高效液相色譜法檢測(cè)藥物中殘留有機(jī)溶劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了高效液相色譜法檢測(cè)藥物中殘留有機(jī)溶劑的方法；其步驟包括：將經(jīng)預(yù)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行高效液相色譜法檢測(cè)，即可；檢測(cè)使用梯度洗脫，流動(dòng)相A為截止波長(zhǎng)≤210nm緩沖鹽，流動(dòng)相B為乙腈；梯度洗脫的條件：以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比（90：10）~（98：2）洗脫5分鐘；后以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比（20：80）~（10：90）洗脫，或線性洗脫至流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比（20：80）~（10：90）；洗脫至雜質(zhì)除去。有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，N-N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。該方法能精確檢測(cè)上述有機(jī)溶劑，方便快捷，靈敏度高，可檢測(cè)低濃度樣品，且準(zhǔn)確度高。
【專利說明】高效液相色譜法檢測(cè)藥物中殘留有機(jī)溶劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高效液相色譜法檢測(cè)藥物中殘留有機(jī)溶劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N, N-二甲基甲酰胺(Ν,Ν-dimethyl formamide, DMF)是一種無色高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，其沸點(diǎn)為153°C。N，N-二甲基甲酰胺(DMF)能與水、乙醇、乙醚、醛、酮、酯、鹵代烴和芳烴等
混溶。其結(jié)構(gòu)式為:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種高效液相色譜法檢測(cè)藥物中殘留有機(jī)溶劑的方法;其特征在于:其步驟包括:將經(jīng)過預(yù)處理的待測(cè)樣品進(jìn)行高效液相色譜法檢測(cè)，即可;其中，所述的檢測(cè)使用梯度洗脫的方法，流動(dòng)相A為緩沖鹽緩沖液，流動(dòng)相B為乙腈;所述的緩沖鹽為截止波長(zhǎng)≤210nm的緩沖鹽； 所述的梯度洗脫的條件為:以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為(90:10)~(98:2)洗脫5分鐘；之后以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為(20:80)~(10:90)洗脫，或線性洗脫至流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為(20:80)~(10:90);洗脫至雜質(zhì)除去，即可； 其中，所述的有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，N-N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。
2.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的之后以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為(20:80）~ (10:90)洗脫的洗脫時(shí)間為5分鐘~10分鐘，所述的線性洗脫至流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為(20:80)~(10:90)的洗脫時(shí)間為5分鐘~10分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的經(jīng)過預(yù)處理的待測(cè)樣品為含待測(cè)樣品0.ri00mg/ml的溶液；所述的溶液的溶劑為流動(dòng)相A。
4.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的待測(cè)樣品為能溶于水、水與甲醇的混合液、以及水與乙腈的混合液的樣品；較佳的，所述的待測(cè)樣品為磷丙泊酚鈉藥物樣品。
5.如權(quán)利要求4所述的方法；其特征在于:所述的水與甲醇的混合液中，水與甲醇的體積比為(90:10)~(100:0);所述的水與乙腈的混合液中，水與乙腈的體積比為(90:10)~(100:0)。
6.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的高效液相色譜法中的色譜柱為:十八硅烷鍵合硅膠色譜柱、辛烷鍵合硅膠色譜柱或苯基色譜柱。
7.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的高效液相色譜法的流動(dòng)相為: 流動(dòng)相A:pH4^10的磷酸鹽緩沖液和/或pH4~10的乙酸鹽緩沖液； 流動(dòng)相B:乙腈； 較佳的，所述的磷酸鹽緩沖液為NaH2PO4緩沖液；所述的磷酸鹽緩沖液的濃度為0.01~0.05mol/L ;所述的pH值用0.lmol/L的NaOH水溶液調(diào)節(jié)； 較佳的，所述的乙酸鹽緩沖液為乙酸銨緩沖液;更佳的，所述的乙酸銨緩沖液的PH值為5.8。
8.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的流動(dòng)相的洗脫的梯度條件如下:
9.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的待測(cè)樣品的流速為0.5^1.5mL/min ；所述的檢測(cè)時(shí)的柱溫為2(T40°C ;所述的檢測(cè)時(shí)的檢測(cè)波長(zhǎng)為21(T240nm ;所述的檢測(cè)時(shí)的進(jìn)樣體積為5~20 μ L。
10.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于:所述的高效液相色譜法檢測(cè)后，待測(cè)樣品的含量的計(jì)算方法為: 采用下述公式計(jì)算樣品中殘留N，N- 二甲基甲酰胺，N-N- 二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的含量:
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103926334SQ201310016004
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月16日
【發(fā)明者】陳禮莉, 胡崇林, 李雯, 蒲友明 申請(qǐng)人:成都睿智化學(xué)研究有限公司