專利名稱：玻璃纖維層壓板纖維體積含量測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于理化測(cè)試技術(shù)，涉及一種玻璃纖維層壓板纖維體積含量測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
一直以來玻璃纖維纖維體積含量測(cè)試執(zhí)行ASTM標(biāo)準(zhǔn)用酸腐蝕法檢測(cè)，該方法復(fù) 雜污染且準(zhǔn)確度低。而對(duì)于碳纖維增強(qiáng)塑料纖維體積含量國標(biāo)有試驗(yàn)方法，相對(duì)簡便些，可 借鑒。GB3366-82碳纖維增強(qiáng)塑料纖維體積含量檢驗(yàn)方法-顯微鏡法，此標(biāo)準(zhǔn)要求在光學(xué) 顯微鏡200倍下照3張照片，準(zhǔn)確標(biāo)定放大倍數(shù)，用于測(cè)定纖維根數(shù)，在1200倍下照1張照 片，準(zhǔn)確標(biāo)定放大倍數(shù)，用于測(cè)定25根纖維每一單根纖維絲的面積，之后求得25根單纖維 絲的平均截面積。在實(shí)際檢測(cè)過程中，此國標(biāo)的方法操作性很差，在200倍下拍攝的照片上 點(diǎn)數(shù)查纖維根數(shù)，查纖維根數(shù)時(shí)，由于點(diǎn)數(shù)太多，人工查極易出錯(cuò)，不適合生產(chǎn)過程中檢測(cè)， 同時(shí)無法準(zhǔn)確標(biāo)定在200倍下觀察到的試樣上的面積。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種測(cè)量準(zhǔn)確、操作簡便的玻璃纖維層壓板纖維體積含量測(cè) 試方法，以滿足科研生產(chǎn)和失效分析的需要。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用掃描電鏡進(jìn)行分 析，纖維體積含量測(cè)試具體分析步驟如下(1)、試樣測(cè)試(1. 1)、制備試樣，在垂直于纖維軸向的兩個(gè)互相垂直面上各切取2個(gè)試樣，試樣 橫截面長10mm，寬為樣品全厚，高IOmm ；(1.2)、試樣的包埋；將切取的試樣，包埋于GB3363-82規(guī)定的包埋劑中；(1.3)、用砂紙?jiān)诹鲃?dòng)水下濕磨，而后，在拋光機(jī)上用拋光織物和拋光膏拋光試樣 待檢查表面；(1. 4)、將試樣放入超聲波清洗儀中，用純酒精溶液清洗，取出吹干；(1.5)、將制備好的試樣，放入掃描電鏡樣品室內(nèi)的樣品臺(tái)上；(1. 6)、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式抽真空，壓力60. OOPa ；(1.7)、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；移動(dòng)載物臺(tái)，使樣品最上端距電子槍下端面10mm，將 掃描電鏡模式調(diào)整到二次電子模式，加高壓20. 00KV，選擇電子束斑4. 0，放大倍數(shù)為1200 倍，調(diào)整焦距，調(diào)整亮度45. 8，對(duì)比度70. 0，增強(qiáng)值49. 7，掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；(1. 8)、掃描電鏡低真空攝影，在1200倍下攝取三個(gè)視野的照片各一張，分別測(cè)定 三個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)，并標(biāo)定放大倍數(shù)，同時(shí)，在顯示屏上標(biāo)定出在此倍數(shù)下 觀察到的試樣面積，分別測(cè)得25根單絲的面積，求25根單絲面積的平均值作為單根纖維的 面積；(1.9)、纖維根數(shù)的測(cè)定，在1200倍下攝取的照片上對(duì)觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)進(jìn) 行點(diǎn)數(shù)，大于半根者以一根計(jì)，小于半根者不計(jì)，在照片上查出纖維的根數(shù)；(2)、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
(2. 1)求每個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維體積含量計(jì)算Vfn = Nn*Afn/A*100%式中Vfn-每個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維體積含量，Nn-觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)；Afn-單根纖維的平均截面積，μ m2 ；A-觀測(cè)面積，μ m2;(2. 2)、將各視野中測(cè)定結(jié)果求平均值，得到每組試樣的纖維體積含量，Vf= (Vfl+Vf2+Vf3)/3*100%式中Vf_所測(cè)層壓板的纖維體積含量。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是本發(fā)明在滿足國標(biāo)的前提下，擴(kuò)大測(cè)試視野，能 對(duì)碳纖維增強(qiáng)塑料纖維體系含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析，降低了檢測(cè)難度，滿足了科研生產(chǎn)和失效 分析的需要。同時(shí)克服了酸蝕法測(cè)量纖維體積含量的周期長，腐蝕氣氛大，有毒有害，污染 環(huán)境的缺點(diǎn)，準(zhǔn)確度提高。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。碳纖維增強(qiáng)塑料纖維體積含量測(cè)試，采用掃描電鏡進(jìn)行分析，纖維體積含量測(cè)試 具體分析步驟如下1.試驗(yàn)步驟1. 1、制備試片；在垂直于纖維軸向，互相垂直的兩個(gè)面上各切取2個(gè)試樣，橫截面 長為10mm、寬為樣品全厚、高(即沿纖維軸向)為IOmm的試樣；試樣在切取過程中，應(yīng)防止 產(chǎn)生分層、振裂、過熱等現(xiàn)象；1. 2、試樣的包埋；將切取的試樣包埋于包埋劑中；包埋劑根據(jù)GB 3363-82選用， 復(fù)絲包埋用粘結(jié)劑配方618環(huán)氧樹脂10g，多乙烯多胺1. 2g ；1. 3用砂紙?jiān)诹鲃?dòng)水下濕磨，而后，在拋光機(jī)上用拋光織物和拋光膏拋光，使試片 待檢查表面無影響觀察的污物；1. 4將試樣放入超聲波清洗儀用純酒精溶液清洗，取出吹干。1. 5、安放試樣；將制備好的試樣，放入掃描電鏡樣品室內(nèi)的樣品臺(tái)上；1. 6、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動(dòng)抽真空，壓力60. OOPa ；1.7、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；移動(dòng)載物臺(tái)，使樣品最上端距電子槍下端面10mm，將模 式調(diào)整到二次電子模式，加高壓20. 00KV，選擇光束為4. 0，放大倍數(shù)為1200倍，調(diào)整焦距， 調(diào)整亮度45. 8，對(duì)比度70. 0，增強(qiáng)值49. 7，掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；1. 8、掃描電鏡在低真空模式下，在1200倍下攝取三個(gè)視野的照片各一張，用來測(cè) 定各視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)，精確標(biāo)定放大倍數(shù)。在顯示屏上標(biāo)定出在此倍數(shù)下觀 察到的試樣面積，分別測(cè)得25根單絲的面積，求25根單絲面積的平均值作為單根纖維的面 積。1. 9、纖維根數(shù)的測(cè)定，在1200倍下攝取的照片上對(duì)觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)進(jìn)行點(diǎn)數(shù)。大于半根者以一根計(jì)，小于半根者不計(jì)，在照片上查出纖維的根數(shù)。查纖維的根數(shù)時(shí)， 由于纖維的根數(shù)非常多，可在3張照片上橫、縱向隨機(jī)分別畫出3根平行直線，疏密均勻地切到纖維圖形，計(jì)算出3條線上的平均纖維根數(shù)，橫、縱向相乘得到檢測(cè)面上的纖維根數(shù)。2.試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算2. 1參照GB3366-82計(jì)算每個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維體積含量Vfn = NnX AfJA X 100%式中Vfn-每個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維體積含量，Nn-觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)；Afn-單根纖維的平均截面積，μ m2 ；
A-觀測(cè)面積，μπι2。2. 2每組試樣的纖維體積含量以各個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)測(cè)定結(jié)果的平均值為試驗(yàn)結(jié)果。Vf = (Vfl+Vf2+Vf3) /3Vf-所測(cè)層壓板的纖維體積含量，％實(shí)施例一對(duì)多向鋪層碳纖維增強(qiáng)塑料纖維體積含量進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試用掃描電鏡采有用美國 FEI公司生產(chǎn)的型號(hào)為Inspects的掃描電鏡，1.試驗(yàn)步驟1. 1、制備試片；在垂直于纖維軸向，互相垂直的兩個(gè)面上各切取2個(gè)試樣，橫截面 長為10mm、寬為樣品全厚、高(即沿纖維軸向)為IOmm的試樣；試樣在切取過程中，應(yīng)防止 產(chǎn)生分層、振裂、過熱等現(xiàn)象；1. 2、試樣的包埋；將切取的試樣包埋于包埋劑中；包埋劑根據(jù)GB3363-82選用，復(fù) 絲包埋用粘結(jié)劑配方618環(huán)氧樹脂10g，多乙烯多胺1. 2g ；1. 3用砂紙?jiān)诹鲃?dòng)水下濕磨，而后，在拋光機(jī)上用拋光織物和拋光膏拋光，使試片 待檢查表面無影響觀察的污物；1. 4將試樣放入超聲波清洗儀用純酒精溶液清洗，取出吹干。1. 5、安放試樣；將制備好的試樣，放入掃描電鏡樣品室內(nèi)的樣品臺(tái)上；1. 6、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設(shè)備自動(dòng)抽真空，壓力60. OOPa ；1.7、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；移動(dòng)載物臺(tái)，使樣品最上端距電子槍下端面10mm，將模 式調(diào)整到二次電子模式，加高壓20. 00KV，選擇光束為4. 0，放大倍數(shù)為1200倍，調(diào)整焦距， 調(diào)整亮度45. 8，對(duì)比度70. 0，增強(qiáng)值49. 7，掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；1. 8、掃描電鏡低真空攝影，在1200倍下攝取三個(gè)視野的照片各一張，用來測(cè)定各 視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)，精確標(biāo)定放大倍數(shù)。在顯示屏上標(biāo)定出在此倍數(shù)下觀察到 的試樣面積5. 26 X IO4Um2,分別測(cè)得25根單絲的直徑為9. 47 ；9. 47 ；8. 98 ；9. 95 ；11. 17 ； 8. 01 ；9. 95 ；9. 71 ；11. 41 ；8. 25 ；12. 87 ；9. 47 ；20. 88 ；11. 65 ；9. 22 ；10. 92 ；8. 74 ；12. 38 ； 8. 01 ；9. 22 ；9. 22 ；9. 22 ；9. 95 ；8. 01 ；8. 74 μ m ；求得 25 根單絲直徑的平均值為 10. 204 μ m, 所以單根纖維的面積為81. 71 μ m2。1. 9、纖維根數(shù)的測(cè)定，在1200倍下攝取的照片上對(duì)觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)進(jìn)行 點(diǎn)數(shù)。大于半根者以一根計(jì)，小于半根者不計(jì)，在照片上查出纖維的根數(shù)。查纖維的根數(shù)時(shí)， 由于纖維的根數(shù)非常多，可在3張照片上橫、縱向隨機(jī)分別畫出3根平行直線，疏密均勻地切到纖維圖形，計(jì)算出3條線上的平均纖維根數(shù)，橫、縱向相乘得到檢測(cè)面上的纖維根數(shù)。照片一橫向3條線切到纖維數(shù)16/16/13，縱向3條線切到纖維數(shù)17/16/16，得到 照片一上的纖維根數(shù)是244. 95。照片二 橫向3條線切到纖維數(shù)15/16/13，縱向3條線切到纖維數(shù)17/16/18，得到 照片一上的纖維根數(shù)是249. 33。照片三橫向3條線切到纖維數(shù)15/17/16，縱向3條線切到纖維數(shù)14/17/15，得到 照片一上的纖維根數(shù)是245. 33。2.試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算2. 1每個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維體積含量計(jì)算照片一所測(cè)面積上的纖維體含量為Vfl = 244. 95*81. 71/5. 26 X IO4IOO38. 06%。照片二所測(cè)面積上的纖維體含量為Vf2 = 245. 12*81. 71/5. 26 X IO4IOO38. 80%。照片三所測(cè)面積上的纖維體含量為Vf3 = 245. 33*81. 71/5. 26 X IO4IOO38. 11%。2. 2每組試樣的纖維體積含量以各個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)測(cè)定結(jié)果的平均值為試驗(yàn)結(jié)果。Vf = (Vfl+Vf2+Vf3) /3= (38. 06% +38. 80% +38. 11% )/3= 38.32%。
權(quán)利要求
一種玻璃纖維層壓板纖維體積含量測(cè)試方法，其特征在于，采用掃描電鏡測(cè)試?yán)w維體積含量的步驟如下(1)、試樣測(cè)試(1.1)、制備試樣，在垂直于纖維軸向的兩個(gè)互相垂直面上各切取2個(gè)試樣，試樣橫截面長10mm，寬為樣品全厚，高10mm；(1.2)、試樣的包埋；將切取的試樣，包埋于GB3363-82規(guī)定的包埋劑中；(1.3)、用砂紙?jiān)诹鲃?dòng)水下濕磨，而后，在拋光機(jī)上用拋光織物和拋光膏拋光試樣待檢查表面；(1.4)、將試樣放入超聲波清洗儀中，用純酒精溶液清洗，取出吹干；(1.5)、將制備好的試樣，放入掃描電鏡樣品室內(nèi)的樣品臺(tái)上；(1.6)、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式抽真空，壓力60.00Pa；(1.7)、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；移動(dòng)載物臺(tái)，使樣品最上端距電子槍下端面10mm，將掃描電鏡模式調(diào)整到二次電子模式，加高壓20.00KV，選擇電子束斑4.0，放大倍數(shù)為1200倍，調(diào)整焦距，調(diào)整亮度45.8，對(duì)比度70.0，增強(qiáng)值49.7，掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；(1.8)、掃描電鏡低真空攝影，在1200倍下攝取三個(gè)視野的照片各一張，分別測(cè)定三個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)，并標(biāo)定放大倍數(shù)，同時(shí)，在顯示屏上標(biāo)定出在此倍數(shù)下觀察到的試樣面積，分別測(cè)得25根單絲的面積，求25根單絲面積的平均值作為單根纖維的面積；(1.9)、纖維根數(shù)的測(cè)定，在1200倍下攝取的照片上對(duì)觀測(cè)面積內(nèi)的纖維根數(shù)進(jìn)行點(diǎn)數(shù)，大于半根者以一根計(jì)，小于半根者不計(jì)，在照片上查出纖維的根數(shù)；(2)、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算(2.1)求每個(gè)視野中觀測(cè)面積內(nèi)的纖維體積含量計(jì)算Vfn＝Nn*Afn/A％；(2.2)、將各視野中測(cè)定結(jié)果求平均值，得到每組試樣的纖維體積含量，Vf＝(Vf1+Vf2+Vf3)/3*100％。
全文摘要
本發(fā)明屬于理化測(cè)試技術(shù)，涉及一種玻璃纖維層壓板纖維體積含量測(cè)試方法。采用掃描電鏡進(jìn)行檢驗(yàn)，具體分析步驟如下制備碳纖維增強(qiáng)塑料試片；試樣的包埋；試樣的磨平與拋光；安放試樣；掃描電鏡抽真空；調(diào)整掃描電鏡參數(shù)；在1200倍下進(jìn)行掃描電鏡低真空攝影；纖維根數(shù)的測(cè)定；纖維截面積的測(cè)定；試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算。本發(fā)明能對(duì)碳纖維增強(qiáng)塑料材料的纖維體積含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析，滿足了科研生產(chǎn)和失效分析的需要。
文檔編號(hào)G01N23/22GK101825587SQ20101014656
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者仲潔, 張鴻霞, 陳國權(quán) 申請(qǐng)人:哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司