一種復(fù)方丹參片的制備方法
【專利摘要】一種復(fù)方丹參片的制備方法，其特點(diǎn)在于包括下述工藝步驟：①取丹參450g放入提取罐中，加入4-6倍95%乙醇浸泡4-6小時(shí)，連續(xù)逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并濃縮至適量，備用；藥渣加3-5倍量50%乙醇，進(jìn)行連續(xù)逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用；藥渣加3-5倍量水逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用；②取三七超細(xì)微粉141g與步驟3制得的濃縮液混合，加入適量輔料，通過造粒機(jī)制成顆粒，干燥，備用；上述百分比為質(zhì)量百分比；③取冰片超微細(xì)粉8g與步驟4制得的顆?；旌暇鶆?，壓片包糖衣或薄膜衣，即得。本發(fā)明能保證丹參有效成分最大限度的被提出，三七及冰片更快的發(fā)揮藥效。
【專利說明】一種復(fù)方丹參片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥制藥新工藝，具體是一種復(fù)方丹參片的制備工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)方丹參片是中 國藥典歷版收載的品種，具有活血化瘀，理氣止痛的功效。用于氣滯血瘀所致的胸痹，癥見胸悶、心前區(qū)刺痛；冠心病心絞痛見上述證候者。是目前臨床上常用的藥物。丹參中含水溶性成分及脂溶性成分兩大有效物質(zhì)群，水溶性成分有丹參素、丹參酚酸、原兒茶醛、原兒茶酸等，其中丹參素為治療心血管方面的主要成分，脂溶性成分有丹參酮類，其中丹參酮II A為治療心血管方面的主要有效成分，所以在提取丹參時(shí)必須兼顧水溶性和脂溶性成分，才能提高有效成分含量以增強(qiáng)療效。
[0003]其傳統(tǒng)工藝為:丹參、三七、冰片三味藥材，丹參加乙醇加熱回流1.5小時(shí)，提取液濾過,濾液回收乙醇并濃縮至適量,備用；藥渣加50%乙醇加熱回流1.5小時(shí)，提取液濾過，濾液回收乙醇并濃縮至適量，備用；藥渣加水煎煮2小時(shí)，煎液濾過，濾液濃縮至適量。三七粉碎成細(xì)粉，與上述濃縮液和適量的輔料制成顆粒，干燥。冰片研細(xì)，與上述顆?；靹?，壓制成1000片，包糖衣(或薄膜衣)，即得。
[0004]上述工藝雖然可以提出大部分有效成分得以保留但也存在一定的弊端:由于加熱回流提取工藝本身的局限性，不能將丹參的脂溶性和水溶性成分最大程度的提出；處方組成成分三七細(xì)粉入藥，有效成分吸收的時(shí)間較長，不利于發(fā)揮藥效；冰片在研細(xì)的同時(shí)增加與空氣接觸的時(shí)間，增大冰片在空氣中氧化變成樟腦的風(fēng)險(xiǎn)，另外研磨藥粉粒徑較粗亦不利于人體吸收。而且這種生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)周期長,工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的，是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，公開一種復(fù)方丹參片的制備方法，能保證丹參有效成分最大限度的被提出，三七及冰片更快的發(fā)揮藥效，提高人體生物利用度。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種復(fù)方丹參片的制備方法，其特點(diǎn)在于包括下述工藝步驟:
1、取二七進(jìn)行超細(xì)粉碎，過200-300目篩，制成超細(xì)微粉備用；
2、取冰片用超低溫粉碎機(jī)粉碎，過180-300目篩，制成冰片超細(xì)微粉，備用；
3、取丹參450g放入提取罐中，加入4-6倍95%乙醇浸泡4_6小時(shí)，進(jìn)行第一次連續(xù)逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用；過濾后的藥渣加3-5倍量50%乙醇，進(jìn)行第二次連續(xù)逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用；藥渣再次加3-5倍量水進(jìn)行第三次逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用；
4、取三七超細(xì)微粉141g與步驟3制得的濃縮液混合，加入適量輔料，通過造粒機(jī)制成顆粒，干燥，備用；上述百分比為質(zhì)量百分比。[0007]5、取冰片超微細(xì)粉8g與步驟4制得的顆?；旌暇鶆?，壓片制成333片或1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
[0008]本發(fā)明的原理如下:丹參的水溶性有效成分以丹酚酸B為代表，脂溶性有效成分以丹參酮II A為代表，用不同濃度的乙醇連續(xù)逆流提取可保證丹參中有效成分的充分溶出。三七超細(xì)粉可比三七細(xì)粉更快的發(fā)揮藥效。低溫粉碎機(jī)粉碎的冰片，可減少冰片受熱揮發(fā)的損失，也可避免冰片在空氣中氧化變成樟腦。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
1.采用本發(fā)明所述的連續(xù)逆流提取工藝提取丹參，能有效保證丹酚酸B、丹參酮II A的含量比中國藥典規(guī)定的高兩倍以上。
[0010]2.丹參的連續(xù)逆流提取工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)，生產(chǎn)效率顯著提高，生產(chǎn)效率大幅提高，減少作業(yè)人數(shù)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)約生產(chǎn)支出，適合于規(guī)模化生產(chǎn)提取。實(shí)現(xiàn)全程密閉條件下運(yùn)行，減少過程損失，生產(chǎn)安全性提高，特別適合于各種易燃、易爆、毒性大等揮發(fā)性有機(jī)溶劑的提取。可減少提取溶媒的用量，是傳統(tǒng)提取方法的1/2，減輕了后道過濾、分離、濃縮的工作量，節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本。
[0011]3.將三七用超微粉碎機(jī)粉碎，速度快，時(shí)間短，可提高工作效率；三七超細(xì)粉可達(dá)200-300目，而普通三七細(xì)粉僅為80-100目。藥物的吸收速度受藥物在吸收部位體液中藥物的溶解度和溶出速率的影響。中藥有效成分的溶出速度、溶出量與粉碎產(chǎn)品顆粒的特性密切相關(guān)。溶出速率與藥物的表面積成正比，等量的藥物，其粒子越小、表面積越大，越有利于藥物的溶出和吸收，故三七超細(xì)粉更利于人體吸收，提高生物利用度。超微粉碎以植物類藥材細(xì)胞破壁為目的的粉碎作業(yè)，細(xì)胞經(jīng)破壁后，細(xì)胞內(nèi)的有效成分充分暴露出來，三七的釋放速度及釋放量會(huì)大幅度提高。經(jīng)超微粉碎的藥物粒徑很小，破壁率高，有效成分在進(jìn)入體內(nèi)后，可溶性成分迅速溶解，即使三七中溶解性差的成分也因超微粉具有較大的附著力而黏附在粘膜上，因而有利于藥物的吸收充分發(fā)揮藥效。
[0012]4.中藥冰片極易升華，在空氣中易氧化變成樟腦。因此在中藥生產(chǎn)中應(yīng)盡量縮短冰片與制劑的時(shí)間，同時(shí)避免受熱減少揮發(fā)損失，片劑的生產(chǎn)在藥粉制粒后，需經(jīng)干燥、整粒、壓片，故冰片在整粒后加入。本工藝中采用超低溫粉碎機(jī)粉碎冰片，對(duì)藥效成分無破壞無損耗，有效的保證了揮發(fā)性成分不流失不被氧化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是丹參連續(xù)逆流提取工藝簡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
(I)將丹參加入提取罐中，提取罐中加入6倍量95%乙醇浸泡6個(gè)小時(shí)后，進(jìn)行第一次逆流提取1.5小時(shí)，藥渣加50%乙醇進(jìn)行第二遍逆流提取，提取1.5小時(shí)，藥渣加水進(jìn)行第三遍逆流提取1.5小時(shí)，丹參連續(xù)逆流提取工藝簡圖見圖1。(2)三七粉碎超微粉碎成超微粉(200-300目)，與上述濃縮液和適量的輔料制成顆粒，干燥。
[0015](3)冰片超低溫粉碎機(jī)粉碎(180-300目)后與上述顆?；靹?，壓片，包糖衣或薄膜衣，即得。[0016]實(shí)施例2
(I)將丹參加入提取罐中，提取罐中加入5倍量95%乙醇浸泡5個(gè)小時(shí)后，進(jìn)行第一次逆流提取I小時(shí)，藥渣加50%乙醇進(jìn)行第二遍逆流提取，提取I小時(shí)，藥渣加水進(jìn)行第三遍逆流提取I小時(shí)，丹參連續(xù)逆流提取工藝簡圖見圖1。
[0017](2)三七粉碎超微粉碎成超微粉(200-300目)后，與上述濃縮液和適量的輔料制成顆粒，干燥。
[0018](3)冰片超低溫粉碎機(jī)粉碎(180-300目)后，與上述顆粒混勻，壓片，包糖衣或薄膜衣，即得。
[0019]實(shí)施例3
(I)將丹參加入提取罐中，提取罐中加入4倍量95%乙醇浸泡4個(gè)小時(shí)后，進(jìn)行第一次逆流提取1.5小時(shí)，藥渣加50%乙醇進(jìn)行第二遍逆流提取，提取1.5小時(shí)，藥渣加水進(jìn)行第三遍逆流提取1.5小時(shí)，丹參連續(xù)逆流提取工藝簡圖見圖1。(2)三七粉碎超微粉碎成超微粉(200-300目)后，與上述濃縮液和適量的輔料制成顆粒，干燥。
[0020](3)冰片超低溫粉碎機(jī)粉碎(180-300目)后，與上述顆?；靹?，壓片，包糖衣或薄膜衣，即得。
[0021]實(shí)施例1~3的連續(xù)逆流提取方法對(duì)于丹參中有效成分丹參酮II A和丹酚酸B的提取轉(zhuǎn)移率分別比常規(guī)方法高出20%-30%，如表1所示，大幅度提高了提取效率。
[0022]表1是連續(xù)逆流提取方法與常規(guī)提取方法提取率的比較
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)方丹參片的制備方法，其特征在于包括下述工藝步驟: ①取二七進(jìn)行超細(xì)粉碎，過200-300目篩，制成超細(xì)微粉備用； ②取冰片用超低溫粉碎機(jī)粉碎，過180-300目篩，制成冰片超細(xì)微粉，備用； ③取丹參450g放入提取罐中，加入4-6倍95%乙醇浸泡4-6小時(shí)，進(jìn)行第一次連續(xù)逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用；過濾后的藥渣加3-5倍量50%乙醇，進(jìn)行第二次連續(xù)逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用；藥渣再次加3-5倍量水進(jìn)行第三次逆流提取1-1.5小時(shí)，提取液過濾，濾液回收乙醇并真空濃縮至適量，備用； ④取三七超細(xì)微粉141g與步驟③制得的濃縮液混合，加入適量輔料，通過造粒機(jī)制成顆粒，干燥，備用；上述百分比為質(zhì)量百分比； ⑤取冰片超微細(xì)粉8g與步驟④制得的顆?；旌暇鶆?，壓片制成333片或1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【文檔編號(hào)】A61K36/258GK103520271SQ201310438626
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】王威, 丑靜, 劉雪寒, 邱樞, 張欣欣 申請(qǐng)人:沈陽神龍藥業(yè)有限公司