專利名稱：一種化學(xué)纖維油劑含量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)纖維領(lǐng)域，特別涉及在使用脂肪抽提器或超聲處理萃取樣品時，蒸干萃取劑時采用金屬箔盤來降低實驗誤差提高準(zhǔn)確度的技術(shù)。
背景技術(shù)：
在化學(xué)纖維生產(chǎn)過程中，上油是一道必不可少的工藝。油劑可以在化學(xué)纖維表面均勻成膜，從而使纖維平滑柔軟、賦予纖維集束性，在防止纖維內(nèi)單絲發(fā)生粘連或并絲的同時，又能避免生產(chǎn)時因摩擦產(chǎn)生斷絲。因此在化學(xué)纖維生產(chǎn)時正確測量纖維油劑含量顯得十分重要。依據(jù)GB/T 6504-2008化學(xué)纖維油劑含量實驗方法，在對化學(xué)纖維油劑含量進行測試時主要包含四種方法萃取法、中性皂液洗滌法、光折射率法和核磁共振法。其中由于萃取法測試成本較低，良好的重復(fù)性及實驗操作簡單等優(yōu)點最為常用，但是萃取法在實驗過程中萃取完成后，進行蒸干萃取劑時普遍采用玻璃器皿，由于纖維本身油劑含量比較低，操作過程中看起來微不足道的實驗誤差，就會大大影響實驗準(zhǔn)確性，所以應(yīng)盡量減少實驗過程中人為誤差和儀器誤差帶來影響。由于玻璃器皿大多原始質(zhì)量比較重，并且玻璃儀器不易保存在使用過程中容易破碎，劃傷操作人員，存在安全隱患。為了解決萃取法實驗過程中，蒸餾燒瓶或玻璃器皿原始質(zhì)量較重，影響實驗準(zhǔn)確性的問題。需要尋找一種質(zhì)量較輕，容易干燥的材料代替玻璃器皿。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是將金屬箔盤應(yīng)用于纖維油劑的含量的測定，以減少纖維油劑收集過程中的實驗誤差，大幅提高了測量精確度的同時，減少實驗人員的安全隱患。在本發(fā)明的第一方面，提供了一種化學(xué)纖維的油劑含量的測定方法，其特征在于，包括步驟(a)測定帶有油劑的待測纖維的干重，計為Wl ；(b)用萃取油劑的萃取劑處理待測纖維，從而獲得溶解有所述油劑的萃取液；(c)將所述溶解有油劑的萃取液轉(zhuǎn)移至重量為W2的金屬箔盤，去除萃取劑并使得所述油劑殘留于所述金屬箔盤；(d)上一步驟的所述金屬箔盤進行稱重，計為W3 ;和(e)基于Wl、W2和W3，獲得所述纖維的油劑含量。在另一優(yōu)選例中，所述的金屬箔盤可以為市售獲得，包括鋁盤、錫盤。在另一優(yōu)選例中，所述的金屬箔盤質(zhì)量< 10g，較佳地為< 5g，更佳地為< 4g。在另一優(yōu)選例中，所述的待測纖維選自腈綸、錦綸、碳纖維原絲、聚丙烯腈原絲(PAN原絲)、滌綸、粘膠纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維等。在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中萃取劑可以為選自下組酮類溶劑、鹵化烴類溶劑、醇類溶劑、脂肪烴類溶劑、醚類溶劑、或其組合。
在另一優(yōu)選例中，所述的酮類溶劑選自下組丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合；和/或所述的鹵化烴類溶劑選自下組二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合；和/或所述的醇類溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合；和/或所述的脂肪烴類溶劑包括戊烷、己烷、辛烷、或其組合；和/或所述的醚類溶劑包括乙醚。在另一優(yōu)選例中，在步驟(b)中，用萃取劑進行萃取處理在脂肪抽提器中進行。較佳地，所述步驟(b)包括將待測化學(xué)纖維置于含萃取劑的脂肪抽提器，所述脂肪抽提器位于恒溫水浴中，在10-80°C抽提1-4小時(更佳地為I. 5-2小時)。 在另一優(yōu)選例中，在步驟(b)中，所述萃取是在超聲波處理下進行。在另一優(yōu)選例中，所述步驟(b)包括將化學(xué)纖維浸于或置于萃取劑中，并用超聲波處理所述浸潰有化學(xué)纖維的萃取劑，從而促使油劑與化學(xué)纖維解離并溶于所述萃取劑中。在另一優(yōu)選例中，超聲波處理的頻率為16，000-100，OOOHz。在另一優(yōu)選例中，超聲波處理時間為10-60分鐘，較佳地為20-50分鐘。應(yīng)理解，在本發(fā)明范圍內(nèi)中，本發(fā)明的上述各技術(shù)特征和在下文(如實施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合，從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅，在
此不再一一累述。
具體實施例方式本發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究，首次意外地發(fā)現(xiàn)，待測纖維經(jīng)過脂肪抽提器的抽提萃取后，以金屬箔盤取代玻璃器皿收集含有油劑的萃取劑，能大幅提高油劑含量測定的精確度，且不增加實驗難度，并能夠減少實驗人員的安全隱患。此外，本發(fā)明人還意外地發(fā)現(xiàn)，將含有油劑的化學(xué)纖維浸沒于有機溶劑并用超聲波處理，可以極其快速有效地促使油劑完全解離并溶解于有機溶劑，從而大幅縮短化學(xué)纖維油劑含量測定時間，可從2-3個多小時縮短至約20分鐘。本發(fā)明方法本發(fā)明提供了一種以測定纖維上油劑含量的方法，包括測定帶有油劑的纖維干重Wl的步驟，將待測纖維經(jīng)脂肪抽提器或超聲處理法進行萃取抽提的步驟，稱取金屬箔盤的干重W2和所萃取出油劑與金屬箔盤總重W3的步驟，以及基于W1、W2、W3計算油劑含量的步驟。所述方法的主要改進之處在于將所屬待測纖維萃取后，使用金屬箔盤取代傳統(tǒng)玻璃器皿對含有油劑的萃取劑進行收集，所得出的待測纖維的油劑含量更為精確。在另一優(yōu)選例中，所述方法包括步驟(a)測定帶有油劑的待測纖維的干重，計為Wl ；(b)用萃取油劑的萃取劑處理待測纖維，從而獲得溶解有所述油劑的萃取液；萃取方法可以為脂肪抽提器萃取，更佳地，將待測化學(xué)纖維浸于或置于有機溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測化學(xué)纖維的萃取劑，從而促使油劑與化學(xué)纖維解離并溶于所述萃取劑中。(C)將所述溶解有油劑的萃取液轉(zhuǎn)移至重量為W2的金屬箔盤，去除萃取劑并使得所述油劑殘留于所述金屬箔盤；(d)上一步驟的所述金屬箔盤進行稱重，計為W3 ;和(e)基于W1、W2和W3，獲得所述纖維的油劑含量。
油齊 Ij 含量=W3_W2x 100%
Wl金屬箔盤可用于本發(fā)明的金屬箔盤沒有特別限制，可以是各種不與油劑或萃取劑產(chǎn)生反應(yīng)的金屬箔盤，可以為鋁盤、錫盤。在另一優(yōu)選例中，所述的金屬箔盤為鋁盤?？捎糜诒景l(fā)明的金屬箔盤的質(zhì)量沒有特別限制，通?？蛇x用總質(zhì)量< IOg的金屬箔盤，較佳地，金屬箔盤的總質(zhì)量< 5g ;更佳地4g。雖然可用于本發(fā)明的金屬箔盤的質(zhì)量下限沒有特別限定，然而通常金屬箔盤的總質(zhì)量下限彡0. 5g ;較佳地，^ Ig ;更佳地，^ 2g。纖維可用于本發(fā)明方法的纖維沒有特別限制，可以是各種具有或帶有油劑的纖維。代表性的纖維例子包括(但并不限于)腈綸、錦綸、碳纖維原絲、聚丙烯腈原絲(PAN原絲)、滌綸、粘膠纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維等。油劑化學(xué)纖維在紡絲和紡織加工過程中因不斷摩擦而產(chǎn)生靜電，必須使用助劑以防止或消除靜電積累，同時賦于纖維以柔軟平滑等特性，使其順利通過后道工序。這種助劑統(tǒng)稱為化學(xué)纖維油劑(簡稱為“油劑”)。可用本發(fā)明方法測量的油劑沒有特別限制，可以是各種能被萃取劑萃取，并在所述纖維油劑含量測定過程中，經(jīng)萃取后烘干且不會分解、揮發(fā)、氣化的各種油劑。通常，油劑含有潤滑油和表面活性劑。潤滑油有礦物油、合成脂等；表面活性劑又分為陽離子型、陰離子型、兩性型和非離子型等類型。代表性的化學(xué)纖維油劑的組成包括(但并不限于)(a)平滑劑如各種粘度的白油、二羧酸酯、高級脂肪醇和高級脂肪酸酯、多元醇酯、高分子聚醚等。(b)乳化劑如脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖蔴油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、高分子聚醚等。(c)抗靜電劑如烷基磷酸酯、烷基硫酸酯、季胺鹽等。(d)調(diào)整劑如聞級脂肪醇、聞級脂肪酸等。萃取劑可用于本發(fā)明的萃取劑沒有特別限制，可以是各種能夠萃取纖維油劑且能在所述發(fā)明方法中能完全揮發(fā)(或蒸發(fā))的萃取劑。代表性的萃取劑例子包括(但并不限于)酮類溶劑(丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合)、^!化烴類溶劑(二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合)、醇類溶劑(甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合)、脂肪烴類溶劑(戊烷、己烷、辛烷、或其組合)、醚類溶劑(乙醚)、或上述溶劑的組合。一般地，萃取劑的用量沒有特別限制，只要該用量的萃取劑能夠萃取所述的纖維油劑的量。通常，萃取劑的容積與待測纖維重量之比為20-200ml =I-IOg ;較佳地，所述的比例為 20-100 :l-5g。通常，萃取溫度為室溫至回流溫度，如10_80°C，時間通常為0.5-6小時，較佳地1-5小時。一種優(yōu)選的萃取條件是在恒溫水浴條件下進行萃取。恒溫水浴可以是各種溫度恒定的水浴，通常恒定溫度設(shè)定值可以為10-80°C。萃取時間為2-4小時。萃取條件通常，萃取條件沒有特別限制，可采用常規(guī)的萃取容器，在合適的萃取條件下進行萃取，如水浴下脂肪抽提器的萃取。更佳地，可在超聲處理的條件下進行萃取。
以脂肪抽提器的萃取為例，萃取溫度為室溫至回流溫度，如10-80°C，時間通常為
0.5-6小時，較佳地，1-4小時(如I. 5-2小時)。一種優(yōu)選的萃取條件是在恒溫水浴條件下進行萃取。恒溫水浴可以是各種溫度恒定的水浴。超聲萃取
一種特別優(yōu)選的萃取方式是超聲處理下的萃取?？捎糜诒景l(fā)明方法的超聲波頻率沒有特別限制，可以為各種頻率位于16，000-200, OOOHz，較佳地 20，000-200, OOOHz，更佳地為 30，000-100, OOOHz 的超聲波?？捎糜诒景l(fā)明方法的超聲波處理時間為5-60分鐘,較佳地10-60分鐘,更佳地為20-50分鐘。
可用于本發(fā)明方法的超聲波處理溫度為4°C至萃取劑的回流溫度，較佳地為10-80。。。烘干及冷卻一旦獲得了含有油劑的萃取劑(即萃取液)，則可將萃取液轉(zhuǎn)移至金屬箔盤，然后進行烘干及冷卻。通常，可用于本發(fā)明的烘干溫度為50_120°C。在優(yōu)選例中，烘干溫度為70-110°C，如100°C和105°C。烘干時間沒有特別限制(通常為0. 1-2小時，較佳地0. 1-1小時)，只要能夠使萃取劑充分揮發(fā)或蒸發(fā)(可回收利用)。為了安全起見，宜在烘干之后對金屬箔盤進行冷卻，通常冷卻至室溫至50°C，如4-25 V，所述的冷卻時間沒有特殊限制，可以為冷卻至室溫的任何時間，如10、20、60分鐘。當(dāng)然，也可不進行冷卻，在烘干處理后直接進行稱重。本發(fā)明的的主要有益效果包括I.測量精準(zhǔn)金屬箔盤在烘干前后質(zhì)量誤差在0. 001的范圍內(nèi)，而測量誤差控制在0. 01的范圍內(nèi)。2.測量快速采用超聲法萃取，萃取時間從2個多小時縮短為約20分鐘，并且萃取油劑充分，故測量更準(zhǔn)確。3.實驗過程簡便金屬箔盤易取易存，且一次性使用，不會造成清洗不凈引起的二次污染。4.減少實驗人員安全隱患非易碎品，無安全隱患。下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明，否則百分比和份數(shù)是重量百分比和重量份數(shù)。實施例I分別把原始質(zhì)量為3.006g、3. 2130g的兩個鋁盤(Ia和Ib)，放入105°C烘箱中干燥兩個小時，取出放入干燥器中冷卻，冷卻IOmin后，稱量招盤質(zhì)量分別為3. 006g、
3.2130g，冷卻20min后，稱量鋁盤質(zhì)量分別為3. 007g、3. 2130g，冷卻60min后，稱量鋁盤質(zhì)量分別為:3. 006g、3. 2130g。實施例2 精確稱取4. 5050g碳纖維原絲，將纖維放入脂肪抽提器中；加入75ml萃取劑并將其放置于恒溫水浴(60°C)中抽提2h。將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重后(3.2130g)的鋁盤中蒸干后，將鋁盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出鋁盤冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為I. 26%。實施例3精確稱取4. 6722g碳纖維原絲,將原絲纖維充分浸潰在玻璃容器內(nèi)，使用超聲波裝置在溫度70°C條件下進行超聲處理(超聲波頻率為20000Hz)，處理時間為10分鐘。將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重后(3. 1820g)的鋁盤中蒸干后，將鋁盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出鋁盤冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為I. 35%。實施例4精確稱取4. 5611g碳纖維原絲,將纖維經(jīng)超聲法萃取20min(方法同實施例3,超聲波頻率為30000Hz)，將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重后(3.0006g)的鋁盤中蒸干后，將鋁盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出鋁盤冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為
I.37%。實施例5精確稱取4. 5532gPAN原絲將纖維放入脂肪抽提器中；加入75ml萃取劑并將其放置于恒溫水浴(70°C )中抽提2. 5h，將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重后(3. 1209g)的錫盤中蒸干后，將錫盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出錫盤冷卻后，稱量并計算PAN原絲油劑含量為I. 60%。實施例6精確稱取4. 5440gPAN原絲，將纖維經(jīng)超聲法萃取20min(方法同實施例3)，將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重后(3.2001g)的錫盤中蒸干后，將錫盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出錫盤冷卻后，稱量并計算PAN原絲油劑含量為1.65%。對比例I在與實施例I相同條件(同一批次進行試驗)下，分別把原始質(zhì)量為
66.9484g(la)、67.8074g(Ib)的兩個玻璃器皿，放入105°C烘箱中干燥兩個小時，取出放入干燥器中冷卻，冷卻IOmin后，稱量玻璃器皿質(zhì)量為66. 9480g、67. 7974g，冷卻20min后，稱量玻璃器皿質(zhì)量為66. 9482g、67. 7980g,冷卻60min后，稱量玻璃器皿質(zhì)量為66. 9489g、
67.8080go對比例2
精確稱取4. 4986g實施例2中同一種類的碳纖維原絲，將纖維放入脂肪抽提器中；加入75ml萃取劑并將其放置于恒溫水浴(60°C)中抽提2h，將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重(66.9484g)的玻璃盤蒸干后，將玻璃盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出蒸餾燒瓶冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為I. 11%。對比例3精確稱取4. 6202g實施例2中同一種類的碳纖維原絲，將纖維放入脂肪抽提器中；加入75ml萃取劑并將其放置于恒溫水浴(70°C )中抽提2h ;將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重(67.8074g)的玻璃盤中蒸干后，將玻璃盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出蒸餾燒瓶冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為0. 99%。對比例4
精確稱取4. 5090g實施例2中同一種類的碳纖維原絲，將纖維放入脂肪抽提器中；加入75ml萃取劑并將其放置于恒溫水浴(50V )中抽提2h ;將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重(66.5806g)的玻璃盤中蒸干后，將玻璃盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出蒸餾燒瓶冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為I. 01%。對比例5精確稱取4. 4628g實施例5中同一種類的PAN原絲，將纖維放入脂肪抽提器中；力口入75ml萃取劑并將其放置于恒溫水浴(50°C)中抽提2h，將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重(66. 7059g)的玻璃盤中蒸干后，將玻璃盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出蒸餾燒瓶冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為I. 32%。對比例6精確稱取4.4990g實施例5中同一種類的PAN原絲，將纖維經(jīng)超聲法萃取20min(方法同實施例3)，將萃取液轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量且恒重￠7. 8526g)的玻璃盤中蒸干后，將玻璃盤放置在105°C溫度下進行烘干處理，取出蒸餾燒瓶冷卻后，稱量并計算碳纖維原絲油劑含量為I. 56%。各實施例和對比例的試驗結(jié)果如表I 4所示。表I金屬箔盤在烘干前后的質(zhì)量變化(實施例I)
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)纖維的油劑含量的測定方法，其特征在于，包括步驟 (a)測定帶有油劑的待測纖維的干重，計為Wl； (b)用萃取油劑的萃取劑處理待測纖維，從而獲得溶解有所述油劑的萃取液； (C)將所述溶解有油劑的萃取液轉(zhuǎn)移至重量為W2的金屬箔盤，去除萃取劑并使得所述油劑殘留于所述金屬箔盤； (d)上一步驟的所述金屬箔盤進行稱重，計為W3;和 (e)基于Wl、W2和W3，獲得所述纖維的油劑含量。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的金屬箔盤可以為市售獲得，包括鋁 盤、錫盤。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的金屬箔盤質(zhì)量<10g，較佳地為< 5g，更佳地為≤4g。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的待測纖維選自腈綸、錦綸、碳纖維原絲、聚丙烯腈原絲(PAN原絲)、滌綸、粘膠纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維等。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(b)中萃取劑可以為選自下組酮類溶劑、鹵化烴類溶劑、醇類溶劑、脂肪烴類溶劑、醚類溶劑、或其組合。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于， 所述的酮類溶劑選自下組丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合；和/或 所述的鹵化烴類溶劑選自下組二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合；和/或 所述的醇類溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合；和/或 所述的脂肪烴類溶劑包括戊烷、己烷、辛烷、或其組合；和/或 所述的醚類溶劑包括乙醚。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(b)中，用萃取劑進行萃取處理在脂肪抽提器中進行； 較佳地，所述步驟(b)包括將待測化學(xué)纖維置于含萃取劑的脂肪抽提器，所述脂肪抽提器位于恒溫水浴中，在10-80°C抽提1-4小時。
8.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(b)中，所述萃取是在超聲波處理下進行。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)包括將化學(xué)纖維浸于或置于萃取劑中，并用超聲波處理所述浸潰有化學(xué)纖維的萃取劑，從而促使油劑與化學(xué)纖維解離并溶于所述萃取劑中。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，超聲波處理的頻率為16，000-100，OOOHz；超聲波處理時間為10-60分鐘，較佳地為20-50分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用金屬箔盤在萃取法檢測化學(xué)纖維油劑含量的過程中的應(yīng)用，具體地，本發(fā)明公開了在萃取法檢測化學(xué)纖維油劑含量過程中，用金屬箔盤代替蒸餾燒瓶或者其他玻璃器皿蒸發(fā)萃取劑。本發(fā)明采用的金屬箔盤比玻璃器皿質(zhì)量輕，大大減少器皿原始質(zhì)量，由金屬箔盤替代玻璃器皿，大幅減少實驗操作過程中儀器引起的誤差，提高了檢測準(zhǔn)確性，且金屬箔盤價格便宜，易于購買，存取方便、安全。本發(fā)明還提供了一種以超聲法處理萃取過程的方法，操作簡便、快速。
文檔編號G01N5/04GK102721626SQ201210226880
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者李德宏, 王微霞, 皇靜, 管建敏, 鐘俊俊, 陳禮群 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所