專利名稱：一種鈮鉿合金金相組織的觀察方法
技術領域：
本發(fā)明屬于材料表面結(jié)構測定技術領域，具體涉及一種鈮鉿合金金相組織的觀察 方法。
背景技術：
鈮鉿合金具有良好的加工性能和高溫性能，能制成薄板、棒材、鍛環(huán)及外形復雜的 零件，被廣泛應用在火箭噴管等航天領域。對鈮鉿合金組織的觀察對指導材料熔鑄、加工和 成形有著重要的意義。在現(xiàn)有的文獻中，沒有關于鈮鉿合金金相觀察方法的文章報到。由 于鈮鉿合金材料粘不易切削，按常規(guī)機械拋光方法制備試樣周期長，效果差，按常規(guī)鈮腐蝕 劑腐蝕不能得到理想襯度的組織。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種能有效改善 鈮鉿合金材料快速樣品制備和腐蝕的問題，使鈮鉿合金金相組織清晰可見的鈮鉿合金金相 組織的觀察方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是一種鈮鉿合金金相組織的觀察 方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將鈮鉿合金樣品的觀察面通過機械加工成平面，然后在金相研磨機上研磨，研 磨后沖洗掉樣品上的砂粒；(2)將步驟(1)中沖洗掉砂粒的鈮鉿合金樣品浸入拋光溶液中進行化學拋光，然 后用清水沖洗干凈；所述拋光溶液為吐504、願03和冊按5 1 2 1 2的體積比混合 的混合溶液；(3)將步驟(2)中經(jīng)化學拋光后的鈮鉿合金樣品置于拋光機上，采用Cr2O3溶液和 粒度為2. 5μπι的金剛粉進行機械拋光，然后將經(jīng)機械拋光的鈮鉿合金樣品浸入腐蝕溶液 中浸蝕IOs 15s ；所述腐蝕溶液為H2S04、HN03、HF和H2O按2 1 2 1 2 8 10 的體積比混合的混合溶液；(4)將步驟(3)中經(jīng)腐蝕溶液浸蝕后的鈮鉿合金樣品置于顯微鏡下觀察。上述步驟(2)和步驟(3)中所述H2S04、HNO3和HF均為分析純試劑。上述步驟(1)中所述研磨過程為依次用150#金相水砂紙，700#金相水砂紙逐級研 磨，每次更換金相水砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點本發(fā)明采用化學拋光使樣品表面的變形 層大量溶解，解決了磨削難的問題，化學拋光容易在表面形成凸凹和操作不當使樣品組織 過浸蝕的缺點，能有效改善鈮鉿合金材料快速樣品制備和腐蝕的問題，因此將化學拋光后 的樣品在拋光機上機械拋光，機械拋光后的樣品用腐蝕溶液浸蝕后能觀察出清晰的金相組 織，不需任何特殊設備，易于操作，制樣周期短。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步說明。

圖1為本發(fā)明實施例1的鈮鉿合金金相組織圖。圖2為本發(fā)明實施例2的鈮鉿合金金相組織圖。圖3為本發(fā)明實施例3的鈮鉿合金金相組織圖。
具體實施例方式實施例1(1)將厚度為3mm的鈮鉿合金板在金相研磨機上依次用150#，700#的金相水砂紙 逐級研磨，在每一次更換金相水砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研 磨痕跡，研磨后沖洗掉樣品上的砂粒；(2)將沖洗掉砂粒的鈮鉿合金板浸入拋光溶液中進行化學拋光，然后用清水沖洗 干凈，所述拋光溶液為壓504、願03和冊按5 1 1的體積比混合的混合溶液，所述H2S04、 HNO3和HF均為分析純試劑；(3)將經(jīng)化學拋光后的鈮鉿合金板置于拋光機上，采用Cr2O3溶液和粒度為2. 5 μ m 的金剛粉進行機械拋光，然后將經(jīng)機械拋光的鈮鉿合金樣品浸入腐蝕溶液中浸蝕10s，所述 腐蝕溶液為H2S04、HN03、HF和H2O按2 :1:1: 8的體積比混合的混合溶液，所述H2S04、 HNO3和HF均為分析純試劑；(4)將經(jīng)腐蝕溶液浸蝕后的鈮鉿合金樣品置于顯微鏡下觀察。
按照本實施例觀察到的鈮鉿合金金相組織圖如圖1，觀察到的圖像清晰。實施例2(1)將直徑為30mm的鈮鉿合金棒的觀察面通過機械加工成平面，然后在金相研磨 機上依次用150#，700#的金相水砂紙逐級研磨，在每一次更換金相水砂紙研磨時研磨方向 轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡，研磨后沖洗掉樣品上的砂粒；(2)將沖洗掉砂粒的鈮鉿合金板浸入拋光溶液中進行化學拋光，然后用清水沖洗 干凈，所述拋光溶液為吐504、願03和冊按5 2 1.5的體積比混合的混合溶液，所述 H2SO4, HNO3和HF均為分析純試劑；(3)將經(jīng)化學拋光后的鈮鉿合金板置于拋光機上，采用Cr2O3溶液和粒度為2. 5 μ m 的金剛粉進行機械拋光，然后將經(jīng)機械拋光的鈮鉿合金樣品浸入腐蝕溶液中浸蝕15s，所述 腐蝕溶液為H2S04、HN03、HF*H20按2 1.5 1.5 9的體積比混合的混合溶液，所述 H2SO4, HNO3和HF均為分析純試劑；(4)將經(jīng)腐蝕溶液浸蝕后的鈮鉿合金樣品置于顯微鏡下觀察。按照本實施例觀察到的鈮鉿合金金相組織圖如圖2，觀察到的圖像清晰。實施例3(1)將厚度為6mm的鈮鉿合金板在金相研磨機上依次用150#，700#的金相水砂紙 逐級研磨，在每一次更換金相水砂紙研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研 磨痕跡，研磨后沖洗掉樣品上的砂粒；(2)將沖洗掉砂粒的鈮鉿合金板浸入拋光溶液中進行化學拋光，然后用清水沖洗 干凈，所述拋光溶液為吐504、願03和冊按5 1.5 2的體積比混合的混合溶液，所述H2SO4, HNO3和HF均為分析純試劑；(3)將經(jīng)化學拋光后的鈮鉿合金板置于拋光機上，采用Cr2O3溶液和粒度為2. 5 μ m 的金剛粉進行機械拋光，然后將經(jīng)機械拋光的鈮鉿合金樣品浸入腐蝕溶液中浸蝕12s，所述 腐蝕溶液為H2S04、HN03、HF*H20按2 :2:2: 10的體積比混合的混合溶液，所述H2S04、 HNO3和HF均為分析純試劑；(4)將經(jīng)腐蝕溶液浸蝕后的鈮鉿合金樣品置于顯微鏡下觀察。按照本實施例觀察到的鈮鉿合金金相組織圖如圖3，觀察到的圖像清晰。
權利要求
1.一種鈮鉿合金金相組織的觀察方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將鈮鉿合金樣品的觀察面通過機械加工成平面，然后在金相研磨機上研磨，研磨后 沖洗掉鈮鉿合金樣品上的砂粒；(2)將步驟(1)中沖洗掉砂粒的鈮鉿合金樣品浸入拋光溶液中進行化學拋光，然后用 清水沖洗干凈；所述拋光溶液為H2SO4、HNO3和HF按5 1 2 1 2的體積比混合的混 合溶液；(3)將步驟( 中經(jīng)化學拋光后的鈮鉿合金樣品置于拋光機中，采用Cr2O3溶液和粒度 為2. 5 μ m的金剛粉進行機械拋光，然后將經(jīng)機械拋光的鈮鉿合金樣品浸入腐蝕溶液中浸 蝕IOs 1 ；所述腐蝕溶液為H2S04、HNO3> HF和H2O按2 1 2 1 2 8 10的 體積比混合的混合溶液；(4)將步驟(3)中經(jīng)腐蝕溶液浸蝕后的鈮鉿合金樣品置于顯微鏡下觀察。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種鈮鉿合金金相組織的觀察方法，其特征在于，步驟(2)和 步驟⑶中所述H2S04、HN03*HF均為分析純試劑。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種鈮鉿合金金相組織的觀察方法，其特征在于，步驟(1)中 所述研磨過程為依次用150#金相水砂紙，700#金相水砂紙逐級研磨，每次更換金相水砂紙 研磨時研磨方向轉(zhuǎn)動90°，以確保完全消除上一次研磨痕跡。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈮鉿合金金相組織的觀察方法，包括以下步驟一、機械加工后研磨；二、化學拋光；三、機械拋光后再浸蝕；四、觀察。本發(fā)明采用化學拋光使樣品表面的變形層大量溶解，解決了磨削難的問題，化學拋光容易在表面形成凸凹和操作不當使樣品組織過浸蝕的缺點，因此將化學拋光后的樣品在拋光機上機械拋光，機械拋光后的樣品用腐蝕溶液浸蝕后能觀察出清晰的金相組織，不需任何特殊設備，易于操作，制樣周期短。
文檔編號G01N1/32GK102053090SQ20101053108
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月2日 優(yōu)先權日2010年11月2日
發(fā)明者葉紅川, 張雪華, 曲恒磊, 武宇, 趙紅磊, 鄭學軍, 鄭欣, 馬紅征 申請人:西部金屬材料股份有限公司