專利名稱：一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定煙草中有害物質(zhì)的方法，特別是指一種快速測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法。
背景技術(shù)：
煙草中含有重金屬，在抽吸過(guò)程中，這些重金屬可通過(guò)主流煙氣進(jìn)入人體，對(duì)人體造成潛在的危害。美國(guó)1989年報(bào)導(dǎo)的107種卷煙煙氣有害成分中，As、Cd、Cr、Pb、N1、Cu、 Hg等赫然在列，1990年的Hoffman清單也將As、Cd、Cr、Pb、N1、Se、Hg列入煙草44種有害成分。越來(lái)越多的研究證實(shí)，吸煙已成為煙民某些重金屬的主要來(lái)源之一。
香煙中的砷主要來(lái)源于種植煙草的土壤、煙草殺蟲劑和香煙加工過(guò)程。醫(yī)學(xué)上已證實(shí)砷對(duì)人的心肌、呼吸、神經(jīng)、生殖、造血及免疫系統(tǒng)有不同程度的損傷。人體攝入砷的量與肺癌風(fēng)險(xiǎn)有顯著相關(guān)性，且這種現(xiàn)象在吸煙者中更為明顯。
多年來(lái)煙草中重金屬的含量、遷移及控制一直是廣大煙草科技工作者關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題。而對(duì)砷的形態(tài)分析則相對(duì)較少，其實(shí)砷的生物毒性不僅與其含量有關(guān)，更大程度上由其存在形態(tài)決定，不同形態(tài)的砷化合物性質(zhì)往往不同，毒性差異很大。常見(jiàn)的砷化合物有 亞砷酸(As (III))、砷酸(As( V ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜堿和砷膽堿，此外還有砷糖、砷酯類化合物等。其中，無(wú)機(jī)砷的毒性大于有機(jī)砷，砷與有機(jī)基團(tuán)結(jié)合越多，毒性越小。它們的毒性排序?yàn)锳s(III) > As( V ) > MMA > DMA,而砷膽堿和砷甜菜堿常被認(rèn)為是無(wú)毒的。由于砷的毒性、致癌性、遷移性質(zhì)和生物效應(yīng)均取決于它的化學(xué)形態(tài)，并且各砷形態(tài)隨著所處環(huán)境的不同始終處于動(dòng)態(tài)互變之中，所以測(cè)定總砷含量無(wú)法準(zhǔn)確反映砷的暴露水平及砷對(duì)環(huán)境、生態(tài)的影響，對(duì)砷的各種存在形態(tài)分別進(jìn)行分析測(cè)定十分必要。
隨著“香煙重金屬超標(biāo)門”事件的發(fā)生，如何科學(xué)地評(píng)價(jià)香煙的重金屬安全性成為煙草行業(yè)和社會(huì)大眾關(guān)注的重點(diǎn)。目前，砷的形態(tài)分析在海產(chǎn)品、中藥等的食品領(lǐng)域研究已經(jīng)很深入，而在煙草行業(yè)相關(guān)的研究還是非常少。發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)在技術(shù)存在的不足之處，本發(fā)明提供一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法。該方法可客觀地反映樣品中砷的形態(tài)分布，可為煙草中砷的安全性評(píng)價(jià)提供技術(shù)參考。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案
一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，該方法 包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是以甲醇/水為萃取試劑超聲提取樣品中的砷形態(tài)；檢測(cè)步驟為離心后，以 (NH4) 2ΗΡ04溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)；以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
上述技術(shù)方案的有益之處在于
本發(fā)明采用甲醇/水為萃取劑、超聲儀超聲或振蕩器振蕩為前處理方式，樣品穩(wěn)定性較好、平行性好。高效液相色譜(HPLC)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)結(jié)合是近年來(lái)發(fā)展較為完善的聯(lián)用技術(shù)之一。HPLC對(duì)那些高沸點(diǎn)、難揮發(fā)性的物質(zhì)不必進(jìn)行衍生就可直接進(jìn)樣，同時(shí)有很多的操作參數(shù)可選擇，可獲得良好的分離效果，是元素形態(tài)分離的有效途徑。而ICP-MS作為元素檢測(cè)器具干擾少、可進(jìn)行連續(xù)測(cè)定、靈敏度高、動(dòng)態(tài)范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明嘗試采用高效液相色譜(HPLC)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)，可在15min內(nèi)將六種砷的形態(tài)同時(shí)分離；采用超聲溶劑提取同時(shí)將有機(jī)和無(wú)機(jī)砷提取出來(lái)， 較客觀地反映樣品中砷的形態(tài)分布；可為煙草中砷的安全性評(píng)價(jià)提供技術(shù)參考。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例一的樣品萃取液色譜圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，該方法包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是以甲醇/水為萃取試劑超聲提取樣品中的砷形態(tài)；檢測(cè)步驟為離心后，以 (NH4) 2ΗΡ04溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)；以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
實(shí)施例1 :
樣品前處理
稱O. 5 g樣品粉末于25 ml離心管中，加10 mL甲醇/水(1:1, V/V)超聲儀超聲 45 min,然后置于離心機(jī)中以5000 r/min旋轉(zhuǎn)30 min。小心移出上層清液于100 mL圓底燒瓶中。重復(fù)上述步驟三次，合并三次提取液并于40 1水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干，所剩殘?jiān)贸兯芙?，定重? g，即為待測(cè)樣液。
分析檢測(cè)步驟條件設(shè)置如下
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，其特征在于該方法包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是以甲醇/水為萃取試劑提取樣品中的砷形態(tài)；檢測(cè)步驟為離心后，以(NH4)2HPO4溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)；以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2.如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，其特征在于萃取試劑為體積比為1:1的甲醇/水混合溶液。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，其特征在于所述提取方式為超聲儀超聲或振蕩器振蕩。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，其特征在于陰離子交換柱分離所用的色譜柱為Hamilton PRP X-100 (250*4.1mmlO, mm id),流動(dòng)相為l0~20mmol NH(HPO)(pH=6. 0 6. 4)，洗脫程序?yàn)榈榷认疵摗?br> 5.如權(quán)利要求3所述的一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，其特征在于陰離子交換柱分離所用的色譜柱為Hamilton PRP X-100 (250*4.1mmlO, mm id),流動(dòng)相為10 2Ommol/L NH(HPO)(pH=6. 0 ~6. 4)，洗脫程序?yàn)榈榷认疵摗?br> 全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種測(cè)定煙草中砷形態(tài)的方法，該方法包含樣品前處理和檢測(cè)步驟；所述的樣品前處理步驟是以甲醇/水為萃取試劑超聲提取樣品中的砷形態(tài)；檢測(cè)步驟為離心后，以(NH4)2HPO4溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)；以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。該方法可客觀地反映樣品中砷的形態(tài)分布，可為煙草中砷的安全性評(píng)價(jià)提供技術(shù)參考。
文檔編號(hào)G01N30/06GK103033571SQ201210344630
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月17日
發(fā)明者張建平, 黃朝章, 劉秀彩, 劉澤春, 許寒春, 謝衛(wèi), 陳昱, 吳清輝, 鄧其馨, 葉仲力 申請(qǐng)人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司