一種用正相高效液相色譜法直接分析1,5-萘二異氰酸酯含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用正相高效液相色譜法直接分析1,5-萘二異氰酸酯含量的方法，其色譜條件中固定相用極性CN和NH2鍵合固定相；流動(dòng)相采用含水量均小于0.05％的正己烷-二氯甲烷-乙腈體系或正己烷-乙酸乙酯-乙腈體系。本發(fā)明具有如下技術(shù)效果：能直接應(yīng)用到1,5-萘二異氰酸酯產(chǎn)品的定量分析，具有分析結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快、樣品不需預(yù)處理等特點(diǎn)；能對(duì)以1,5-萘二胺和固體光氣為原料合成1,5-萘二異氰酸酯的反應(yīng)液進(jìn)行中間控制分析跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，為合成1,5-萘二異氰酸酯工藝條件的優(yōu)化提供依據(jù)，對(duì)提高產(chǎn)物收率、增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益具有重要指導(dǎo)意義。
【專利說(shuō)明】一種用正相高效液相色譜法直接分析1,5-萘二異氰酸酯 含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種直接分析1，5-萘二異氰酸酯的分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前1，5-萘二異氰酸酯的合成，主要是以1，5-萘二胺和二（三氯甲基）碳酸酯 為原料的固體光氣法，主要反應(yīng)式如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種用正相高效液相色譜法直接分析1，5-萘二異氰酸酯含量的方法，其特征在于： 其色譜條件中固定相用極性CN和NH 2鍵合固定相；流動(dòng)相采用含水量均小于0. 05%的正己 燒-二氯甲燒-乙臆體系或正己燒-乙酸乙酯 -乙臆體系。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用正相高效液相色譜法直接分析1，5-萘二異氰酸酯含量的 方法，其特征在于：流動(dòng)相正己烷-二氯甲烷-乙腈體系組分的體積百分比組成為：50? 85%正己烷、10?35%二氯甲烷、5?30%乙腈。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用正相高效液相色譜法直接分析1，5-萘二異氰酸酯含量的 方法，其特征在于：流動(dòng)相正己烷-乙酸乙酯-乙腈體系組分的體積百分比組成為：50? 85%正己烷、10?35%乙酸乙酯、5?30%乙腈。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用正相高效液相色譜法直接分析1，5-萘二異氰酸酯含量的 方法，其特征在于：流動(dòng)相流速為0. 6?1. 2mL / min，柱溫為20?35°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用正相高效液相色譜法直接分析1，5-萘二異氰酸酯含量的 方法，其特征在于：檢測(cè)器采用紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為250?335nm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用正相高效液相色譜法直接分析1，5-萘二異氰酸酯含量的 方法，其特征在于：溶解1，5-萘二異氰酸酯和反應(yīng)液的溶劑用含水量小于0. 05 %的乙酸乙 酯、碳酸二甲酯或二氯甲烷。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104062367SQ201410110856
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】段正康, 曾航日, 王良芥, 艾秋紅 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)