一種化學(xué)需氧量的測定方法
【專利摘要】一種涉及化學(xué)需氧量測定【技術(shù)領(lǐng)域】的化學(xué)需氧量的測定方法，所述的方法采用按體積1∶4～9的比例向消解管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，再通入惰性氣體將水樣中的氯離子以氯化氫的形式除去，然后再加入重鉻酸鉀溶液進行消解，當(dāng)消解完成，將消解管內(nèi)的溶液降至室溫，最后進行測定多余的重鉻酸鉀含量并計算COD值；所述的方法不需要使用汞鹽和銀鹽就能夠消除氯離子的干擾，以及快速完成對重鉻酸鉀的消解。
【專利說明】一種化學(xué)需氧量的測定方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】
本發(fā)明涉及化學(xué)需氧量測定【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種用于在測定化學(xué)需氧量時消除氯離子干擾、消解和測定剩余的重鉻酸鉀的方法。
[0002]【【背景技術(shù)】】
公知的，化學(xué)需氧量，也就是COD是指在一定條件下，用一定氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，其用于反映水體受還原性物質(zhì)污染的程度，可作為有機物相對含量的綜合指標(biāo)；同時，為了保護環(huán)境，便于我國在水質(zhì)管理方面實行總量控制，化學(xué)需氧量就成為了必要的控制項目之一；目前，我國利用重鉻酸鉀測定化學(xué)需氧量的標(biāo)準方法，都是在銀鹽作催化劑的情況下，在硫酸介質(zhì)中，于一定溫度下，將水樣中有機物氧化，即進行消解，然后再通過相應(yīng)的測定方法測定剩余的重鉻酸鉀，并計算COD值，如GB11914水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定、重鉻酸鹽法、HJ/T 399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定、快速消解分光光度法、HJ/T 702001高氯廢水化學(xué)需氧量的測定及氯氣校正法等；然而，由于當(dāng)水樣中存在有氯離子時，氯離子也會被重鉻酸鉀氧化，從而使測定結(jié)果值偏高，因此，現(xiàn)有的測定方法均需加入有毒汞鹽，以使其與氯離子形成絡(luò)合物來消除氯離子的干擾，另外，為了加速消解，這此方法往往還要加入銀鹽作為催化劑；但是，由于汞鹽和銀鹽的毒性較大，在實施過程中易給環(huán)境造成嚴重污染，因此，現(xiàn)在需要一種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量的測定方法。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
為了克服【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明公開了一種化學(xué)需氧量的測定方法，所述的方法不需要使用汞鹽和銀鹽就能夠消除氯離子的干擾，以及快速完成對重鉻酸鉀的消解。
[0004]為實現(xiàn) 上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種化學(xué)需氧量的測定方法，所述的方法采用按體積1:4~9的比例向消解管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，然后在常溫下向消解管內(nèi)通入惰性氣體；當(dāng)利用惰性氣體將水樣中的氯離子以氯化氫的形式除去后，再向消解管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液進行消解，消解溫度為165~180°C，消解時間為15~25分鐘；當(dāng)消解完成，將消解管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，最后進行測定多余的重鉻酸鉀含量并計算COD值。
[0005]所述的化學(xué)需氧量的測定方法，所述的惰性氣體通入時的流速為70~120ml/min，通氣時間為10~15分鐘。
[0006]所述的化學(xué)需氧量的測定方法，所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。
[0007]所述的化學(xué)需氧量的測定方法，所述的方法采用微庫侖法或分光光度法測定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
[0008]由于采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明所述的化學(xué)需氧量的測定方法不但能夠簡單、快速、準確的測定化學(xué)需氧量，而且在測定化學(xué)需氧量時還不需要加入汞鹽就能夠除去氯離子的干擾，同時也不需要加入銀鹽就能夠快速的完成重鉻酸鉀的消解，從而在完成化學(xué)需氧量測定的同時達到了無污染的目的。
[0009]【【具體實施方式】】 通過下面的實施例可以更詳細的解釋本發(fā)明，公開本發(fā)明的目的旨在保護本發(fā)明范圍內(nèi)的一切變化和改進，本發(fā)明并不局限于下面的實施例:
所述的化學(xué)需氧量的測定方法采用按體積1:4?9的比例向消解管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，再在常溫下向消解管內(nèi)通入氬氣或氮氣，通入的氬氣或氮氣的流速為70?120ml/min，通氣時間為10?15分鐘，從而達到利用通入的氬氣或氮氣將水樣中的氯離子和硫酸反應(yīng)生成的氯化氫完全帶走的目的；接下來，向消解管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液，開始進行消解操作，消解溫度為165?180°C，消解時間為15?25分鐘，當(dāng)消解完成，水樣中的有機物質(zhì)被氧化后，將消解管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，然后采用微庫侖法或分光光度法測定剩余的重鉻酸鉀的含量，并換算成COD值。
[0010]本發(fā)明未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)，故本發(fā)明未對其進行詳述。
【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)需氧量的測定方法，其特征是:所述的方法采用按體積1:4?9的比例向消解管內(nèi)加入水樣和濃硫酸，然后在常溫下向消解管內(nèi)通入惰性氣體；當(dāng)利用惰性氣體將水樣中的氯離子以氯化氫的形式除去后，再向消解管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液進行消解，消解溫度為165?180°C，消解時間為15?25分鐘；當(dāng)消解完成，將消解管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，最后進行測定多余的重鉻酸鉀含量并計算COD值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)需氧量的測定方法，其特征是:所述的惰性氣體通入時的流速為70?120ml/min，通氣時間為10?15分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)需氧量的測定方法，其特征是:所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)需氧量的測定方法，其特征是:所述的方法中采用微庫侖法或分光光度法測定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
【文檔編號】G01N1/44GK103616273SQ201310499933
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】李玉書, 李曉東, 黃勇, 張光宇, 李聰杰, 張孟輝, 朱成章, 王琳, 蔣惠民 申請人:洛陽高新開發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司