專利名稱：基于苯胺聚合反應(yīng)的痕量過氧化氫的測定的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境領(lǐng)域中過氧化氫的檢測分析。在技術(shù)上涉及材料學(xué)、光分析化學(xué) 等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
過氧化氫在臨床醫(yī)學(xué)和環(huán)境化學(xué)中是一種非常重要的活性中間體，在臨床診斷、 環(huán)境分析等領(lǐng)域中應(yīng)用十分廣泛。大氣及雨水中的H2O2能將四價的硫(S4+)轉(zhuǎn)化為六價的 硫(S6+)，是酸雨產(chǎn)生的原因之一。此外，生物體內(nèi)許多物質(zhì)也能通過某些反應(yīng)產(chǎn)生過氧化 氫。因此，過氧化氫的測定在環(huán)境化學(xué)分析和生物化學(xué)分析中有著十分重要的意義。目前 過氧化氫的測定方法主要有高效液相色譜法、電化學(xué)法、熒光法、共振散射光譜法、原子吸 收法、吸光光度法等。前五種方法雖然具有較高的靈敏度，但所需儀器昂貴，操作繁瑣；分光 光度法作為一種低廉、操作簡便的方法，用于過氧化氫劑的測定可降低分析成本，提高分析 速度。目前，測定過氧化氫的分光光度法主要有碘氧化法，F(xiàn)e(III)氧化法，Cr(III)絡(luò)合 物比色法，但這些方法靈敏度均較低；酶催化法，該法具有靈敏度高，檢出限低的優(yōu)點，但酶 來源短缺、價格昂貴，而且為了保持其活性，要求試驗條件和操作環(huán)境均較為苛刻；基于納 米銀、納米金氧化的光度法具有很好的靈敏度，但該法試劑成本高。因此有必要建立一種儀 器和試劑成本低、操作簡便、分析快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好的檢測過氧化氫的方法。本發(fā)明在反應(yīng)體系中加入亞鐵鹽和過氧化氫構(gòu)建Fenton體系，利用Fenton體系 產(chǎn)生的羥基自由基催化苯胺的聚合，在聚合反應(yīng)介質(zhì)中加入表面活性劑，制得深綠色聚苯 胺溶液。一定條件下，該溶液的吸光度與過氧化氫的濃度成線性關(guān)系，從而建立過氧化氫的 分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種分析成本低、操作方便、靈敏度高、重現(xiàn)性好的分光光度 法來檢測痕量過氧化氫的含量。為此，我們以過氧化氫和亞鐵離子構(gòu)建Fenton體系，產(chǎn)生羥基自由基。在含有表 面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)的酸性介質(zhì)中，在具有強氧化性的羥基自由基的作用下， 無色的苯胺發(fā)生聚合反應(yīng)生成可溶低聚苯胺，該產(chǎn)物呈深綠色，于720nm處有最大吸收。在 優(yōu)化的實驗條件下，產(chǎn)物的吸光度與過氧化氫的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。本發(fā)明的技術(shù)方案如下1.聚合底液的配制用吸量管依次準確移取一定量的HCl溶液、SDS溶液、苯胺溶液、FeSO4溶液、H2O2 溶液于25mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。2.可溶性聚苯胺溶液的制備將搖勻后的溶液轉(zhuǎn)入已調(diào)至一定溫度的數(shù)顯恒溫水浴鍋中，恒溫反應(yīng)一定時間。3.產(chǎn)物吸光度的測量
反應(yīng)結(jié)束后，以去離子水為參比，用Icm比色皿，用紫外可見分光光度計測量產(chǎn)物 的吸收光譜(見附

圖1)，獲得最大吸收波長為720nm。在最大吸收波長下，測量產(chǎn)物的吸光 度A。4.標準曲線的繪制按如上實驗方法，測出不同過氧化氫濃度時產(chǎn)物的吸光度。以過氧化氫溶液濃度 為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，求出線性范圍。5.干擾實驗在最佳實驗條件下，當(dāng)雙氧水濃度為2.39X10_4mol/L時，相對誤差不超過5%的 前提下，測定常見干擾物質(zhì)對體系的影響，結(jié)果如下表。表1共存物質(zhì)的干擾實驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種基于苯胺聚合顯色反應(yīng)的痕量過氧化氫的測定方法。其特征在于測定過程包括 以下步驟(1)聚合底液的配制用吸量管依次移取一定量的HCl溶液、SDS溶液、苯胺溶液、FeSO4溶液、H2O2溶液于25mL 容量瓶中，用去離子水定容，搖勻。(2)可溶性聚苯胺溶液的制備將搖勻后的溶液轉(zhuǎn)入已調(diào)至一定溫度的數(shù)顯恒溫水浴鍋中，恒溫反應(yīng)一定時間。(3)產(chǎn)物吸光度的測量反應(yīng)結(jié)束后，以去離子水為參比，用Icm比色皿，用紫外可見分光光度計測量產(chǎn)物的吸 光度A。(4)標準曲線的繪制按實驗方法，測出不同過氧化氫濃度時產(chǎn)物的吸光度。以過氧化氫溶液濃度為橫坐標， 以吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，求出線性范圍。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的痕量過氧化氫的可見光分光光度測定法，其特征是吸光度與 過氧化氫濃度在3. OX 10_5mol/L 1. 0X 10_3mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，線性回歸方程為A =0. 02634+4. 247C(mmol/L)，相關(guān)系數(shù)為 0. 9992，檢出限為 1. 9 X l(T5mol/L。
全文摘要
本發(fā)明報道了一種基于苯胺聚合反應(yīng)的痕量過氧化氫的測定方法。在酸性介質(zhì)中，將苯胺溶液與十二烷基硫酸鈉溶液混合，再加入亞鐵離子和過氧化氫構(gòu)成Fenton體系，苯胺可被Fenton反應(yīng)產(chǎn)生的羥基自由基氧化，在表面活性劑的摻雜下，形成可溶性的聚苯胺溶液，該溶液于720nm處有最大吸收。固定其它實驗條件，聚苯胺溶液的吸光度與過氧化氫的濃度在3.0×10-5mol/L～1.0×10-3mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為1.0×10-5mol/L。方法所需儀器簡單，操作簡便，實驗成本低，重現(xiàn)性好。適宜環(huán)境樣品中過氧化氫的測定。
文檔編號G01N21/27GK102128798SQ20101058162
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月10日
發(fā)明者劉瑛, 商少明, 朱逸雯, 江子卿, 陳新 申請人:江南大學(xué)