專利名稱：一種甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
目前，甘油磷酰膽堿的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法采用薄層色譜法，可以控制有關(guān)物質(zhì)的含量不超過(guò)4. 0%，但不能檢測(cè)出確定的值，尚需要采用更精確的檢測(cè)方法對(duì)甘油磷酰膽堿制劑的質(zhì)量進(jìn)行有效的控制，保證用藥更加安全有效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法為照中國(guó)藥典2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以色譜柱Hypersil Scx為色譜柱；用三氟乙酸調(diào)pH 為1. 4-2. 1的水為流動(dòng)相；流速為0. 9-1. 5ml/分鐘；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)，采用分流模式，漂移管溫度50-80°C，氮?dú)饣蚩諝鉃檩d氣，流速為1.8-2. 5升/分鐘；理論板數(shù)按甘油磷酰膽堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；對(duì)照溶液精密量取本發(fā)明所述甘油磷酰膽堿注射液10ml，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；供試品溶液取本發(fā)明所述甘油磷酰膽堿注射液作為供試品溶液；測(cè)定法取對(duì)照溶液10-30 μ 1注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的75-85%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10-30μ 1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2-4倍，按下式計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于該方法為高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以色譜柱Hypersil Scx為色譜柱；用三氟乙酸調(diào)pH為 1. 4-2. 1的水為流動(dòng)相；流速為0. 9-1. 5ml/分鐘；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)，采用分流模式， 漂移管溫度50-80°C，氮?dú)饣蚩諝鉃檩d氣，流速為1. 8-2. 5升/分鐘；理論板數(shù)按甘油磷酰膽堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；對(duì)照溶液精密量取甘油磷酰膽堿注射液10ml，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；供試品溶液取甘油磷酰膽堿注射液作為供試品溶液；測(cè)定法取對(duì)照溶液10-30 μ 1注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的75-85%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10-30μ 1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2-4倍，按下式計(jì)算
2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于該方法為高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以色譜柱Hypersil Scx為色譜柱；用三氟乙酸調(diào)pH為 1. 5的水為流動(dòng)相；流速為1. Oml/分鐘；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)，采用分流模式，漂移管溫度50°C，空氣為載氣，流速為2. 0升/分鐘；理論板數(shù)按甘油磷酰膽堿峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000 ；對(duì)照溶液精密量取甘油磷酰膽堿注射液10ml，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；供試品溶液取甘油磷酰膽堿注射液作為供試品溶液；測(cè)定法取對(duì)照溶液20 μ 1注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的80%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20 μ 1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的3倍，按下式計(jì)算
3.如權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于該方法中所述的制成甘油磷酰膽堿注射液時(shí)甘油磷酰膽堿的用量為250重量份，或240重量份，或260重量份。
4.如權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于該方法中所述的制成甘油磷酰膽堿注射液時(shí)用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6. 5，或6. 0，或6. 8。
5.如權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其特征在于該方法中所述的制成甘油磷酰膽堿注射液時(shí)用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至6. 5，或6. 0，或6. 8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，該方法采用高效液相色譜法測(cè)定，以色譜柱SCX為色譜柱，用三氟乙酸調(diào)pH＝1.5的水為流動(dòng)相，流速為1.0ml/分鐘，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)；該方法測(cè)得甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)不超過(guò)4.0％，且可以算出確定值；本發(fā)明所述檢測(cè)方法能準(zhǔn)確測(cè)定甘油磷酰膽堿注射液有關(guān)物質(zhì)的含量，從而更能保證用藥的安全有效。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102213698SQ20101014247
公開(kāi)日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2010年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月7日
發(fā)明者余啟波, 張德奎, 張煜華, 梁隆, 程志鵬, 胡思玉 申請(qǐng)人:四川科倫藥物研究有限公司