(yī)臨床防病、治病的療效，另外針對現(xiàn)代人快速的生活節(jié)奏，本發(fā)明提供的高品質(zhì)、可沖泡服用改變傳統(tǒng)煎煮服用方法的中藥飲片有較大的市場需求。
附圖說明
附圖1是燈盞花定性定量中藥飲片生產(chǎn)工藝流程圖。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決上述問題，本發(fā)明提供的燈盞花定性定量中藥飲片的質(zhì)量標準與制造工藝，增加對藥屑雜質(zhì)、重金屬及有害元素、有機氯農(nóng)藥殘留量、黃曲霉毒素b1、二氧化硫殘留量的檢測，并將含量測定中的野黃芩苷總量的標準限度從0.30％提高至0.33％。并通過特定的工序生產(chǎn)出燈盞花中藥飲片，確保中藥飲片符合高標準高品質(zhì)的要求。
本發(fā)明提供的燈盞花定性定量中藥飲片的制造工藝，包括以下步驟：
a10、凈制：清除混在藥物中的雜質(zhì)及霉變品等，或?qū)⑺幬锇创笮∵M行分檔，以便達到潔凈或進一步加工處理。
a20、潤藥：凈制后的藥材放入洗潤池中，噴水堆潤6-8h，至藥材徹底潤透。
a30、切制：按全自動高速切片機操作規(guī)程操作，調(diào)好刀距0.4mm，進行切藥。
a40、干燥：采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱進行干燥，將藥材鋪于烘箱架子上，攤鋪厚度均勻，厚度在3cm以下。打開開關(guān)，開啟加熱開關(guān)、風(fēng)機，在溫度60±2℃進行干燥，在溫度達到設(shè)定溫度后干燥5-7h，干燥完畢，關(guān)閉加熱開關(guān)，繼續(xù)吹風(fēng)，待箱內(nèi)溫度降下至35～40℃，關(guān)閉風(fēng)機。干燥后崗位人員需填寫中間產(chǎn)品請檢單，交質(zhì)量部由qa取樣進行水分檢查。
a50、包裝：根據(jù)本品包裝規(guī)格要求進行包裝。包裝前需對包裝間進行檢查，確認包裝生產(chǎn)線的清場已經(jīng)完成，并核對包裝材料是否符合要求。內(nèi)包裝：在設(shè)備上調(diào)整好需要印制的生產(chǎn)日期、批號，qa監(jiān)控，稱取規(guī)定重量的藥材放入料斗中，用封口機封口，要求做到封口嚴密、平整、美觀外包裝：在設(shè)備上調(diào)整好需印制的生產(chǎn)日期及批號，qa監(jiān)控，在外包裝盒子上打印批號、生產(chǎn)日期，打印過程中需注意批號及生產(chǎn)日期是否清晰。將內(nèi)包裝完成后的飲片及檢驗報告書放入外包盒中，4袋/盒。將每10盒飲片，套入1個熱縮膜中，進行熱收縮；熱收縮后裝入大紙箱中，240盒/箱。操作過程中，qa隨時抽檢。
a60、成品：包裝后崗位人員需填寫成品請檢單，交質(zhì)量部由qa取樣進行產(chǎn)品檢查。
增加對藥屑雜質(zhì)、重金屬及有害元素、有機氯農(nóng)藥殘留量、黃曲霉毒素b1、二氧化硫殘留量的檢測，并將含量測定中的野黃芩苷總量的標準限度從0.30％提高至0.33％。修訂后的燈盞花定性定量中藥飲片的質(zhì)量標準如下所示：
燈盞花飲片
拼音名稱：dengzhanhuayinpian
包裝：純鋁復(fù)合膜包裝。
【性狀】取本品適量，在日光下觀察，本品呈不規(guī)則碎，質(zhì)脆，斷面黃白色，有髓或中空。葉皺縮、破碎，黃綠色。嗅之，氣微香，嘗之，味微苦。
【鑒別】
顯微鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機、藥典篩、顯微鏡、酒精燈
試劑及試液：水合氯醛試液、甘油醋酸試液、甘油乙醇試液、稀甘油(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
測定：取本品葉適量，切片置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他試液1～2滴，蓋上蓋玻片。必要時滴加水合氯醛試液后，在酒精燈上加熱透化，并滴加甘油乙醇試液或稀甘油，蓋上蓋玻片，于顯微鏡下觀察：本品葉表面觀：表皮細胞壁波狀彎曲，有角質(zhì)線紋，氣孔不定式。非腺毛1～8細胞，長約180～560μm。腺毛頭部1～4細胞，柄1至多細胞。
結(jié)果判定：本品葉表面觀：表皮細胞壁波狀彎曲，有角質(zhì)線紋，氣孔不定式。非腺毛1～8細胞，長約180～560μm。腺毛頭部1～4細胞，柄1至多細胞。
高效液相色譜鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲波清洗機、高效液相色譜儀
試劑及試液：甲醇、磷酸、三氯甲烷(其中甲醇為色譜純，其他試劑為分析純，實驗用水為純化水)
測定及結(jié)果判定取本品，照(含量測定)項下的方法試驗，供試品色譜應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜保留時間相一致的色譜峰。
【檢查】
檢查
藥屑、雜質(zhì)
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩
照雜質(zhì)檢查法(通則2301)測定。取供試品約100g(精確到0.1g)，攤開，揀出雜質(zhì)，用6號篩篩出藥屑，合并，稱重，計算其在供試品中的量(％)。
結(jié)果判定：本品藥屑、雜質(zhì)不得過3％。
水分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶
測定及結(jié)果判定：照水分測定法(通則0832第二法)測定。取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量(％)。
結(jié)果判定：本品水分不得過12.0％。
總灰分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、馬弗爐、電爐、坩堝
測定及結(jié)果判定：照灰分測定法(通則2302)測定。取供試品2～3g(如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量(％)。結(jié)果判定：本品總灰分不得過15％。
重金屬及有害元素
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、微波消解儀、原子吸收分光光度計
試劑及試液：硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂、碘化鉀、抗壞血酸、鹽酸、硼氫化鈉、氫氧化鈉、硫酸、高錳酸鉀、鹽酸羥胺(其中硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂為優(yōu)級純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
標準樣品：鉛單元素標準樣品、鎘單元素標準樣品、砷單元素標準樣品、汞單元素標準樣品、銅單元素標準樣品
方法：照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321)測定
鉛的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長283.3nm，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度400～750℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1700～～2100℃，持續(xù)4～5秒。
鉛標準貯備液的制備精密量取鉛單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛(pb)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取鉛標準貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20μl注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備a法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氯乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛(pb)的含量，計算，即得。
鎘的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長228.8nm，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度300～500℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1500～1900℃，持續(xù)4～5秒。
鎘標準貯備液的制備精密量取鎘單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘(cd)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取鎘標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含鎘0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密吸取10μl，注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10～20μl，照標準曲線的制備項下方法測定吸光度(若供試品有干擾，可分別精密量取標準溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，依法測定)，從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘(cd)的含量，計算，即得。
砷的測定(氫化物法)
測定條件采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含硼氫化鈉和0.3％氫氧化鈉溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為193.7nm。
砷標準貯備液的制備精密量取砷單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含砷(as)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取砷標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，加10％抗壞血酸溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備中的a法制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標準曲線的制備項下，自“加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml”起，依法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中砷(as)的含量，計算，即得。
汞的測定(冷蒸氣吸收法)
測定條件采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含0.5％硼氫化鈉和0.1％氫氧化鈉的溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為253.6nm。
汞標準貯備液的制備精密量取汞單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含汞(hg)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取汞標準貯備液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備a法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線制備項下的方法測定從標準曲線上讀出供試品溶液中汞(hg)的含量，計算，即得。
銅的測定(火焰法)
測定條件檢測波長為324.7nm，采用空氣-乙炔火焰，必要時進行背景校正。
銅標準貯備液的制備精密量取銅單元素標準溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含銅(cu)10μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標準曲線的制備分別精密量取銅標準貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含銅0μg、0.05μg、0.2μg、4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線的制備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中銅(cu)的含量，計算，即得。
結(jié)果判定：本品含鉛不得過8mg/kg、鎘不得過0.8mg/kg、砷不得過4mg/kg、汞不得過0.8mg/kg、銅不得過20mg/kg。
有機氯類農(nóng)藥殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機、氣相色譜儀
試劑及試液：石油醚(60～90℃)、丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、無水硫酸鈉(其中石油醚(60～90℃)為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：α-bhc，β-bhc，γ-bhc，δ-bhc、pp′-dde，pp′-ddd，op′-ddt，pp′-ddt、pcnb農(nóng)藥對照品
方法：照農(nóng)藥殘留量測定法(通則0512第一法)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以(14％-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，63ni-ecd電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-bhc峰計算應(yīng)不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對照品貯備溶液的制備精密稱取六六六(bhc)(α-bhc，β-bhc，γ-bhc，δ-bhc)、滴滴涕(ddt)(pp′-dde，pp′-ddd，op′-ddt，pp′-ddt)及五氯硝基苯(pcnb)農(nóng)藥對照品適量，用石油醚(60～90℃)分別制成每1ml約含4～5μg的溶液，即得。
混合對照品貯備溶液的制備精密量取上述各對照品貯備液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對照品溶液的制備精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚(60～90℃)制成每1l分別含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取供試品，粉碎成粉末(過三號篩)，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，靜置(使分層)，將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時。精密量取35ml，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚(60～90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚(60～90℃)精密稀釋至5ml，小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心(3000轉(zhuǎn)/分鐘)10分鐘，精密量取上清液2ml，置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1ml，即得。
測定法分別精密吸取供試品溶液和與之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標法計算供試品中9種有機氯農(nóng)藥殘留量。
結(jié)果判定：本品含總六六六(α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc之和)不得過0.2mg/kg、總滴滴涕(pp′-dde、pp′-ddd、op′-ddt、pp′-ddt之和)不得過0.2mg/kg、五氯硝基苯不得過0.1mg/kg。
黃曲霉毒素b1
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、均質(zhì)瓶、離心機、高效液相色譜儀(配置熒光檢測器及衍生化泵、衍生化保溫箱)
試劑及試液：甲醇、乙腈、碘、氯化鈉、免疫親合柱(其中乙腈為色譜純，其他試劑為分析純，實驗用水為純化水)
對照品：黃曲霉毒素b1對照品
方法：照黃曲霉毒素測定法(通則2351)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)為流動相；采用柱后衍生法檢測，碘衍生法：衍生溶液為0.05％的碘溶液(取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至1000ml制成)，衍生化泵流速每分鐘0.3ml，衍生化溫度70℃以熒光檢測器檢測，激發(fā)波長λex＝360nm(或365nm)，發(fā)射波長λex＝450nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
混合對照品溶液的制備精密量取黃曲霉毒素b1對照品溶液(標示濃度為1.0μg/ml)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。
供試品溶液的制備取供試品粉末約15g(過二號篩)，精密稱定，置于均質(zhì)瓶中，加入氯化鈉3g，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分鐘)，離心5分鐘(離心速度2500轉(zhuǎn)/分鐘)，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，量取續(xù)濾液20.0ml，通過免疫親合柱，流速每分鐘3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進入柱子，將水擠出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取上述混合對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制標準曲線。另精密吸取上述供試品溶液20～25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，從標準曲線上讀出供試品中相當于黃曲霉毒素b1的量，計算，即得。
結(jié)果判定：本品每1000g含黃曲霉毒素b1不得過5μg。
二氧化硫殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱套
試劑及試液：過氧化氫、甲基紅乙醇溶液、0.01mol/l氫氧化鈉滴定液、鹽酸溶液(6mol/l)(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：照二氧化硫殘留量測定法(通則2331)測定。取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端e口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3％過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/l氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2l/min；打開分液漏斗c的活塞，使鹽酸溶液(6mol/l)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/l)滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。
結(jié)果判定：本品二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。
浸出物
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱
試劑及試液：乙醇(試劑使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：醇溶性浸出物，照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑。
熱浸法取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中醇溶性浸出物的含量(％)。
結(jié)果判定：本品醇溶性浸出物不得少于7.0％。
含量測定
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲波清洗機、高效液相色譜儀
試劑及試液：甲醇、磷酸、三氯甲烷(其中甲醇為色譜純，其他試劑為分析純，實驗用水為純化水)
對照品：野黃芩苷對照品
方法：照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1％磷酸溶液(40∶60)為流動相；檢測波長為335nm。理論板數(shù)按野黃芩苷峰計算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備取野黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷適量，加熱回流至提取液無綠色，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去溶劑，連同濾紙筒移入具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，放置1小時，水浴中加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結(jié)果判定：本品按干燥品計算，含野黃芩苷(c21h18o12)不得少于0.33％。
微生物限度
沙門菌取本品10g，以無菌接種至適宜體積(經(jīng)方法適用性實驗確定)的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基中，混勻，按非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結(jié)果判定：沙門菌不得檢出(10g)。
耐膽鹽革蘭陰性菌取本品，以無菌胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基為稀釋劑，制成1∶10的供試液，混勻，按非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結(jié)果判定：耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于104cfu(1g)。