原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，包括以下步驟：A、配制工業(yè)粗鉛細(xì)屑樣品的溶液；B、配制標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)銻溶液；C、用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)銻溶液配制工作曲線溶液；D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、銻的原子熒光強(qiáng)度，以砷、銻的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、銻的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強(qiáng)度，用樣品溶液中砷、銻的原子熒光強(qiáng)度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、銻的質(zhì)量濃度。本發(fā)明使用硝酸、鹽酸和硫脲--抗壞血酸處理樣品不僅能夠有效掩蔽干擾離子Cu、Fe、Ag、Bi、Se及其組合的影響，而且還能消除鉛基體本身對砷、銻測量的影響。
【專利說明】原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度金屬中痕量元素的分析領(lǐng)域，具體說的是一種利用原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]從鉛塔下延部排出的鉛、鐵較高的餾余鋅進(jìn)入精煉爐熔析，使鉛、鋅、鐵等雜質(zhì)元素分離。在790°C以上，鋅和鉛能以任何比例相互溶解為均質(zhì)合金。當(dāng)溫度低于790°C時，液態(tài)鉛鋅合金分為兩層，上層是含有少量鉛的鋅，下層是含有少量鋅的鉛，而且隨著溫度的降低，上層的含鋅量越來越高，鋅在上層不斷富集；同理，下層的鉛含量也逐漸增加。只要控制適當(dāng)溫度，便使鋅和鉛分離，從而上層形成B #鋅，下層為粗鉛。
[0003]由于鉛含有雜質(zhì)元素，影響鉛的性質(zhì)，使鉛的硬度增加，韌性降低，對某些試劑的抗蝕性能減弱，使之不適于工業(yè)應(yīng)用。用這樣的粗鉛去制造鉛白、鉛丹時，也不能得到純凈的產(chǎn)品，因而降低了鉛的使用價值。所以，對粗鉛中雜質(zhì)元素進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的分析非常重要。目前在痕量元素的檢測方面，原子熒光光譜法被廣發(fā)應(yīng)用，國內(nèi)外大量的科研人員對此作了深入研究，然而對粗鉛中痕量元素的檢測，原子熒光光譜法的應(yīng)用尚未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，提供一種測定時間短、分析速度快、檢測成本低、流程簡單的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，包括以下步驟:A、配制工業(yè)粗鉛細(xì)屑樣品的溶液；B、配制標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)銻溶液；C、用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)銻溶液配制工作曲線溶液；D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、銻的原子熒光強(qiáng)度，以砷、銻的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、銻的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強(qiáng)度，用樣品溶液中砷、銻的原子熒光強(qiáng)度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、銻的質(zhì)量濃度；F、根據(jù)下式計算試樣中元素砷、銻的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)《，數(shù)值以％表示:

【權(quán)利要求】
1.一種原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:包括以下步驟: A、配制工業(yè)粗鉛細(xì)屑樣品的溶液； B、配制標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)銻溶液； C、用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)銻溶液配制工作曲線溶液； D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、銻的原子熒光強(qiáng)度，以砷、銻的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、銻的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線； E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強(qiáng)度，用樣品溶液中砷、銻的原子熒光強(qiáng)度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、銻的質(zhì)量濃度； F、根據(jù)下式計算試樣中元素砷、銻的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)《，數(shù)值以％表示:
式中:P—測定試樣溶液中元素砷、銻的質(zhì)量濃度，單位為每毫升微克；V—測定試樣溶液體積，單位毫升—試樣質(zhì)量，單位克。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述步驟A包括以下步驟: a、稱取5.0OOOg粗鉛樣屑于100 mL石英燒杯中，加入優(yōu)級純與水1:2混合后的硝酸溶液15 mL，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，當(dāng)剛有結(jié)晶析出時，取下冷卻，水洗表面皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，加入優(yōu)級純鹽酸10 mL，定容搖勻； b、分取步驟a中澄清后的上清液25.00 mL于10mL容量瓶中，加入優(yōu)級純與水1:1混合后的鹽酸35mL、硫脲一抗壞血酸溶液1mL,定容混勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述硫脲一抗壞血酸溶液的制備方法為分別稱取5g優(yōu)級純硫脲和5g優(yōu)級純抗壞血酸，溶于10mL燒杯中，溶解完全后混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述步驟B中標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)銻溶液包括以下溶液: 100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液A:準(zhǔn)確稱取0.1320g As2O3于300mL燒杯中，加入100g/L的氫氧化鉀溶液20mL，加熱溶解完全，用鹽酸中和至微酸性，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻； 10ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液B:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液AlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； lug/mL的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液C:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液BlOm于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 0.lug/mL標(biāo)準(zhǔn)砷溶液D:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液ClOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 0.0 lug/mL標(biāo)準(zhǔn)砷溶液E:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液DlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻；.1OOug/mL的標(biāo)準(zhǔn)銻溶液A:稱取0.2740g酒石酸銻鉀于150mL燒杯中，加入10mL水，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加入優(yōu)級純硝酸10mL，稀釋至刻度混勻； . 10ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)銻溶液B:移取上述標(biāo)準(zhǔn)銻溶液AlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻；. 1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)銻溶液C:移取上述標(biāo)準(zhǔn)銻溶液BlOm于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻；. 0.lug/mL標(biāo)準(zhǔn)銻溶液D:移取上述標(biāo)準(zhǔn)銻溶液ClOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 0.0 lug/mL標(biāo)準(zhǔn)銻溶液E:移取上述標(biāo)準(zhǔn)銻溶液DlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述步驟C中工作曲線溶液配制時，在一系列10mL燒杯中，不加試樣，按步驟A的方法處理空白溶液，移入一系列相應(yīng)10mL容量瓶中，根據(jù)預(yù)測得知的試樣中砷、銻的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)砷、鋪溶液A或標(biāo)準(zhǔn)砷、鋪溶液B或標(biāo)準(zhǔn)砷、鋪溶液C或標(biāo)準(zhǔn)砷、銻溶液D或標(biāo)準(zhǔn)砷、銻溶液E，然后用水稀釋至刻度混勻，作為工作曲線溶液，其具體濃度離散分布在樣品溶液中砷、銻的含量的預(yù)測值附近。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和銻的原子熒光強(qiáng)度時工作條件為光電倍增管負(fù)高壓300 V ；原子化器溫度200 ° C ;原子化器高度8.0 mm;載氣流量400 mL/min ;屏蔽氣流量800 mL/min;燈電流60 mA ;讀數(shù)時間15 s ;延遲時間I s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀取方式峰面積；重復(fù)2次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和銻的原子熒光強(qiáng)度時以硼氫化鉀溶液作為還原劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述硼氫化鉀溶液為:稱取0.5g氫氧化鉀溶于10mL燒杯中，再加入2g硼氫化鉀，溶解完全后，稀釋至刻度混勻的現(xiàn)配溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和銻的原子熒光強(qiáng)度時以優(yōu)級純與水1:19混合后的鹽酸作為載流溶液。
【文檔編號】G01N21/64GK104076017SQ201410340800
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】馬得莉, 王學(xué)虎, 王冬珍, 陳化玲, 呂彥玲, 陳瑾霞 申請人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司