一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，采用AB-8樹脂分離，再采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的含量。其中，不同形態(tài)砷元素為無機態(tài)砷和有機態(tài)砷。本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，重現(xiàn)性、回收率良好，有利于煙草行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的含量進(jìn)行有效的定量測定控制，并為煙草行業(yè)全面客觀評價煙草及煙草制品中砷元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說明】-種煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元轟的分離測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)神 元素的分離測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 神作為一種重金屬元素，近年來由于其對人類和環(huán)境具有較大的危害性，得到了 廣泛的關(guān)注和研究。卷煙煙氣中的神是環(huán)境中神的來源之一，也是煙草行業(yè)內(nèi)化ffmann 名單中列舉的有害成分之一。當(dāng)抽吸卷煙時，神元素會被吸入到支氣管內(nèi)，從而對人體的 肺、肝臟、腎臟等器官造成危害。由毒理學(xué)可知，不同形態(tài)的神具有不同的毒性，無機態(tài)神 (As2〇3、As〇33-、ASO43-)毒性較強，有機態(tài)神毒性較小，而無機態(tài)神中立價神的毒性強于五價 神。因此，為了更加全面和客觀的評價煙草及煙草制品神的危害性，我們不僅需要研究煙草 及煙草制品神的總量，還需要對其中不同形態(tài)神的含量進(jìn)行深入的研究。
[0003] 然而，目前對神元素的形態(tài)分析研究主要集中在環(huán)境樣品、生物樣品、海產(chǎn)樣品和 中草藥等領(lǐng)域的樣品中，僅有少量關(guān)于煙草中神不同形態(tài)分析的相關(guān)研究。如張建平等采 用超聲溶劑萃取、高效液相色譜與電感禪合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)建立了亞神酸、神酸、二 甲基神酸、甲基神酸、神膽堿、神甜菜堿6種形態(tài)神的分離分析方法，但他未對煙草中神的 形態(tài)進(jìn)行分離和分析。如Liu等采用同步福射X射線吸收光譜法對煙絲、煙灰和煙氣粒相 物中神的氧化態(tài)進(jìn)行了分析，研究結(jié)果表明煙氣粒相物中含有H價神和五價神，但未能進(jìn) 行定量分析。再如化ebimpakul等用HPLC-ICP-MS聯(lián)用法對煙葉和煙氣中神的形態(tài)進(jìn)行了 分析，但他也未能對煙草中不同形態(tài)的神進(jìn)行定量檢測。因此，建立一種準(zhǔn)確可靠、操作簡 便的煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元素的分離和檢測方法對于煙草行業(yè)具有極其重要的 意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于W上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種煙草及煙草制品中不 同形態(tài)神元素的分離測定方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺乏準(zhǔn)確可靠、操作簡便地分離煙草 及煙草制品中不同形態(tài)神元素并進(jìn)行分析的方法的問題。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元素的分離測定 方法，采用AB-8樹脂分離，再采用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測定煙草及煙草制品中不同形 態(tài)神元素的含量。
[0006] 較佳的，所述不同形態(tài)神元素為無機態(tài)神和有機態(tài)神。
[0007] 所述一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元素的分離測定方法，包括W下步驟：
[0008] 1)樣品前處理；稱取煙草粉末樣品，加入超純水，超聲萃取后過濾，將濾液再采用 裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，分別得到含不同形態(tài)的神元素的樣品溶液。
[0009] 較佳的，所述煙草粉末樣品按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣 的制備和水分測定烘箱法》進(jìn)行制備。所述煙草粉末樣品是將煙葉和煙絲等煙草制品磨成 粉末，保證樣品的均勻性。
[0010] 進(jìn)一步的，所述煙草粉末樣品要測定水分含量。所述測定水分含量便于煙草粉末 樣品扣除水分后進(jìn)行換算為干物質(zhì)含量。
[0011] 較佳的，所述煙草粉末樣品的用量為0. 2-0. 3g。
[0012] 所述超純水是指用Milli-Q超純水儀制備的電導(dǎo)率為18. 2M Q ? cm的純水。
[0013] 較佳的，所述超聲萃取包括W下步驟：將煙草粉末樣品放入塑料管中，加入超純 水，在室溫下進(jìn)行超聲萃取。
[0014] 進(jìn)一步的，所述超聲萃取條件為；塑料管體積；50ml ;超純水用量；20ml ;超聲萃取 時間；60min。
[0015] 較佳的，所述過濾采用濾膜過濾。進(jìn)一步的，所述濾膜為0.45 U m濾膜。
[0016] 較佳的，所述采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，包括W下步驟：
[0017] 所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離原理為；AB-8樹脂對有機化合物有保留作用， 硝酸水溶液有利于樣品溶液中無機物的洗脫并清洗層析柱，己醇溶液對有機物的溶解性更 好，可將層析柱上的有機物洗脫。
[0018] A、層析柱的裝填：選取AB-8樹脂，填入層析柱，加入超純水清洗層析柱，待用。
[0019] 進(jìn)一步的，所述層析柱的裝填條件為；填料;AB-8樹脂；填料高度；5-15cm ;層析 柱內(nèi)徑；1. 0-2. Ocm ;超純水用量；250-750ml。
[0020] 優(yōu)選的，所述層析柱的裝填條件為；填料；AB-8樹脂；填料高度；IOcm ;層析柱內(nèi) 徑；1. 5cm ;超純水用量；500ml。
[0021] B、無機態(tài)神的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集 流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，繼續(xù)收集流出液，獲得無機態(tài)神 樣品溶液。
[0022] 進(jìn)一步的，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[0023] 進(jìn)一步的，所述層析柱設(shè)有出口活塞。所述出口活塞控制層析柱中液體流出狀況， 調(diào)節(jié)出口活塞可控制液體流速。
[0024] 進(jìn)一步的，所述收集流出液是指，將濾液加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，打開 并調(diào)節(jié)層析柱上的出口活塞，用一個容器接取收集流出液，待濾液液面降至樹脂界面時，關(guān) 閉出口活塞，加入硝酸水溶液，再打開并調(diào)節(jié)出口活塞，繼續(xù)用上述容器接取收集流出液， 待流出液達(dá)到一定體積時，關(guān)閉出口活塞，即獲得無機態(tài)神樣品溶液。
[0025] 優(yōu)選的，所述容器為有精密體積刻度的容器。
[0026] 更優(yōu)的，所述容器為容量瓶。
[0027] 最優(yōu)的，所述容量瓶的體積為50ml。最優(yōu)的，所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0028] 進(jìn)一步的，所述流出液體積為50ml。
[0029] 進(jìn)一步的，所述無機態(tài)神的分離條件為：濾液用量；5-15ml ;濾液PH值；2. 8-3. 2 ; 濾液過柱流速；2-4ml/min ;硝酸水溶液用量；40-50ml ;硝酸水溶液過柱流速；2-4ml/min。
[0030] 優(yōu)選的，所述無機態(tài)神的分離條件為；濾液用量；IOml ;濾液PH值；3. 0 ;濾液過柱 流速；3ml/min ;硝酸水溶液用量；45ml ;硝酸水溶液過柱流速；3ml/min。
[0031] C、有機態(tài)神的分離；再移取己醇水溶液，加入步驟B中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析 柱，收集洗脫液，獲得有機態(tài)神樣品溶液。
[0032] 進(jìn)一步的，所述己醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0033] 進(jìn)一步的，所述收集洗脫液是指，將己醇水溶液繼續(xù)加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析 柱，打開并調(diào)節(jié)層析柱上的出口活塞，用另一個容器接取收集洗脫液，待洗脫液達(dá)到一定體 積時，關(guān)閉出口活塞，即獲得有機態(tài)神樣品溶液。
[0034] 優(yōu)選的，所述容器為有精密體積刻度的容器。
[00巧]更優(yōu)的，所述容器為容量瓶。
[0036] 最優(yōu)的，所述容量瓶的體積為50ml。最優(yōu)的，所述容量瓶為塑料容量瓶。
[0037] 進(jìn)一步的，所述洗脫液體積為50ml。
[0038] 進(jìn)一步的，所述有機態(tài)神的分離條件為：己醇水溶液用量；50-60ml ;己醇水溶液 過柱流速；2-4ml/min。
[0039] 優(yōu)選的，所述有機態(tài)神的分離條件為：己醇水溶液用量；55ml ;己醇水溶液過柱流 速：3ml/minl。
[0040] D、空白試驗；移取硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出液， 獲得無機態(tài)神空白樣品溶液；再移取己醇水溶液，加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集洗脫 液，獲得有機態(tài)神空白樣品溶液。
[0041] 進(jìn)一步的，步驟D中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱與步驟B、C中所述裝填A(yù)B-8樹 脂的層析柱相同。
[0042] 進(jìn)一步的，所述硝酸水溶液加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱的條件與步驟B中硝酸水 溶液的條件相同。
[0043] 進(jìn)一步的，所述己醇水溶液加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱的條件與步驟C中己醇水 溶液的條件相同。
[0044] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；配制錯72內(nèi)標(biāo)溶液和不同形態(tài)的神元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0045] I、移取神，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制神標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
[0046] 進(jìn)一步的，所述神標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的質(zhì)量濃度為IOOOy g/L。
[0047] 進(jìn)一步的，所述神標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的儲存條件為：儲存溫度；0-4°C ;儲存時間；1個 月。
[0048] II、稱取錯72標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制內(nèi)標(biāo)溶液。
[0049] 進(jìn)一步的，所述錯72標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的濃度為100. Omg/L。
[0050] 進(jìn)一步的，所述內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量濃度為1000 U g/L。
[0051] 進(jìn)一步的，所述內(nèi)標(biāo)溶液的儲存條件為：儲存溫度；0-4°C ;儲存時間；1個月。
[0052] III、分別移取不同體積的步驟I中的神標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用硝酸水溶液定容配制為 一系列不同濃度的無機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)溶液，用己醇水溶液定容配制為一系列不同濃度的有機態(tài) 神標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0053] 進(jìn)一步的，所述無機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的溶劑與相應(yīng)樣品溶 液使用的溶劑一致。
[0054] 進(jìn)一步的，所述硝酸水溶液的體積百分比濃度為3% (v/v)。
[00巧]進(jìn)一步的，所述己醇水溶液的體積百分比濃度為70% (v/v)。
[0056] 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)覆蓋樣品濃度范圍，可即配即用。
[0057] 3)測定；分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行電 感禪合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-M巧檢測，采用內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，獲得樣品溶液 中不同形態(tài)的神元素的含量。
[005引較佳的，所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法包括W下步驟：
[0059] 所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法是指ICP-MS進(jìn)行測定時，在線同步測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中和 內(nèi)標(biāo)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，進(jìn)而在線同步測定內(nèi)標(biāo)溶液和實際樣品溶液，從而測定獲得 實際樣品濃度的方法。由于ICP-MS儀器特點，內(nèi)標(biāo)溶液與樣品溶液分別通過兩根蠕動粟 管，同時同步在線進(jìn)樣，經(jīng)進(jìn)樣閥混勻后測定，并非常規(guī)的內(nèi)標(biāo)加入樣品后進(jìn)行測定的方 式。
[0060] i、將步驟2)的III中一系列不同濃度的無機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)溶液、 步驟2)的II中內(nèi)標(biāo)溶液同步進(jìn)行ICP-MS檢測，分別獲得無機態(tài)神或有機態(tài)神/內(nèi)標(biāo)物質(zhì) 的質(zhì)荷比強度比與無機態(tài)神或有機態(tài)神/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比的線性關(guān)系，繪制相應(yīng)的 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，分別計算得到無機態(tài)神或有機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程。
[0061] 進(jìn)一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線中，W無機態(tài)神或有機態(tài)神與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強度比 為縱坐標(biāo)（Y軸），其相應(yīng)無機態(tài)神或有機態(tài)神與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)狂軸）。
[0062] ii、將步驟1)中無機態(tài)神樣品溶液及其空白溶液或有機態(tài)神樣品溶液及其空白 溶液、步驟2)的II中內(nèi)標(biāo)溶液同步進(jìn)行ICP-MS檢測，將獲得的無機態(tài)神或有機態(tài)神/內(nèi) 標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強度比，代入步驟i中相應(yīng)的無機態(tài)神或有機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方 程，并根據(jù)同步檢測的內(nèi)標(biāo)溶液的已知質(zhì)量濃度，計算得到樣品溶液中無機態(tài)神或有機態(tài) 神的質(zhì)量濃度。
[0063] 較佳的，步驟3)中，所述電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-M巧為八極桿碰撞/反應(yīng) 池-電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（0RS-ICP-M巧，并配有機加氧進(jìn)樣系統(tǒng)。
[0064] 所述有機加氧進(jìn)樣系統(tǒng)的原理為；由于普通進(jìn)樣系統(tǒng)遇有機溶劑后會造成等離子 體火焰媳火，而有機加氧系統(tǒng)采用內(nèi)徑較小的矩管并通入氮氧混合氣協(xié)助燃燒。正常情況 下樣品溶液中如含有有機溶劑必須通過加熱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方式將其去除后才可進(jìn)樣分析， 操作較為繁瑣且對于重金屬元素痕量分析而言易造成不必要的損失及污染，而采用有機加 氧系統(tǒng)后可直接對含有有機溶劑的樣品進(jìn)行分析，能更好的保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0065] 進(jìn)一步的，所述ORS-ICP-MS對無機態(tài)神的檢測條件為；離子源JCP源；射頻功 率；1550W ;RF匹配電壓；1. 8V ;冷卻氣：氮氣，流速；15. OL/min ;非用戶設(shè)定；載氣；氮氣， 流速；0. 8化/min ;載氣補償氣；氮氣，流速；0.化/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體；氮氣，流速： 4. 3血/min ;霧化室溫度；2. (TC ;霧化氣：氮氣，流速；1.巧L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18. OV ; 能量歧視；1. OV ;樣品進(jìn)樣速率；〇. Irps ;重復(fù)次數(shù)；3 ;掃描方式；順序跳峰。
[0066] 進(jìn)一步的，所述ORS-ICP-MS對有機態(tài)神的檢測條件為；離子源JCP源；射頻功率 (RF功率）；1600W ;RF匹配電壓；1. 7V ;冷卻氣：氮氣，流速；15.化/min ;非用戶設(shè)定；載氣： 氮氣，流速；〇. 4化/min ;可選氣體；氮氧混合氣設(shè)定量；30. 0 % ;載氣補償氣；氮氣，流速： 0. IL/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體；氮氣，流速；4. 3血/min ;霧化室溫度；-5. (TC ;霧化氣；氮氣， 流速；0. 5化/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-17. 6V ;能量歧視；2. OV ;樣品進(jìn)樣速率；0. 1巧S ;重復(fù) 次數(shù)；3 ;掃描方式；順序跳峰。
[0067] 如上所述，本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元素的分離測定方法，采 用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱對煙草及煙草制品中不同形態(tài)的神元素進(jìn)行分離，W電感禪合 等離子體質(zhì)譜儀作為測定儀器，測定煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元素的含量。本發(fā)明方 法的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)R2〉0. 999,無機態(tài)神的平均回收率在91. 5-97. 3%之間，兩種目 標(biāo)物的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差巧SD)小于10%，重現(xiàn)性、回收率均令人滿意。本發(fā)明方法有利于煙草 行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元素的含量進(jìn)行有效的定量測定控制， 并為煙草行業(yè)全面客觀評價煙草及煙草制品中神元素的危害性提供有力的技術(shù)支撐。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0068] 圖1顯示為本發(fā)明的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)神元素的分離測定方法的 流程示意圖

【具體實施方式】
[0069] 下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，該些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0070] W下通過特定的具體實例說明本發(fā)明的實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書 所掲露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可W通過另外不同的具體實 施方式加W實施或應(yīng)用，本說明書中的各項細(xì)節(jié)也可W基于不同觀點與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[00川 實施例1
[007引 1試劑與儀器 [007引 1. 1試劑
[0074] AB-8大孔吸附樹脂（粒徑范圍0. 3?1. 25mm >95%，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所）； 神標(biāo)準(zhǔn)溶液（10. Omg/L，美國Agilent科技有限公司）；錯72 (100. Omg/L，美國Agilent科技 有限公司）；氨氧化軸（分析純，德國Merck公司）；己醇（分析純，德國Merck公司）；65% 硝酸（優(yōu)級純，德國Merck公司）
[007引 1. 2儀器
[0076] 濾膜化45 U m，上海安譜科技有限公司）；SW12H超聲清洗器（瑞± SONO SWISS 公司）超純水儀（美國Millipore公司）；ZM200超離也研磨儀（德國Retsch公 司）；7700X八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent科技有限公 司）
[0077] 2、測定方法
[007引 2. 1樣品前處理
[0079] 按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法》 制備煙草粉末樣品，并測定煙草粉末樣品的水分含量。準(zhǔn)確稱取0. 2-0. 3g煙草粉末樣品， 精確至0. Img,放入50ml塑料管中，并加入20ml超純水，室溫下超聲萃取60min，然后將萃 取液用0. 45 y m濾膜過濾，濾液保存?zhèn)溆谩?br> [0080] 選取內(nèi)徑為1.5cm的層析柱裝填A(yù)B-8樹脂，樹脂高度為IOcm,裝填完成后用 SOOmL超純水清洗層析柱，保存?zhèn)溆谩?br> [0081] 準(zhǔn)確移取IOml濾液（加入氨氧化軸調(diào)節(jié)抑為3. 0)加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層 析柱，打開并調(diào)節(jié)層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流 出液，待濾液液面下降至樹脂界面時，關(guān)閉出口活塞，加入3% (v/v)硝酸水溶液，再打開出 口活塞，控制流速在3ml/min，繼續(xù)接取收集流出液，待流出液達(dá)到50. Oml時，關(guān)閉出口活 塞，即得無機態(tài)神樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v)己醇水溶液，打開并調(diào)節(jié)層析 柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一個50ml塑料容量瓶接取流出液，待洗脫液達(dá)到 50. Oml時，關(guān)閉出口活塞，即得有機態(tài)神樣品溶液。
[008引同時，移取3% (v/v)硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，打開并調(diào)節(jié) 層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流出液，待流出液達(dá) 到50. Oml時，關(guān)閉出口活塞，即得無機態(tài)神空白樣品溶液。再往層析柱中加入70% (v/v) 己醇水溶液，打開并調(diào)節(jié)層析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一個50ml塑料容量 瓶接取流出液，待洗脫液達(dá)到50. Oml時，關(guān)閉出口活塞，即得有機態(tài)神空白樣品溶液。具體 過程如圖1所示。
[0083] 2. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
[0084] 移取神，用3% (v/v)硝酸水溶液溶解并定容，配制神標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。神標(biāo)準(zhǔn)儲備 溶液的濃度為1000 y g/L。儲存條件在0-4C條件下，可儲存1個月。
[0085] 稱取濃度為100. Omg/L的錯72標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，用3 %硝酸水溶液溶解并定容，配制 內(nèi)標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1000 y g/L。儲存條件在0-4C條件下，可儲存1個月。
[0086] 分別移取不同體積的神標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用3% (v/v)硝酸水溶液定容配制為一系 列不同濃度的無機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)溶液，用70% (v/v)的己醇水溶液定容配制為一系列不同濃度 的有機態(tài)神標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)覆蓋樣品含量范圍，需即配即用。標(biāo)準(zhǔn)溶液具體濃度見 表1。
[0087] 表1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表（單位；y g/L)
[0088]

【權(quán)利要求】
1. 一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，采用AB-8樹脂分離，再采 用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，所述不同形態(tài)砷元素為無機態(tài)砷和有機態(tài)砷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，包括以下步驟： 1) 樣品前處理：稱取煙草粉末樣品，加入超純水，超聲萃取后過濾，將濾液再采用裝填 AB-8樹脂的層析柱分離，分別得到含不同形態(tài)的砷元素的樣品溶液； 2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：配制鍺72內(nèi)標(biāo)溶液和不同形態(tài)的砷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3) 測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行電感耦 合等離子體質(zhì)譜儀檢測，采用內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，獲得樣品溶液中不同形態(tài)的 砷元素的含量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟1)中，所述采用裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱分離，包括以下步驟： A、 層析柱的裝填：選取AB-8樹脂，填入層析柱，加入超純水清洗層析柱，待用； B、 無機態(tài)砷的分離：移取步驟1)中濾液，加入一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出 液；再移取硝酸水溶液，淋洗裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，繼續(xù)收集流出液，獲得無機態(tài)砷樣品 溶液； C、 有機態(tài)砷的分離：再移取乙醇水溶液，加入步驟B中所述裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收 集洗脫液，獲得有機態(tài)砷樣品溶液； D、 空白試驗：移取硝酸水溶液加入另一根裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集流出液，獲得 無機態(tài)砷空白樣品溶液；再移取乙醇水溶液，加入裝填A(yù)B-8樹脂的層析柱，收集洗脫液，獲 得有機態(tài)砷空白樣品溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟A中，所述層析柱的裝填條件為：填料:AB-8樹脂；填料高度：5-15cm ;層析 柱內(nèi)徑：1· 0-2. Ocm ;超純水用量：250-750ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟B中，所述無機態(tài)砷的分離條件為：濾液用量：5-15ml ;濾液PH值：2. 8-3. 2 ; 濾液過柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：40-50ml ;硝酸水溶液過柱流速：2-4ml/min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟C中，所述有機態(tài)砷的分離條件為：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 過柱流速：2_4ml/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為八極桿碰撞/反應(yīng)池-電感耦合等 離子體質(zhì)譜儀，并配有機加氧進(jìn)樣系統(tǒng)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法，其 特征在于，所述ORS-ICP-MS對無機態(tài)砷的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1550W ; RF匹配電壓：1. 8V ;冷卻氣：氬氣，流速：15. OL/min ;非用戶設(shè)定；載氣：氬氣，流速：0. 85L/ min ;載氣補償氣：氦氣，流速：0. 3L/min ;碰撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧 化室溫度：2.0°C ;霧化氣：氬氣，流速：1. 15L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-18.0V ;能量歧視： 1. 0V ;樣品進(jìn)樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)：3 ;掃描方式：順序跳峰。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種煙草及煙草制品中不同形態(tài)砷元素的分離測定方法， 其特征在于，所述ORS-ICP-MS對有機態(tài)砷的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率（RF功 率）：1600W ;RF匹配電壓：1. 7V ;冷卻氣：氦氣，流速：15. OL/min ;非用戶設(shè)定；載氣：氦氣， 流速：〇. 45L/min ;可選氣體：氬氧混合氣設(shè)定量：30. 0% ;載氣補償氣：氬氣，流速：0. 1L/ min ;碰撞/反應(yīng)池氣體：氦氣，流速：4. 3mL/min ;霧化室溫度：-5. 0°C ;霧化氣：氬氣，流速： 0. 55L/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓：-17. 6V ;能量歧視：2. 0V ;樣品進(jìn)樣速率：0. lrps ;重復(fù)次數(shù)： 3 ;掃描方式：順序跳峰。
【文檔編號】G01N1/34GK104237369SQ201410499780
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】姚鶴鳴, 陸怡峰, 顧文博, 李永霞, 張琿姿, 張怡春, 劉鴻, 周志雄, 史佳沁, 黃雯 申請人:上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司