專利名稱：一種銅合金材料表層逐層分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合金材料表層逐層分析方法，尤其涉及一種銅合金材料表層逐層分析方法。
背景技術(shù)：
輝光放電質(zhì)譜(GDMQ分析技術(shù)是目前分析化學(xué)領(lǐng)域中的前沿分析技術(shù)，被業(yè)界公認(rèn)為目前對(duì)固體導(dǎo)電材料進(jìn)行痕量及超痕量元素分析的最有效的分析技術(shù)之一，在國民經(jīng)濟(jì)各部門、大專院校、科研單位得到了廣泛的應(yīng)用。輝光放電質(zhì)譜儀由輝光放電離子源和質(zhì)譜分析器兩部分組成。輝光放電離子源與質(zhì)譜分析器之間通過輝光放電離子源質(zhì)譜接口連接，使得兩個(gè)物理空間所需的工作條件得到匹配。ZL 200920246955. X公開了一種輝光放電離子源質(zhì)譜接口裝置，該裝置由截取錐和離子出口錐組合構(gòu)成，兩者并置于輝光放電離子源與質(zhì)譜儀離子光學(xué)系統(tǒng)之間，解決了低氣壓、輝光放電等離子體與高真空、常溫質(zhì)譜儀這樣兩個(gè)差異很大的環(huán)境中的離子傳輸問題。ZL200920246956. 4公開了一種輝光放電離子源裝置，縮短了樣品濺射表面至離子出口錐孔間的距離，即采樣距離。輝光放電離子源利用惰性氣體(一般為氬氣)在上千伏特電壓下電離產(chǎn)生的離子撞擊樣品表面使之發(fā)生濺射，濺射產(chǎn)生的樣品原子擴(kuò)散至等離子體中進(jìn)一步離子化，進(jìn)而被質(zhì)譜分析器收集檢測(cè)。輝光放電屬于低氣壓氣體放電，放電區(qū)處于非熱平衡狀態(tài)，靠高能電子碰撞、亞穩(wěn)態(tài)Ar粒子的潘寧(Perming)碰撞電離，其激發(fā)能量高、電離度高，周期表上的絕大多數(shù)元素均能被電離。由于輝光放電離子源中試樣被陰極濺射過程原子化進(jìn)入放電區(qū)，可均勻地分層剝離取樣。陰極濺射的高穩(wěn)定性和作用于樣品時(shí)的無選擇性，使輝光放電質(zhì)譜分析技術(shù)在材料的表層逐層分析中亦發(fā)揮著重要作用。與掃描電鏡、離子探針、電子能譜等表層分析技術(shù)相比，輝光放電質(zhì)譜(GDMQ分析技術(shù)的顯著特點(diǎn)是既能提供樣品較大面積表層上的綜合情況，又具有可控制的適當(dāng)?shù)臉悠穭冸x速度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種銅合金材料表層逐層分析方法，利用輝光放電離子源使銅合金材料樣品在陰極濺射作用下均勻地逐層剝離，利用高靈敏度的質(zhì)譜儀系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，完成銅合金材料樣品的表層逐層定量分析。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明將專利ZL200920246956. 4公開的輝光放電離子源裝置， 通過專利ZL200920246955. X公開的輝光放電離子源質(zhì)譜接口裝置，與美國珀金埃爾默 (PerkinElmer)公司的Elan 5000型ICP-MS儀器組合形成輝光放電離子源質(zhì)譜儀，對(duì)黃銅基材上的鋁青銅表層進(jìn)行表層逐層分析。具體采用以下技術(shù)方案一種銅合金材料表層逐層分析方法，該分析方法包括以下步驟(1)樣品的準(zhǔn)備
3
①選擇黃銅作為基材，先將黃銅基材用磨床磨至表面光潔度為▽ 9，進(jìn)一步拋光至鏡面，然后用射頻濺射沉積法在基材表面生長上一薄層鋁青銅膜，即為分析樣品，采用掃描電鏡分析技術(shù)對(duì)分析樣品中鋁青銅膜的厚度進(jìn)行定標(biāo)；②分別準(zhǔn)備一套鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品和一套黃銅標(biāo)準(zhǔn)樣品；(2)選擇儀器的分析條件輝光放電離子源條件采樣距離為12mm，樣品濺射圓斑直徑為Φ 5mm Φ 8mm，離子源氬氣壓力為6001 1200Pa，放電電壓DC700V 1000V ；輝光放電離子源質(zhì)譜接口條件離子出口錐1的孔徑為Φ4πιπι Φ6πιπι，截取錐2 的孔徑為Φ 0.89mm，離子出口錐1的錐孔端面與截取錐2的錐孔端面間距離為2mm 4mm;Elan 5000型ICP-MS質(zhì)譜條件真空倉動(dòng)態(tài)壓力為1 5X lO—^a ；離子透鏡系統(tǒng)中靠近四極桿7的離子透鏡6的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為42，離子透鏡5的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為43，離子透鏡4的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為12，靠近截取錐2的離子透鏡3的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為3 ；離子檢測(cè)器為打拿式離子信號(hào)倍增器(ETP)，其負(fù)高壓電位為-3200V DC ；測(cè)量條件分辨率(10%峰高)為1. 0士0. lu，掃描方式為元素，測(cè)量方式為跳峰模式，采樣時(shí)間為0. 1秒 1. 0秒，測(cè)量點(diǎn)/峰為1 3，重復(fù)次數(shù)為3 10 ；(3)樣品的分析將分析樣品裝在輝光放電離子源上，對(duì)該樣品中的相關(guān)元素Al27、&!64的離子信號(hào)強(qiáng)度與時(shí)間的關(guān)系作逐層定性分析，確定樣品每一層的合適的測(cè)定時(shí)間，然后用該測(cè)定時(shí)間在相同的分析條件下分別對(duì)鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品和黃銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，接著對(duì)分析樣品進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，一直由表層剝離到基材，然后用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)各層中相關(guān)元素Al27、Zn64的含量進(jìn)行定標(biāo)。在樣品的表層逐層分析過程中，輝光放電離子源中的樣品被陰極濺射過程原子化進(jìn)入放電區(qū)，陰極濺射作用能使樣品表層均勻地一層一層由表及里地被剝離，通過連續(xù)記錄樣品質(zhì)譜隨時(shí)間的變化即反映了樣品成份隨深度的變化。因此，它不僅可以研究材料表層的化學(xué)組成，而且可以研究化學(xué)組成隨深度的變化情況。本發(fā)明采用國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和90黃銅、80黃銅、68黃銅、62黃銅組成的黃銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。其中鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X 10_2)如表1所示，黃銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X 10_2)如表2所示。表1鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X 10_2)
標(biāo)號(hào)Al Mn Fe Ni~~PbSiSn Zn Cu
GBW02121 Γ35 0. 182098 0980.058 0.064 0.289 Γ92 余量
GBW021228 87 0. 351 0 63 1752 0.03110.094 0. 161 ΙΓο 余量
GBW021238 29 0 99 3 92 021 0.01660.0505 0.091 0.227余量
GBW0212410. 51~~Γδ4 038 0 55 0. 0097 0. 176 0. 0520. 365余量
權(quán)利要求
1. 一種銅合金材料表層逐層分析方法，該方法包括以下步驟(1)樣品的準(zhǔn)備①選擇黃銅作為基材，先將黃銅基材用磨床磨至表面光潔度為▽9，進(jìn)一步拋光至鏡面，然后用射頻濺射沉積法在基材表面生長上一薄層鋁青銅膜，即為分析樣品，采用掃描電鏡分析技術(shù)對(duì)分析樣品中鋁青銅膜的厚度進(jìn)行定標(biāo)；②分別準(zhǔn)備一套鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品和一套黃銅標(biāo)準(zhǔn)樣品；(2)選擇儀器的分析條件輝光放電離子源條件采樣距離為12mm，樣品濺射圓斑直徑為Φ5πιπι Φ8πιπι，離子源氬氣壓力為600Pa 1200Pa，放電電壓DC700V 1000V ；輝光放電離子源質(zhì)譜接口條件離子出口錐⑴的孔徑為Φ4πιπι Φ6πιπι，截取錐O) 的孔徑為Φ0. 89mm，離子出口錐(1)的錐孔端面與截取錐O)的錐孔端面間距離為2mm 4mm ；Elan 5000型ICP-MS質(zhì)譜條件真空倉動(dòng)態(tài)壓力為1 5X 10_3Pa ；離子透鏡系統(tǒng)中靠近四極桿(7)的離子透鏡(6)的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為42，離子透鏡(5)的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為43，離子透鏡(4)的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為12，靠近截取錐( 的離子透鏡(3)的電壓調(diào)節(jié)電位器數(shù)值為3 ；離子檢測(cè)器為打拿式離子信號(hào)倍增器，其負(fù)高壓電位為-3200V DC ；測(cè)量條件分辨率(10%峰高)為1. 04士0. lu，掃描方式為元素，測(cè)量方式為跳峰模式， 采樣時(shí)間為0. 1秒 1. 0秒，測(cè)量點(diǎn)/峰為1 3，重復(fù)次數(shù)為3 10 ；(3)樣品的分析將分析樣品裝在輝光放電離子源上，對(duì)該樣品中的相關(guān)元素Al27、&!64的離子信號(hào)強(qiáng)度與時(shí)間的關(guān)系作逐層定性分析，確定樣品每一層的合適的測(cè)定時(shí)間，然后用該測(cè)定時(shí)間在相同的分析條件下分別對(duì)鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品和黃銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，接著對(duì)分析樣品進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，一直由表層剝離到基材，然后用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)各層中相關(guān)元素Al27、Zn64的含量進(jìn)行定標(biāo)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種銅合金材料表層逐層分析方法，其包括選定輝光放電離子源和質(zhì)譜分析條件，樣品處理和樣品分析，利用輝光放電離子源使分析樣品在陰極濺射作用下均勻地逐層剝離，在高靈敏度的質(zhì)譜儀系統(tǒng)中，實(shí)時(shí)記錄分析樣品質(zhì)譜峰強(qiáng)度隨時(shí)間的連續(xù)變化信號(hào)，采用組成成份和深度雙重定標(biāo)的方法，將這種連續(xù)變化信號(hào)轉(zhuǎn)化為樣品的化學(xué)組成隨深度的變化，完成黃銅基材上鋁青銅膜樣品的表層逐層定量分析。本發(fā)明選擇合適的氬氣壓力、放電電壓、樣品濺射斑面直徑、樣品的測(cè)量時(shí)間等分析參數(shù)可將層間分辨率提高到幾干納米，實(shí)現(xiàn)了黃銅基材上鋁青銅表層的超薄層逐層分析。
文檔編號(hào)G01N27/68GK102539517SQ20101060563
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉湘生, 劉 英, 李繼東, 潘元海, 王長華 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院