專利名稱：苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種檢測分析領(lǐng)域的標(biāo)樣制備方法，尤其涉及一種苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法。
背景技術(shù)：
雙組份標(biāo)樣在色譜檢測分析中有廣泛的應(yīng)用，例如苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣，現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法是稱取定量的苯和定量的環(huán)己烷，然后進(jìn)行混合得到苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣。但存在以下問題:1、苯和環(huán)己烷本身純度不符合要求，這也直接影響了雙組份標(biāo)樣的純度。2、在苯和環(huán)己烷的稱量過程中，操作以及儀器均會出現(xiàn)誤差，也會直接影響雙組份標(biāo)樣的純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種操作方便、標(biāo)樣精度高的苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法，可以快速、批量的制備苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣。一種苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(I)將苯和環(huán)己烷混合并進(jìn)行加熱；作為優(yōu)選所述的苯和環(huán)己烷盡可能采用純度較高的試劑；苯和環(huán)己烷的重量比并沒有嚴(yán)格限制，但為了避免浪費(fèi)，優(yōu)選；苯和環(huán)己烷的重量比1:1 1.5。(2)利用氣相色譜實(shí)時(shí)檢測苯和環(huán)己烷受熱時(shí)的揮發(fā)物，當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)，且所述的揮發(fā)物組分不再變化時(shí)，收集所述的揮發(fā)物；為了保證標(biāo)樣純度，作為優(yōu)選當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)后至少2分鐘，再收集所述的揮發(fā)物。(3)冷卻收集到得揮發(fā)物，得到苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣。所述的苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣中苯的質(zhì)量百分比含量為46.07%，環(huán)己烷的質(zhì)量百分比含量為53.93%。本發(fā)明利用了苯和環(huán)己烷共沸的特性，在苯和環(huán)己烷的化合物受熱達(dá)共沸點(diǎn)時(shí)，收集揮發(fā)物，可得到組分恒定，且純度較高的苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣。本發(fā)明方法不僅操作簡單，而且產(chǎn)量大，在設(shè)備上僅需一套蒸餾設(shè)備和氣相色譜儀。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備(I)將100克苯和120克環(huán)己烷混合并進(jìn)行加熱；(2)利用氣相色譜實(shí)時(shí)檢測苯和環(huán)己烷受熱時(shí)的揮發(fā)物，當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)2分鐘，且揮發(fā)物組分不再變化時(shí)，收集揮發(fā)物；
(3)冷卻收集到得揮發(fā)物，得到苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣180克。苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣中苯的質(zhì)量百分比含量為46.06%，環(huán)己烷的質(zhì)量百分比含量為53.92%。實(shí)施例2苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備(I)將100克苯和110克環(huán)己烷混合并進(jìn)行加熱；(2)利用氣相色譜實(shí)時(shí)檢測苯和環(huán)己烷受熱時(shí)的揮發(fā)物，當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)2分鐘，且揮發(fā)物組分不再變化時(shí)，收集揮發(fā)物；(3)冷卻收集到得揮發(fā)物，得到苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣175克。苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣中苯的質(zhì)量百分比含量為46.07%，環(huán)己烷的質(zhì)量百分比含量為53.92%。實(shí)施例3苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備(I)將100克苯和130克環(huán)己烷混合并進(jìn)行加熱；(2)利用氣相色譜實(shí)時(shí)檢測苯和環(huán)己烷受熱時(shí)的揮發(fā)物，當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)2分鐘，且揮發(fā)物組分不再變化時(shí)，收集揮發(fā)物；(3)冷卻收集到得揮發(fā)物，得到苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣185克。苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣中苯的質(zhì)量百分比含量為46.06%，環(huán)己烷的質(zhì)量百分比含量為53.93%。
權(quán)利要求
1.一種苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將苯和環(huán)己烷混合并進(jìn)行加熱； (2)利用氣相色譜實(shí)時(shí)檢測苯和環(huán)己烷受熱時(shí)的揮發(fā)物，當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)，且所述的揮發(fā)物組分不再變化時(shí)，收集所述的揮發(fā)物； (3)冷卻收集到得揮發(fā)物，得到苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣。
2.按權(quán)利要求1所述的苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的苯和環(huán)己烷的重量比1:1 1.5。
3.按權(quán)利要求2所述的苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法，其特征在于，步驟(2)中當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)后至少2分鐘，再收集所述的揮發(fā)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣的制備方法，包括如下步驟(1)將苯和環(huán)己烷混合并進(jìn)行加熱；(2)利用氣相色譜實(shí)時(shí)檢測苯和環(huán)己烷受熱時(shí)的揮發(fā)物，當(dāng)苯和環(huán)己烷的混合物的溫度達(dá)到苯和環(huán)己烷的共沸點(diǎn)，且所述的揮發(fā)物組分不再變化時(shí)，收集所述的揮發(fā)物；(3)冷卻收集到得揮發(fā)物，得到苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣。本發(fā)明利用了苯和環(huán)己烷共沸的特性，在苯和環(huán)己烷的化合物受熱達(dá)共沸點(diǎn)時(shí)，收集揮發(fā)物，可得到組分恒定，且純度較高的苯-環(huán)己烷雙組份標(biāo)樣。本發(fā)明方法不僅操作簡單，而且產(chǎn)量大，在設(shè)備上僅需一套蒸餾設(shè)備和色譜。
文檔編號G01N30/06GK103091425SQ201110337448
公開日2013年5月8日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者寇登民, 劉振榮 申請人:天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司