含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中氧化還原滴定法人工操作誤差大、過(guò)程操作繁瑣、易受雜質(zhì)影響的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用一種含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，在過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置上，采用硫代硫酸鈉滴定劑，測(cè)量含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量，所述過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置包括滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)、滴定杯(5)、啟動(dòng)按鈕(8)以及控制終端技術(shù)方案較好地解決了上述問(wèn)題，可用于雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量快速測(cè)定中。
【專利說(shuō)明】含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002]雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量的準(zhǔn)確測(cè)定，對(duì)判斷其是否符合工藝應(yīng)用要求是非常重要的。
[0003]CN02158703.5其特征在于包括如下步驟:(I)最初標(biāo)準(zhǔn)物的標(biāo)定:將過(guò)氧化氫的商品試劑按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 6684-86進(jìn)行化學(xué)法標(biāo)定；(2)外標(biāo)樣品的制備對(duì)標(biāo)定后標(biāo)準(zhǔn)物稀釋至1/10-1/500制得外標(biāo)樣品；(3)移動(dòng)相的配制將甲醇和水按體積比為甲醇:水=0-85: 15-100進(jìn)行混合、脫氣、過(guò)濾配制成移動(dòng)相；(4)樣品進(jìn)行分析采用島津LC-3A高效液相色譜儀，檢測(cè)器為UVD-2紫外檢測(cè)器和/或RID-2A示差檢測(cè)器，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為254nm,色譜柱尺寸為內(nèi)徑4.6mm,長(zhǎng)250mm,色譜柱為Zorbax-ODS或Zorbax_C8,柱溫為室溫，移動(dòng)相以0.4毫升/分-1.5毫升/分流速進(jìn)入島津LC-3A高效液相色譜儀，色譜檢測(cè)體系穩(wěn)定后，以進(jìn)樣量為0.2-10微升進(jìn)行外標(biāo)樣品及待分析樣品的進(jìn)樣色譜分析；(5)計(jì)算已標(biāo)定過(guò)氧化氫溶液的克/100毫升濃度以W%表示，它的稀釋度以D%表示，稀釋后的進(jìn)樣量為VW微升，色譜工作站提供的響應(yīng)值為Sw微伏X秒；待分析樣品中的過(guò)氧化氫克/100毫升濃度以X%表示，它的稀釋度以E%表示，稀釋后的進(jìn)樣量為VX微升，待分析樣品中的過(guò)氧化氫響應(yīng)值為SX微伏X秒，計(jì)算公式為X% =ff% X [SXXD% XVff] [SwXE% XVX] ?
[0004]然而，目前應(yīng)用比較多的是氧化還原滴定法測(cè)量過(guò)氧化氫含量，這種方法是通過(guò)添加指示劑，目測(cè)顏色的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)，人工操作誤差較大，而且過(guò)程比較繁瑣。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)存在氧化還原滴定法人工操作誤差大、過(guò)程操作繁瑣、易受雜質(zhì)影響的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中氧化還原滴定法人工操作誤差大、過(guò)程操作繁瑣、易受雜質(zhì)影響的問(wèn)題，提供一種新的含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法。該方法用于雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量快速測(cè)定中，具有測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、過(guò)程操作簡(jiǎn)單、不易受雜質(zhì)影響的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，在過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置上，采用硫代硫酸鈉滴定劑，測(cè)量含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量，所述過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置包括滴定管驅(qū)動(dòng)器出)、滴定杯
(5)、啟動(dòng)按鈕(8)以及控制終端，加液容器(I)內(nèi)有插入液面以下的管線，管線另一端與滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)相連，滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)另一端與滴定管(2)相連，滴定管(2)另一端插入滴定杯(5)的液面以下，滴定杯(5)內(nèi)插有氧化還原電極(4)，氧化還原電極(4)、滴定管驅(qū)動(dòng)器出)以及滴定杯(5)的攪拌設(shè)備(3)均通過(guò)數(shù)據(jù)線連接到控制終端，所述過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置設(shè)有操作屏(7)，用于顯示測(cè)定結(jié)果和進(jìn)行控制終端的控制，啟動(dòng)按鈕(8)控制過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置的啟動(dòng)和停止。
[0008]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述氧化還原電極(4)插入滴定杯(5)的液面以下，且滴定管(2)、氧化還原電極(4)、攪拌設(shè)備(3)不能觸碰。
[0009]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述操作屏(7)是一個(gè)集成的觸摸屏，主要功能為設(shè)置滴定速度、樣品濃度等滴定參數(shù)，同時(shí)實(shí)時(shí)顯示滴定過(guò)程的電位變化。
[0010]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述過(guò)氧化氫的含量由實(shí)驗(yàn)測(cè)定的電位變化，根據(jù)預(yù)先輸入的滴定劑參數(shù)自動(dòng)計(jì)算并在操作屏(7)上顯示。
[0011]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述滴定杯(5)通過(guò)磁力攪拌或機(jī)械攪拌的方式實(shí)現(xiàn)杯中液體的混合。
[0012]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述滴定劑中硫代硫酸鈉的濃度為0.005?0.02mol/L0
[0013]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中含有氯離子、有機(jī)物質(zhì)以及雙氧水穩(wěn)定劑。
[0014]上述技術(shù)方案中，更優(yōu)選地，所述有機(jī)物質(zhì)為有機(jī)胺類物質(zhì)，雙氧水穩(wěn)定劑為磷酸鹽類穩(wěn)定劑。
[0015]本發(fā)明根據(jù)氧化還原滴定原理，設(shè)計(jì)了一套易操作的快速測(cè)量程序，可以快速、準(zhǔn)確的測(cè)量雙氧水溶液中過(guò)氧化氫的含量。選擇合適的滴定劑，可以有效避開(kāi)雙氧水穩(wěn)定劑、氯離子等的影響，并且裝置簡(jiǎn)單，操作方便，可實(shí)現(xiàn)多批量樣品的連續(xù)性檢測(cè)，取得了較好的技術(shù)效果。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明所述裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖1中，1.加液容器；2.滴定管；3.攪拌器；4.氧化還原電極；5.滴定杯；6.滴定管驅(qū)動(dòng)器；7.操作屏；8.啟動(dòng)按鈕。
[0018]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。

【具體實(shí)施方式】
[0019]【實(shí)施例1】
[0020]在圖1所示的裝置上，加液容器I內(nèi)有插入液面以下的管線，管線另一端與滴定管驅(qū)動(dòng)器6相連，滴定管驅(qū)動(dòng)器6另一端與滴定管2相連，滴定管2另一端插入滴定杯5的液面以下，滴定杯5內(nèi)插有氧化還原電極4，氧化還原電極4、滴定管驅(qū)動(dòng)器6以及滴定杯5的攪拌設(shè)備3均通過(guò)數(shù)據(jù)線連接到控制終端，所述裝置設(shè)有操作屏7，用于顯示測(cè)定結(jié)果和進(jìn)行控制終端的控制。所述氧化還原電極4插入滴定杯5的液面以下，且滴定管2、氧化還原電極4、攪拌設(shè)備3不能觸碰，所述操作屏7是一個(gè)集成的觸摸屏，主要功能為設(shè)置滴定速度、樣品濃度等滴定參數(shù)，同時(shí)實(shí)時(shí)顯示滴定過(guò)程的電位變化，所述過(guò)氧化氫的含量由實(shí)驗(yàn)測(cè)定的電位變化，根據(jù)預(yù)先輸入的滴定劑參數(shù)自動(dòng)計(jì)算并在操作屏7上顯示，所述滴定杯5通過(guò)磁力攪拌或機(jī)械攪拌的方式實(shí)現(xiàn)杯中液體的混合。啟動(dòng)按鈕8控制過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置的啟動(dòng)和停止。
[0021]所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中含有氯離子、有機(jī)物質(zhì)以及雙氧水穩(wěn)定劑，所述有機(jī)物質(zhì)為乙二胺，雙氧水穩(wěn)定劑為磷酸三鈉。
[0022]該裝置的操作方法:
[0023]1、加液容器中裝入配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，硫代硫酸鈉濃度為0.0lmol/L，將待測(cè)樣品放入滴定杯中；
[0024]2、滴定管的取液端深入加液容器內(nèi)部，經(jīng)驅(qū)動(dòng)器后，另一端浸入待測(cè)樣品中；
[0025]3、將氧化還原電極，攪拌頭放入滴定杯中。
[0026]4、通過(guò)觸摸屏設(shè)定滴定劑的參數(shù)和攪拌速率，然后開(kāi)始試驗(yàn)，顯示屏記錄跟蹤電位的變化。
[0027]5、到達(dá)滴定終點(diǎn)后，終端模塊根據(jù)滴定結(jié)果自動(dòng)計(jì)算待測(cè)樣品的過(guò)氧化氫含量。
[0028]若已明確待測(cè)樣品中過(guò)氧化氫的含量范圍，可通過(guò)驅(qū)動(dòng)泵提前欲加入一定滴定齊U，縮短滴定時(shí)間。
【權(quán)利要求】
1.一種含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，在過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置上，采用硫代硫酸鈉滴定劑，測(cè)量含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量，所述過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置包括滴定管驅(qū)動(dòng)器￠)、滴定杯(5)、啟動(dòng)按鈕(8)以及控制終端，加液容器(I)內(nèi)有插入液面以下的管線，管線另一端與滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)相連，滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)另一端與滴定管(2)相連，滴定管(2)另一端插入滴定杯(5)的液面以下，滴定杯(5)內(nèi)插有氧化還原電極(4)，氧化還原電極(4)、滴定管驅(qū)動(dòng)器(6)以及滴定杯(5)的攪拌設(shè)備(3)均通過(guò)數(shù)據(jù)線連接到控制終端，所述過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置設(shè)有操作屏(7)，用于顯示測(cè)定結(jié)果和進(jìn)行控制終端的控制，啟動(dòng)按鈕(8)控制過(guò)氧化氫含量測(cè)定裝置的啟動(dòng)和停止。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，其特征在于所述氧化還原電極(4)插入滴定杯(5)的液面以下，且滴定管(2)、氧化還原電極(4)、攪拌設(shè)備(3)不能觸碰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，其特征在于所述操作屏(7)是一個(gè)集成的觸摸屏，主要功能為設(shè)置滴定速度、樣品濃度等滴定參數(shù)，同時(shí)實(shí)時(shí)顯示滴定過(guò)程的電位變化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，其特征在于所述過(guò)氧化氫的含量由實(shí)驗(yàn)測(cè)定的電位變化，根據(jù)預(yù)先輸入的滴定劑參數(shù)自動(dòng)計(jì)算并在操作屏(7)上顯示。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，其特征在于所述滴定杯(5)可通過(guò)磁力攪拌或機(jī)械攪拌的方式實(shí)現(xiàn)杯中液體的混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，其特征在于所述滴定劑中硫代硫酸鈉的濃度為0.005?0.02mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，其特征在于所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中含有氯離子、有機(jī)物質(zhì)以及雙氧水穩(wěn)定劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述含雜質(zhì)雙氧水溶液中過(guò)氧化氫含量測(cè)定方法，其特征在于所述有機(jī)物質(zhì)為有機(jī)胺類物質(zhì)，雙氧水穩(wěn)定劑為磷酸鹽類穩(wěn)定劑。
【文檔編號(hào)】G01N27/00GK104297295SQ201410499705
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】張帆, 張婷, 金滿平, 石寧 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司青島安全工程研究院