一種脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法；包括下列步驟：（1）對脫氧雪腐鐮刀菌烯醇DON的標準品配制標準溶液，對標準溶液經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理，通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對DON的含量進行測定；（2）對帶毒樣品經(jīng)輻照范圍是0-9kGy的輻照后進行預處理，通過液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法對DON的降解效果進行測定；（3）選取濃度最高的DON標準溶液作為樣品，經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理后通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行檢測分析DON降解產(chǎn)物；解決了對缺乏輻照降解DON降解產(chǎn)物的研究及環(huán)保應用；降解效果好且實現(xiàn)對霉變農(nóng)產(chǎn)品廢物環(huán)保脫毒處理。
【專利說明】一種脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域，具體涉及一種脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法。
【背景技術(shù)】
[0002]脫氧雪腐鐮刀菌烯醇屬于真菌毒素，真菌毒素是由產(chǎn)毒真菌在適宜的環(huán)境條件下產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇對人類危害特別大且污染頻率高，國內(nèi)外對糧谷、食品和飼料中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇制定了嚴格的限量標準。
[0003]在中國專利201110000805.2 “免疫親和柱凈化高效液相色譜檢測中藥酒劑中赭曲霉毒素A的方法”中，公開了通過高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法來對陽性結(jié)果進行確證；在中國專利201010209190.X “一種檢測中藥中雪腐鐮刀菌烯醇和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇毒素的方法”中，公開了通過高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法在全掃描模式下確證毒素；在中國專利201110370420.5 “小麥中幾種真菌毒素含量的檢測方法”中，公開了通過高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測，通過毒素濃度對于峰面積的回歸方程計算DON、T-2毒素的含量；在中國專利201210054250.4 “液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定五加科植物中真菌毒素含量的方法”中，公開了可準確，靈敏地測定五加科植物中真菌毒素的多成分殘留量；在中國專利201210361145.5 “用電子束輻照降解水中藻毒素的方法”中，公開了當輻射劑量是5kGy時，能抑制藻毒素的產(chǎn)生；在中國專利2009100787702.0 “降解伏馬菌素的方法”中公開了輻照可使伏馬菌素B1降解率達63.47%;在中國專利200910078703.5 “一種降解伏馬菌素的方法”中公開了輻照可使伏馬菌素B1降解率達59.03% ;在中國專利200910078708.8 “降解黃曲霉毒素的方法”中公開了輻照去毒無工業(yè)污染；在中國專利200910078707.3 “一種降解黃曲霉毒素的方法”中公開了輻照可使黃曲霉毒素BI降解率達71.51%。
[0004]現(xiàn)有的相關(guān)技術(shù)有:張喜春等報道3kGy?5kGy的福照劑量對霉菌和霉菌毒素的降解有較明顯的作用；楊靜等研究表明質(zhì)量濃度為0.lmg/L的黃曲霉毒素BI溶液在4kGy時降解率可以達到80%以上，6kGy時降解率達到96%，0.lmg/L的伏馬菌素BI溶液在IOkGy時降解率達到90%以上；尹青崗的研究結(jié)果表明當輻照劑量為ISkGy時，粉末態(tài)玉米中玉米赤霉烯酮降解率可達74.9%,當福照劑量為IOkGy,整粒玉米中玉米赤霉烯酮降解率可達94.1%,福照劑量為5kGy時,30.0mg/kg玉米赤霉烯酮水溶液的降解率達到了 90% ;遲蕾等人發(fā)表了 Y射線對赭曲霉毒素A的輻照降解的論文，文中提到降解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)解析的方法、降解的可能機理，但沒有報道降解的產(chǎn)物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種降解效果好、實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品廢物環(huán)保脫毒處理的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法；包括下列步驟:(I)對脫氧雪腐鐮刀菌烯醇DON的標準品配制標準溶液，對標準溶液經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理，通過液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對DON的含量進行測定；(2)對帶毒樣品經(jīng)輻照范圍是0-9kGy的輻照后進行預處理，通過液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對DON的降解效果進行測定；(3)選取濃度最高的DON標準溶液作為樣品，經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理后通過液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法進行檢測分析DON降解產(chǎn)物。
[0007]優(yōu)選的所述輻照源是Y射線，所述液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法的色譜條件:采用Thermo Finnigan液相色譜系統(tǒng),其液相條件包括色譜柱是Sepax BR-C18柱100X2.1mm,5 μ m ;流動相是A:甲醇，B:水，在流速250 μ L/min和進樣量25 μ L條件下，進行梯度洗脫；具體洗脫梯度是:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法；其特征在于:包括下列步驟:(1)對脫氧雪腐鐮刀菌烯醇DON的標準品配制標準溶液，對標準溶液經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理，通過液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對DON的含量進行測定；(2)對帶毒樣品經(jīng)輻照范圍是0_9kGy的輻照后進行預處理，通過液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對DON的降解效果進行測定；(3 )選取濃度最高的DON標準溶液作為樣品，經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理后通過液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法進行檢測分析DON降解產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法，其特征在于:所述輻照源是Y射線，所述液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法的色譜條件:采用ThermoFinnigan液相色譜系統(tǒng)，其液相條件包括色譜柱是S印ax BR-C18柱100X2.1mm，5 μ m ;流動相是A:甲醇，B:水，在流速250yL/min和進樣量25 μ L條件下，進行梯度洗脫;具體洗脫梯度是:時間Α% Β%0.00 15~ 85~2.00Τδ~85~ 2.10 90~10~4.0090~10~4.10 15~85~6.0015~85~ 所述液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法的質(zhì)譜條件:采用Thermo TSQ Ultra三重四級桿質(zhì)譜系統(tǒng)，其質(zhì)譜條件包括離子化方式是ESI，噴霧電壓是2500V，極性模式是負離子，霧化溫度是4000C，鞘氣是48arb，輔助氣是IOarb，離子傳輸管溫度是400°C，掃描寬度是0.01m/z，掃描時間是0.ls，分辨率是Ql=0.7FWHM, Q3=0.7FWHM ;離子對信息，其中*為定量離子對:母離子ηι/ζ子離f m/z碰-能5 V|
247J20 341--二-____265^__i2_J
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法，其特征在于:所述步驟(1)中的標準樣品是


DON__=_:_ _0,8 mg/mL__9個劑.S點*2個-平彳亍樣_ _10.0 pg/mL__S個劑.5點*3個平行樣_ _1.0 ,ug/mL__5 個劑-1ft點*3 個 Hf樣_ _100.0 ng/'mL__5 個劑域點*3 個 f flff_.................................lO^O ng/mL舌不涵:輩點*3不、兩』;萍........................................................................................DON標準溶液的配制方法是選用Sigma公司的純度為99.1%，5mg*2瓶，不同濃度分別有濃度是0.8mg/mL,吸取315 μ L至25mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容；濃度是10.0yg/mL，吸取1.0mL至IOmL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容；濃度是l.0yg/mL，吸取1.0mL至IOmL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容；濃度是100.0ng/mL,吸取1.0mL至IOmL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容；還有濃度是10.0ng/mL ;對濃度是0.8mg/mL的標準溶液采用福照劑量.O、3、5、7、9、20、50、100及200kGy進行處理，對其他濃度的標準溶液均分別采用輻照劑量O、.3、5、7及9kGy進行處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法，其特征在于:所述步驟(2)中帶毒樣品有6個，分別是霉變玉米種子樣品2個(編號為A、B)、大米樣品2個(編號為C、D)、小麥(編號為E)和黃豆樣品各I個(編號為F);預處理方法是準確稱取樣品5.0Og(±0.05g)于50mL的離心管中，加入10mL86%乙腈水溶液，渦旋30s，超聲30min,4000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清液至試管中，再次用10mL86%乙腈水溶液提取，合并兩次提取液，用氮氣在45°C下吹干，再用乙腈+水(體積比50:50)定容至lmL，渦旋30s，用0.22 μ m微孔濾膜過濾，以備進樣；輻照劑量為0、3、5、7及9kGy。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法，其特征在于:所述步驟(3)中對濃度最高的0.8mg/mL的標準溶液，分別采用輻照劑量0、3、5、7、9、20、50、100及200kGy進行輻照處理后，用全掃描模式進行檢測，觀察有無特征峰的形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法，其特征在于:當輻照劑量是3-9kGy時，可對具有商用價值農(nóng)產(chǎn)品進行脫毒處理，當輻照劑量是20-200kGy時，可對無商用價值的霉變農(nóng)產(chǎn)品和\或其它霉變物質(zhì)進行集中脫毒處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的輻照降解處理法，其特征在于:當輻照劑量是7-9kGy時， 可對具有商用價值農(nóng)產(chǎn)品進行脫毒處理，當輻照劑量是100-200kGy時，可對無商用價值的霉變農(nóng)產(chǎn)品和\或其它霉變物質(zhì)進行集中脫毒處理。
【文檔編號】G01N1/44GK103712848SQ201310716951
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】馮敏, 朱佳廷, 李澧, 楊萍, 王玲, 顧貴強, 王德寧, 劉春泉, 哈益明 申請人:江蘇省農(nóng)業(yè)科學院