一種測(cè)定痕量總硫的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定痕量總硫的方法，該方法參照紫外熒光法測(cè)硫技術(shù)做出改進(jìn)，包括燃燒試樣、紫外光照射、計(jì)算得出結(jié)果這些步驟，在照射光源方面采用脈沖紫外光，燃燒儀器方面使用脈沖式紫外熒光法專用測(cè)硫石英管，反應(yīng)池壁涂有可吸收紫外線的專用涂料，本方法相對(duì)于現(xiàn)有的測(cè)硫技術(shù)具有測(cè)硫下限低，檢測(cè)靈敏度、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定痕量總硫的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其涉及一種測(cè)定痕量總硫的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]紫外熒光定硫是以脈沖式紫外熒光檢測(cè)為基礎(chǔ)的痕量總硫分析方法，本方法可分析液體、固體和氣體樣品，檢測(cè)下限濃度為20PPb，紫外熒光定硫技術(shù)可迅速、準(zhǔn)確、定量的分析樣品中的硫含量，分析范圍從20PPb至40%，I至2min內(nèi)便可得出分析結(jié)果，此方法為目前總硫分析的最佳方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有的紫外熒光定硫方法做出的改良，首先將試樣轉(zhuǎn)化為SO2我們是將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測(cè)硫石英管進(jìn)行燃燒，并導(dǎo)出SO2，使用這種石英管作為燃燒室，可使進(jìn)樣量增大，延長(zhǎng)樣品在其燃燒腔內(nèi)的循環(huán)時(shí)間，消除殘?zhí)?，不?huì)使石英管及相關(guān)氣路發(fā)黑，有效提高測(cè)硫效果，使測(cè)硫下限優(yōu)化到lOPPb，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)測(cè)硫下限20PPb有所進(jìn)步。
[0004]其次，在照射方面采用紫外熒光定硫最佳的波長(zhǎng)頻段190nm到230nm，是紫外光源通過(guò)濾光鏡后得到的，結(jié)合實(shí)驗(yàn)我們得到一個(gè)較好的脈沖照射條件為脈沖周期ls，其中照射時(shí)長(zhǎng)為0.995s停照時(shí)長(zhǎng)為0.005s，該條件可通過(guò)調(diào)節(jié)紫外光源滿足。
[0005]最后，在反應(yīng)池方面，反應(yīng)池壁上涂有可吸收紫外光的專用涂料，用以防止紫外光的散射，反射等。
[0006]本發(fā)明具體包括以下步驟:
51.燃燒試樣:將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測(cè)硫石英管內(nèi)燃燒；
52.紫外光照射:將SI中燃燒后的SO2通入反應(yīng)池，用脈沖紫外光通過(guò)一個(gè)濾光鏡照射；該脈沖紫外光通過(guò)濾光鏡后的波長(zhǎng)為190nm至230nm,脈沖周期為Is ；
53.確定硫含量:根據(jù)熒光強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上測(cè)定出硫的含量。
[0007]較佳的，步驟S2中，每個(gè)脈沖周期內(nèi)紫外光照射時(shí)間為0.995s ；
較佳的，步驟S2中的反應(yīng)池壁涂有可吸收紫外光的專用涂料；
較佳的，步驟S2中反應(yīng)池壁所涂的專用涂料包括紫外光吸收劑UV9、深紅色耐熱漆、固化劑、丙酮，其重量比為1:2:1:2。
[0008]綜上所述，本發(fā)明相對(duì)于傳統(tǒng)紫外熒光定硫的方法具有測(cè)硫下限低，檢測(cè)靈敏度、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例一
本發(fā)明包括以下步驟:
S1.燃燒試樣:將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測(cè)硫石英管內(nèi)燃燒； 52.紫外光照射:將SI中燃燒后的SO2通入反應(yīng)池，用脈沖紫外光通過(guò)一個(gè)濾光鏡照射；該脈沖紫外光通過(guò)濾光鏡后的波長(zhǎng)為190nm至230nm,脈沖周期為Is ；
53.確定硫含量:根據(jù)熒光強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上測(cè)定出硫的含量。
[0010]具體的，步驟S2中，每個(gè)脈沖周期內(nèi)紫外光照射時(shí)間為0.995s ；
具體的，步驟S2中的反應(yīng)池壁涂有可吸收紫外光的專用涂料；
具體的，步驟S2中反應(yīng)池壁所涂的專用涂料包括紫外光吸收劑UV9、深紅色耐熱漆、固化劑、丙酮，其重量比為1:2:1:2。
[0011]以上僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施例，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即依本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效變化與裝飾，皆應(yīng)屬于本發(fā)明覆蓋的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定痕量總硫的方法，其特征在于包括以下步驟: 51.燃燒試樣:將試樣通入脈沖式紫外熒光法專用測(cè)硫石英管內(nèi)燃燒； 82.紫外光照射:將51中燃燒后的302通入反應(yīng)池，用脈沖紫外光通過(guò)一個(gè)濾光鏡照射；該脈沖紫外光通過(guò)濾光鏡后的波長(zhǎng)為19011111至23011111，脈沖周期為18 ； 83.確定硫含量:根據(jù)熒光強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上測(cè)定出硫的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定痕量總硫的方法，其特征在于所述步驟32中，每個(gè)脈沖周期內(nèi)紫外光照射時(shí)間為0.9958。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定痕量總硫的方法，其特征在于所述步驟32中的反應(yīng)池壁涂有可吸收紫外光的專用涂料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述測(cè)定痕量總硫的方法，其特征在于所述步驟32中反應(yīng)池壁所涂的專用涂料包括紫外光吸收劑，9、深紅色耐熱漆、固化劑、丙酮，其重量比為1:2:1:2。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK104316642SQ201410590594
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月29日
【發(fā)明者】朱明俊, 李康祥, 錢(qián)俊峰, 王進(jìn) 申請(qǐng)人:江蘇新高科分析儀器有限公司