脫硫渣中全鐵含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及脫硫渣的分析領(lǐng)域，更為具體的說是涉及脫硫渣全鐵含量的檢測方法。針對目前脫硫渣全鐵含量檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，不能為脫硫渣的回收利用提供可靠數(shù)據(jù)的問題，公開了一種全新的脫硫渣中全鐵含量的檢測方法，從而可以準(zhǔn)確提供脫硫渣中全鐵含量數(shù)據(jù)，為脫硫渣的回收利用提供可靠數(shù)據(jù)。
【專利說明】脫硫渣中全鐵含量的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，特別是設(shè)及脫硫渣的分析領(lǐng)域，更為具體的說是設(shè)及 脫硫渣全鐵含量的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著鋼鐵工業(yè)的快速發(fā)展，煉鋼生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量鋼鐵渣，一般全流程鋼鐵企 業(yè)每噸鋼產(chǎn)生固廢約0. 6噸。鋼鐵渣是煉鐵和煉鋼過程中產(chǎn)生并排出的W巧、娃、侶、鐵、 儀、鋪等氧化物為主結(jié)合而成的結(jié)晶或非結(jié)晶形態(tài)的渣。主要分為高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣、 鑄余渣、=脫渣。本發(fā)明所設(shè)及的鋼渣為一種脫硫渣。隨著資源回收利用的越來越廣泛，該 種脫硫渣經(jīng)過磁選及篩分，其中的大部分鐵會被返回鋼鐵中某個環(huán)節(jié)作為輔料再次投入使 用，譬如將脫硫渣磁選顆粒小于5mm，鐵品位大于53%的精粉作為燒結(jié)添加劑再次返回生 產(chǎn)使用，該種產(chǎn)品的關(guān)鍵指標(biāo)就是樣品中全鐵含量。
[0003] 目前，全鐵含量的檢測方法比較成熟，主要有強(qiáng)堿分離邸TA滴定法、重銘酸鐘滴 定法、橫基水楊酸光度法和X-射線巧光光譜法等。重銘酸鐘滴定法，操作復(fù)雜，最終設(shè)及 到有毒物質(zhì)重銘酸鐘，若長期使用，不僅影響到操作人員健康還污染周圍的環(huán)境，不符合現(xiàn) 代企業(yè)發(fā)展要求，而X-射線巧光光譜法，雖然操作簡便，檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，但首先需要購 買昂貴的X-巧光光譜儀，同時X-射線具有一定的福射，長期操作也會影響操作人員身體健 康。本發(fā)明中所設(shè)及的脫硫渣衍生品----渣鐵粉的檢測方法不同于上述方法。
[0004] 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T 148-2009鋼渣中全鐵含量測定方法規(guī)定了鋼渣中全鐵含量的測 定方法，但是在使用過程中，我們發(fā)現(xiàn)其指導(dǎo)方法存在問題，如未正確評價測定過程中出現(xiàn) 的磁選篩上物全鐵品位、操作極其復(fù)雜等，該些問題可能直接影響測定鋼渣中全鐵的真實(shí) 含量，甚至給鋼渣回收應(yīng)用中提供錯誤數(shù)據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對目前脫硫渣全鐵含量檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，不能為脫硫渣的回收利用提供 可靠數(shù)據(jù)的問題，公開了一種全新的脫硫渣中全鐵含量的檢測方法，從而可W準(zhǔn)確提供脫 硫渣中全鐵含量數(shù)據(jù)，為脫硫渣的回收利用提供可靠數(shù)據(jù)。
[0006] 具體說來，本發(fā)明提供的全鐵含量的檢測方法如下：
[0007] (1)現(xiàn)場采樣，并將其粉碎，篩選粒徑在8mm W下的脫硫渣，將脫硫渣在 105°C ±2°C的溫度下進(jìn)行干燥，混合均勻，然后采用縮分器多次縮分，至原樣品重量1/10 W下后，將樣品粉碎至全部通過0. 075mm國際標(biāo)準(zhǔn)篩，
[000引 （2)取篩下試樣0. 5000克，
[0009] 做將試樣加水濕潤后，依次加入30血濃鹽酸W及2血硝酸，高溫加熱至試樣全部 溶解，自然冷卻至室溫，過濾，定容至2. OOOOg/L，
[0010] (4)將定容后溶液稀釋4倍，用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液抑至1. 8?2. 0，
[0011] (5)將溶液加熱至70°C，并加入10滴10 %橫基水楊酸鋼作為指示溶液，用 0. 015mol/L的邸TA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色，

【權(quán)利要求】
1. 一種脫硫渣中全鐵含量的檢測方法，其特征是，包括以下步驟： (1) 現(xiàn)場采樣，并將其粉碎，篩選粒徑在8_以下的脫硫渣，將脫硫渣在105°C±2°C的 溫度下進(jìn)行干燥，混合均勻，然后采用縮分器多次縮分，至原樣品重量1/10以下后，將樣品 粉碎至全部通過〇. 〇75mm國際標(biāo)準(zhǔn)篩， (2) 取篩下試樣0? 5000克， ⑶將試樣加水濕潤后，依次加入30mL濃鹽酸以及2mL硝酸，高溫加熱至試樣全部溶 解，自然冷卻至室溫，過濾，定容至2. 0000g/L， (4) 將定容后溶液稀釋4倍，用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH至1. 8?2. 0， (5) 將溶液加熱至701：，并加入10滴10%磺基水楊酸鈉作為指示溶液，用0.015111〇1/1 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色，
式中：WFe-全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； TFe2Q3 -EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為mg/ml; Vedta消耗一滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為ml; M試料一分析時稱取試料的質(zhì)量，單位為g; 1. 43-三氧化二鐵與鐵換算系數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是，所述步驟（3)中在加入硝酸后，繼續(xù)加 入氟化鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征是，所述氟化鈉加入量為lg。
【文檔編號】G01N21/79GK104502346SQ201410759127
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】陳剛 申請人:南京梅山冶金發(fā)展有限公司, 南京梅山鋼渣處理有限責(zé)任公司, 上海梅山鋼鐵股份有限公司