專利名稱：一種分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)分析領(lǐng)域，涉及一種分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)酸的測定方法有很多，主要包括電位滴定法、氣相色譜法、液相色譜法等。電位滴定法易受溶液中其它酸性物質(zhì)的干擾，測定結(jié)果不夠準(zhǔn)確；氣相色譜法和液相色譜法主要用于特定有機(jī)酸的測定，不適合有機(jī)酸總量的測定。牛金剛等人利用水溶液中的羧酸在羥胺和A - 二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)存在的條件下反應(yīng)生成羥肟酸，并和酸性高氯酸鐵反應(yīng)生成紫紅色羥肟酸鐵絡(luò)合物的現(xiàn)象，采用分光光度法測定了水溶液中的有機(jī)酸含量
(牛金剛等，應(yīng)用化學(xué)，2010，27 (3) :342-346)。該方法具有儀器簡單、線性范圍較寬等優(yōu)點(diǎn)。但是，試驗(yàn)中所用藥品高氯酸羥胺需要自制，制備過程中產(chǎn)物分離困難，而且工藝過程中使用大量易燃的有機(jī)溶劑，操作中需十分小心，并且高氯酸羥胺純度難以保證，人為操作難度較大。本發(fā)明將高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵，簡化了操作，降低了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題現(xiàn)有技術(shù)中采用分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法中，所用試劑高氯酸羥胺需要自制，制備過程中產(chǎn)物分離困難，而且工藝過程中使用大量易燃的有機(jī)溶劑，操作需十分小心，并且高氯酸羥胺純度難以保證，操作難度較大。本發(fā)明將高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，并將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵，簡化了操作，降低了成本。本發(fā)明采用的技術(shù)方案
本發(fā)明為采用分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法，向樣品中加入A#’ - 二環(huán)己基碳二亞胺和鹽酸羥胺，搖勻，水浴加熱后加入三氯化鐵溶液，用分光光度計(jì)測定吸光值。鹽酸羥胺的量為1ml，濃度為0. 07 O. 09 mo I ·\ι,Ν, N’ - 二環(huán)己基碳二亞胺的量為lml，濃度為0. 4 O. 6 mo I噸―1，水浴加熱溫度為4(T60°C，時(shí)間:20 40 min，三氯化鐵溶液的量為1ml，濃度為0. 6^0. 8 mo I · I/1，分光光度計(jì)測量波長520nm。鹽酸羥胺的濃度為0. 08 mol · ΙΛ - 二環(huán)己基碳二亞胺的濃度為0. 4mo I · L—1，水浴加熱溫度為:50°C，時(shí)間:30min，三氯化鐵溶液的濃度為:0. 7 mo I · L-1。本發(fā)明達(dá)到的有益效果
本發(fā)明對溶液中有機(jī)酸含量的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)，將現(xiàn)有技術(shù)中的高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵。對本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)的2種有機(jī)酸測定方法進(jìn)行了比較，從表I可以看出，相對于現(xiàn)有方法，本發(fā)明簡化了操作步驟，降低了成本，提高了安全性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
本發(fā)明對一元有機(jī)酸和多元有機(jī)酸均有較高的相關(guān)系數(shù)。乙酸的回收率為96. 94%-101. 36%，蘋果酸的回收率為98. 73%-100. 95%，檸檬酸的回收率為97. 81%-101. 84%。用本發(fā)明的方法測定的有機(jī)酸含量，實(shí)際上是溶液中全部有機(jī)酸的含量，在不需要細(xì)致劃分有機(jī)酸種類的情況下，可以測定出混合有機(jī)酸總量，省去很多麻煩，因此，具有特殊的應(yīng)用價(jià)值。此外，不同的有機(jī)酸在鹽酸羥胺和DCC存在的條件下生成的羥肟酸與氯化鐵顯色深度不同，試驗(yàn)中蘋果酸顯色最深，乙酸次之，檸檬酸最淺，因此測定混合有機(jī)酸時(shí)，常因不同有機(jī)酸的比例不同造成誤差，但測定單一有機(jī)酸時(shí)，則可避免此種誤差。表I現(xiàn)有方法與本發(fā)明測定方法的比較
權(quán)利要求
1.ー種分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法,其特征在于向樣品中加入 -ニ環(huán)己基碳ニ亞胺和鹽酸羥胺，搖勻，水浴加熱后加入三氯化鐵溶液，用分光光度計(jì)測定吸光值。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法，其特征在于鹽酸羥胺的量為1ml，濃度為0. 07、. 09 mo I · U1, N, Nt -ニ環(huán)己基碳ニ亞胺的量為lml，濃度為:0·4 0·6 mo I じ1，水浴加熱溫度為:40 60で，時(shí)間:20 40 min，三氯化鐵溶液的量為1ml，濃度為0. 6^0. 8 mo I ·じ1，分光光度計(jì)測量波長520nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法，其特征在于鹽酸羥胺的濃度為0. 08 mo I · U1, N, Nt - ニ環(huán)己基碳ニ亞胺的濃度為0. 4 mo I ·じ1，水浴加熱溫度為50°C，時(shí)間30min，三氯化鐵溶液的濃度為0. 7 mo I ·じ1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分光光度法測定水溶液中有機(jī)酸含量的方法，向樣品中加入N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺和鹽酸羥胺，震蕩搖勻，水浴加熱后加入三氯化鐵溶液，充分反應(yīng)后用分光光度計(jì)測定吸光值。本發(fā)明對溶液中有機(jī)酸含量的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)，將現(xiàn)有技術(shù)中的高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵。對本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)的2種有機(jī)酸測定方法進(jìn)行了比較，相對于現(xiàn)有方法，本發(fā)明簡化了操作步驟，降低了成本，提高了安全性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。
文檔編號G01N21/31GK102854159SQ20121029290
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者楊志曉, 王軼, 王志紅, 趙會(huì)納, 曹毅, 王仁剛, 任學(xué)良 申請人:貴州省煙草科學(xué)研究所