專利名稱：高氯離子濃度水樣cod測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定裝置，特別是高濃度氯離子、低COD工業(yè)廢水COD測(cè)定的裝置，本實(shí)用新型屬于實(shí)驗(yàn)分析裝置，具體地說(shuō)屬于含有高濃度氯離子水樣COD測(cè)定的實(shí)驗(yàn)裝置。
2、背景技術(shù)化學(xué)需氧量(COD)是廢水中有機(jī)污染物含量的重要控制指標(biāo)，在環(huán)境監(jiān)測(cè)、污染治理等許多情況下都需要測(cè)定廢水的COD值。但當(dāng)廢水中含有高濃度氯離子時(shí)，采用國(guó)標(biāo)法(GB11914-89)測(cè)定，因氯離子干擾使COD測(cè)定結(jié)果大大偏高，特別是COD值較低時(shí)的測(cè)定值偏差就更大，不能真實(shí)反映廢水中有機(jī)污染物的狀況。
對(duì)于高濃度氯離子工業(yè)廢水COD的分析，中國(guó)專利90215348.X、92114210等采用密封式COD消解器，使反應(yīng)管處于密封、高溫下，抑制重鉻酸鉀氧化氯離子，但該方法的消解方式與國(guó)標(biāo)法不同，而COD是條件性實(shí)驗(yàn)，用于各種實(shí)際水樣的分析由于污染物消解的程度難以劃定，影響測(cè)定數(shù)據(jù)的可比性。US5683914、US5932174公開(kāi)了一種水樣化學(xué)需氧量測(cè)定前去除氯離子干擾的方法和裝置，其中專門設(shè)計(jì)了一種內(nèi)裝有鉍鹽的過(guò)濾器，水樣分析前通過(guò)過(guò)濾器，除去水樣中氯離子。按其說(shuō)明書所述，該方法及裝置僅能用于氯離子濃度小于1000mg/L的水樣。中國(guó)專利89109199.8公開(kāi)了一種采用串聯(lián)裝有蒸餾水的多孔玻板吸收管吸收COD測(cè)定過(guò)程中氯離子的氧化產(chǎn)物——氯氣，但多孔玻板吸收管吸收后溶液的轉(zhuǎn)移及使用后的洗滌很困難。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的問(wèn)題為現(xiàn)有技術(shù)測(cè)定含氯離子水樣COD值的裝置消解方法與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致、測(cè)定受氯離子含量限制、測(cè)量準(zhǔn)確性差、操作繁瑣等。本實(shí)用新型的目的在于解決上述問(wèn)題，提供一種使用簡(jiǎn)便，防外來(lái)污染物干擾的高氯離子濃度水樣的COD加熱回流吸收測(cè)定裝置。
本實(shí)用新型的高氯離子濃度水樣COD加熱回流吸收測(cè)定裝置，包括加熱容器、冷凝管、吸收容器，以及冷凝管與吸收容器之間的連接管，冷凝管兩端分別與加熱容器及連接管連接，連接管伸入吸收容器中，其中有一插管通過(guò)加熱容器器壁與內(nèi)外相通，插管距加熱容器底部0.5～5mm。
本實(shí)用新型裝置的優(yōu)點(diǎn)消解條件與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)相同，并能用于測(cè)定高氯離子低COD工業(yè)廢水，測(cè)量值準(zhǔn)確。本實(shí)用新型裝置簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，使用過(guò)程中不發(fā)生水樣污染、堵塞等問(wèn)題。


圖1是本實(shí)用新型裝置具體一種結(jié)構(gòu)示意圖，該圖說(shuō)明了本實(shí)新型裝置在使用狀態(tài)下各部件的聯(lián)接關(guān)系和位置關(guān)系。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖，進(jìn)一步說(shuō)明本實(shí)新型的結(jié)構(gòu)和使用方法。
本實(shí)用新型提供的測(cè)定裝置中，所述的加熱容器為帶有插管的三角燒瓶2，冷凝管3為通常的水介質(zhì)冷凝管或空氣介質(zhì)冷凝管，冷凝管3置于三角燒瓶之上，采用磨口聯(lián)接方式與三角燒瓶2和連接彎管4相聯(lián)通，連接管包括連接彎管4、直管5和一端拉尖的直管6組成，其間以膠管相聯(lián)接，一端拉尖的直管6伸入吸收容器7中，吸收容器一般為三角燒瓶。所述的插管1在加熱容器2中部或上部通過(guò)加熱容器，插管在加熱容器內(nèi)彎曲至與加熱容器2底部垂直，也可有一定角度，位置可以在加熱容器中央或中央附近，加熱容器壁外面的插管部分按照連接氮?dú)夤芫€方便原則設(shè)計(jì)長(zhǎng)度及角度，最好為向上彎曲。
上述插管1的外徑一般為4～10mm，壁厚一般為0.5～3mm，插管1在加熱容器2內(nèi)的出口端可以是直管、拉尖和斜尖，在加熱容器外的部分長(zhǎng)度一般為20～150mm，與可調(diào)節(jié)流量的氮?dú)夤苓B接。加熱容器2與冷凝管3之間為24#或29#磨口連接，冷凝管3連接彎管4之間為14#或19#磨口連接。連接彎管4、直管5和一端拉尖的直管6的管內(nèi)徑、外徑相同(外徑一般為4～10mm，壁厚一般為0.5～3mm)，一端拉尖的直管6的尖端處內(nèi)徑為0.5～4mm。
本實(shí)用新型的操作步驟三角燒瓶2內(nèi)加入待測(cè)水樣、硫酸汞、重鉻酸鉀溶液，從冷凝管3上端加入硫酸銀—硫酸溶液后，按圖1連接好裝置。將直管6拉尖的一端浸入吸收液中，插管1通入氮?dú)?5～10mL/min)后，加熱三角燒瓶2。插管1通入的氮?dú)鈱⑺畼又新入x子的氧化產(chǎn)物氯氣吹出，經(jīng)冷凝管3、彎管4、直管5和一端拉尖的直管6進(jìn)入吸收液中。其它組分經(jīng)冷凝管3冷凝返回三角燒瓶2。加熱結(jié)束冷卻后，滴定三角燒瓶2中的回流液測(cè)定出表觀COD值，滴定吸收液測(cè)定出氯離子校正值。兩者之差，即為水樣真實(shí)COD值。
本實(shí)用新型裝置適用于高氯離子工業(yè)廢水中COD的測(cè)定，特別適用于氯離子含量較高而COD含量較低的工業(yè)廢水的測(cè)定。
下面通過(guò)實(shí)例說(shuō)明本實(shí)用新型使用方法及測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
測(cè)定Cl-＝10000mg/L，COD＝125mg/L的標(biāo)樣，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。按國(guó)標(biāo)要求加入試樣、硫酸汞、重鉻酸鉀溶液，從冷凝管上端按50％強(qiáng)酸介質(zhì)緩慢加入硫酸銀硫酸溶液。按圖連接好裝置，將導(dǎo)出管浸入0.2％NaOH吸收液中，通入氮?dú)?5～10mL/min)，開(kāi)始加熱，加熱回流2小時(shí)。停止加熱后，加大氮?dú)饬髁?30～40mL/min)繼續(xù)通氮?dú)?0～40min，冷卻后，使用C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.1001mol/L滴定回流液，測(cè)定出表觀COD，使用C(Na2S2O3)＝0.0541mol/L滴定吸收液，測(cè)定出氯離子校正值，兩者之差，得出水樣真實(shí)COD。
表 試樣測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求1.一種高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，包括加熱容器、冷凝管、吸收容器，以及冷凝管與吸收容器之間的連接管，冷凝管兩端分別與加熱容器及連接管連接，連接管伸入吸收容器中，其特征在于有一插管通過(guò)加熱容器器壁與內(nèi)外相通，插管距加熱容器底部0.5～5mm。
2.按照權(quán)利要求1所述的高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，其特征在于所述的聯(lián)接管包括連接彎管、直管和一端拉尖的直管，其間以膠管相聯(lián)接，連接彎管以磨口聯(lián)接方式與冷凝管相聯(lián)通，所述的吸收容器為三角燒瓶，所述的連接管為一端拉尖的直管，并伸入吸收容器中。
3.按照權(quán)利要求1所述的高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，其特征在于所述的加熱容器為三角燒瓶，冷凝管置于三角燒瓶之上，采用磨口聯(lián)接方式與三角燒瓶相聯(lián)通。
4.按照權(quán)利要求1所述的高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，其特征在于所述的插管在加熱容器中部或上部通過(guò)加熱容器，插管在加熱容器內(nèi)彎曲至與加熱容器底部垂直，也可有一定角度，位置可以在加熱容器中央或中央附近，加熱容器壁外面的插管部分向上彎曲。
5.按照權(quán)利要求1或4所述的高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，其特征在于所述的插管的外徑為4～10mm，壁厚為0.5～3mm，插管在加熱容器內(nèi)的出口端可以是直管、拉尖或斜尖，在加熱容器外的部分長(zhǎng)度為20～150mm。
6.按照權(quán)利要求3所述的高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，其特征在于所述的加熱容器與冷凝管之間聯(lián)接方式為24#或29#磨口連接。
7.按照權(quán)利要求2所述的高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，其特征在于所述的冷凝管與連接彎管之間的聯(lián)接方式為14#或19#磨口連接。
8.按照權(quán)利要求2所述的高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，其特征在于所述的連接彎管、直管和一端拉尖的直管的管內(nèi)徑、外徑相同，外徑為4～10mm，壁厚為0.5～3mm，一端拉尖的直管的尖端處內(nèi)徑為0.5～4mm。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種高氯離子濃度水樣COD測(cè)定裝置，屬于水質(zhì)分析裝置。本實(shí)用新型所要解決的問(wèn)題為現(xiàn)有技術(shù)測(cè)定含氯離子水樣COD值的裝置存在消解方法與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致、測(cè)定受氯離子含量限制、測(cè)量準(zhǔn)確性差、操作繁瑣等。本實(shí)用新型采用帶有插管的三角燒瓶、冷凝管、吸收容器以及冷凝管與吸收容器之間的連接管，其中所述的插管設(shè)置于三角燒瓶的中部或上部，瓶?jī)?nèi)部分彎曲與瓶底垂直，也可有一定角度，位置可以在加熱容器中央或中央附近，端口距瓶底0.5～5mm。本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，可用于含有高濃度氯離子工業(yè)廢水較低COD值的準(zhǔn)確測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N31/16GK2539180SQ0221176
公開(kāi)日2003年3月5日 申請(qǐng)日期2002年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月15日
發(fā)明者申開(kāi)蓮, 戴竹青, 林大泉, 齊敏 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院