專利名稱：一種復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物化合物檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
復(fù)方丹參片為臨床常用的心腦血管藥物，是由丹參、三七、冰片為原料加輔料制成的中藥制劑，能活血化瘀、理氣止痛，主要用于治療冠心病、心絞痛。復(fù)方丹參片收載于2010 年版《中華人民共和國藥典》一部，分為三種規(guī)格，其中規(guī)格一為薄膜衣小片，每片重0. 32g， 相當(dāng)于飲片0. 6g ；規(guī)格二為薄膜衣大片，每片重0. 8g，相當(dāng)于飲片1. Sg ；規(guī)格三為糖衣片， 相當(dāng)于飲片0. 6g。
復(fù)方丹參片的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)明確，包括丹參酮、酚酸、皂苷三大類活性成分，其中丹參酮類化合物含量較高的有二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA，為一系列結(jié)構(gòu)相似的化學(xué)成分。2010年版《中華人民共和國藥典》一部復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的含量測(cè)定只控制了丹參酮IIa —個(gè)成分，監(jiān)測(cè)指標(biāo)少，不足以全面反映復(fù)方丹參片的質(zhì)量。 目前對(duì)復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的多指標(biāo)含量測(cè)定方法文獻(xiàn)報(bào)道較多，但存在諸如檢測(cè)指標(biāo)選擇不合理、對(duì)照品難得、所建立的方法普適性不強(qiáng)等不足。發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供一種復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的測(cè)定方法。該檢測(cè)方法通過對(duì)一個(gè)指標(biāo)成分(丹參酮IIa)進(jìn)行檢測(cè)，達(dá)到對(duì)同類型多個(gè)成分(二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIa)的同時(shí)測(cè)定，方法簡便、普適性好，能更全面地反映復(fù)方丹參片的質(zhì)量。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案
本發(fā)明提供了一種復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的檢測(cè)方法，包括以下步驟
取丹參酮類化合物對(duì)照品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于計(jì)算各化合物相對(duì)于內(nèi)標(biāo)丹參酮 IIa的相對(duì)校正因子f;
取丹參酮IIa對(duì)照品制備對(duì)照品溶液，用于含量測(cè)定；
取復(fù)方丹參片制備供試品溶液，用于含量測(cè)定；
以所述丹參酮類化合物的最大紫外吸收波長對(duì)目標(biāo)色譜峰定性；
將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液、所述對(duì)照品溶液和所述供試品溶液分別經(jīng)高效液相色譜法獲得峰面積；
根據(jù)式I所示獲得所述丹參酮類化合物相對(duì)于丹參酮IIa的相對(duì)校正因子，再根據(jù)式II所示獲得復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的含量；
權(quán)利要求
1. 一種復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟取丹參酮類化合物對(duì)照品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液；取丹參酮IIa對(duì)照品制備對(duì)照品溶液；取復(fù)方丹參片制備供試品溶液；以所述丹參酮類化合物的最大紫外吸收波長定性；將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液、所述對(duì)照品溶液和所述供試品溶液分別經(jīng)高效液相色譜法獲得峰面積；根據(jù)式I所示獲得所述丹參酮類化合物相對(duì)于丹參酮IIa的相對(duì)校正因子，再根據(jù)式 II所示獲得復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的含量；WsXAkWkXAs式ι其中，As為所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中丹參酮IIa的峰面積，Ws為所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中丹參酮IIa的質(zhì)量或濃度，Ak為所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中丹參酮類化合物的峰面積，Wk為所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中丹參酮類化合物的質(zhì)量或濃度，f為丹參酮類化合物相對(duì)于丹參酮IIa的相對(duì)校正因子；Wr X為 %:- xlOO%/XArXfV式II其中，Ar為所述對(duì)照品溶液中丹參酮IIa的峰面積，Wr為所述對(duì)照品溶液中丹參酮IIa 的質(zhì)量，Ai為所述供試品溶液中丹參酮類化合物的峰面積，W為復(fù)方丹參片取樣量，f為丹參酮類化合物相對(duì)于丹參酮IIa的相對(duì)校正因子，為復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的含Mo
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述丹參酮類化合物包括二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I中的任一種或任幾種以及丹參酮IIA。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，二氫丹參酮I的相對(duì)校正因子為 1. 61。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，隱丹參酮的相對(duì)校正因子為0.74。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，丹參酮I的相對(duì)校正因子為2.四。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備具體為，取丹參酮類化合物對(duì)照品，加甲醇溶解即得；以μ g/mL計(jì)，所述二氫丹參酮I對(duì)照品與甲醇的質(zhì)量體積比為8 12 1 ；所述隱丹參酮對(duì)照品、丹參酮I對(duì)照品或丹參酮IIa對(duì)照品與甲醇的質(zhì)量體積比均為40 60 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述對(duì)照品溶液的制備具體為，取丹參酮IIa對(duì)照品，加甲醇溶解即得；以μ g/mL計(jì)，所述丹參酮IIa對(duì)照品與所述甲醇的質(zhì)量體積比為40 60 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備具體為，取復(fù)方丹參片，加入甲醇超聲處理，即得；以g/mL計(jì)，所述復(fù)方丹參片和所述甲醇的質(zhì)量體積比為 1 20 50。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述超聲處理具體為，在功率250W， 頻率33kHz的條件下，超聲處理15 60min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的條件為， 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相，甲醇與水的體積比為70 75 25 30 ；檢測(cè)波長為244 254nm ；理論板數(shù)按丹參酮IIa計(jì)算應(yīng)不低于2000。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物化合物檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種復(fù)方丹參片中丹參酮類化合物的測(cè)定方法。該檢測(cè)方法通過對(duì)一個(gè)指標(biāo)成分丹參酮IIA進(jìn)行檢測(cè)，達(dá)到對(duì)同類型多個(gè)成分二氫丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA的同時(shí)測(cè)定，方法簡便、普適性好，能更全面地反映復(fù)方丹參片的質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102507822SQ20111033140
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者吳笛, 李蘭芳, 李楚源, 王德勤, 臧忠良, 覃仁安 申請(qǐng)人:廣州白云山和記黃埔中藥有限公司