專利名稱：氣敏元件及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氣體傳感元件制造領(lǐng)域，尤其涉及一種氣敏元件及其制備方法。
背景技術(shù)：
氫氣是地震預(yù)報中最靈敏的地球化學組分之一，具有較強的映震靈敏性，特別在短臨階 段的映震能力明顯優(yōu)于其他測項。氫氣是提供正確地震預(yù)測的關(guān)鍵，目前最大的問題是缺乏 相應(yīng)的測試手段。長期以來，國內(nèi)外用于地震臨震觀測的氫氣測試裝置主要有
1、 鈀銀氣體傳感器氫氣檢測裝置
根據(jù)氫氣對鈀銀合金的高滲透性，借助于真空學和電學而獲得氫氣量的變化值。滲入氫 氣濃度的變化，使鈀銀合金滲透膜兩側(cè)產(chǎn)生氣壓差，引起真空系統(tǒng)內(nèi)真空度的變化，導致二 極鈦濺散離子泵兩極間離子流的變化。這種離子流的變化可通過施加在二極鈦離子泵上的工 作電壓反映出來。
2、 氣相色譜——熱導檢測器檢測裝置
被分析的氣體樣品經(jīng)進樣口注入，然后由載氣帶入色譜分離柱。被測物質(zhì)經(jīng)色譜分離柱 分離后，進入熱導檢測器(熱導檢測器是根據(jù)載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時熱導率發(fā)生變化的 原理而制成的)，當被測物質(zhì)與載氣一道進入熱導池測量臂時，由于混合氣體的熱導率與純 載氣不同，因而帶走的熱量也就不同，使得敏感元件的溫度發(fā)生改變，其電阻值也就隨之改 變并輸出電信號，經(jīng)直流微電流放大器放大，然后把信號送至顯示器顯示。
上述兩種氫氣檢測裝置中，鈀銀氣體傳感器測量氫氣的檢出限為^0.003% (S30卯m) ，氣相色譜——熱導檢測器檢測氫氣的檢出限為10X10—t(10卯m)，而土壤氣中氫氣的背景 值為0.5卯m，因此，這兩種檢測裝置的檢測氫氣的靈敏度滿足不了地震前兆氫氣檢測的需要

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決原有的氫氣檢測裝置的檢出限大大高于土壤氣中的氫氣值，檢測氫氣的 靈敏度滿足不了地震前兆氫氣檢測的需要的技術(shù)問題；提供一種檢出限大大低于土壤氣中的 氫氣值，檢測氫氣的靈敏度能很好地滿足地震前兆氫氣檢測的需要的氣敏元件及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明同時解決原有的氫氣檢測裝置的檢出限大大高于土壤氣中的氫氣值，檢測氫氣的靈敏度滿足不了地震前兆氫氣檢測的需要的技術(shù)問題；提供一種氣敏元件的制備方法，由此 方法制得的氣敏元件對氫氣的檢出限大大低于土壤氣中的氫氣值，檢測氫氣的靈敏度能很好 地滿足地震前兆氫氣檢測。
本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的本發(fā)明的氣敏元件，包括
微晶玻璃基片、氧化物半導體薄膜，在微晶玻璃基片的頂面的兩頭各設(shè)有一個金厚膜電極， 在每個金厚膜電極上熔融焊接有金絲引線，所述的氧化物半導體薄膜覆蓋在整個微晶玻璃基 片的頂面上且將兩個金厚膜電極覆蓋在里面。通常采用鉑絲埋在鉑漿料里作為引線，接觸電 阻，可靠性差。本發(fā)明用金絲熔融焊接在金厚膜電極上作為引線，大大提高可靠性。而且該
氣敏元件的氫氣檢出限達1X10—UL (10ppt)，比熱導檢測器氣相色譜儀及鈀銀氣體傳感器檢 測儀低6個數(shù)量級，大大提高氫氣檢測的靈敏度，完全可以滿足地震監(jiān)測的需要。
作為優(yōu)選，所述的金厚膜電極由上、下兩層組成，金厚膜電極的下層為鎳絡(luò)合金層，金 厚膜電極的上層為金層。金層采用的材料就是金金屬。直接在微晶玻璃基片上鍍金附著力也 很差，而鎳絡(luò)合金與微晶玻璃基片有很好的附著力，在金層與微晶玻璃基片之間鍍上一層鎳 絡(luò)合金，大大改善了金電極在基片上的附著力，也改善了敏感薄膜與金屬電極的接觸特性， 敏感元件的穩(wěn)定性、響應(yīng)特性、以及可靠性都得到提高。
作為優(yōu)選，所述的金層的厚度為2000 2500埃，微晶玻璃基片的厚度為0.5 1.0mm。
作為優(yōu)選，所述的氧化物半導體薄膜為超細二氧化錫粉體，該粉體粒度為15nm 30nm。 二氧化錫是一種氧化物半導體，二氧化錫粉體的粒徑大小直接影響著氣敏元件的靈敏度、功 耗、選擇性、響應(yīng)恢復特性及穩(wěn)定性等重要參數(shù)。粉體顆粒越小，則粉體的單位比表面積越 大，活性越高，由此制成元件靈敏度就越高，功耗就越低，響應(yīng)恢復時間就越短。
本發(fā)明的氣敏元件的制備方法，包括以下步驟
a. 將微晶玻璃基片用洗潔劑浸泡30分鐘后，清洗干凈，用去離子水沖洗，然后用硫酸重 鉻酸鉀洗液浸泡72小時，用去離子水沖洗干凈后，用無水乙醇脫水，烘干；
b. 用真空鍍膜的方法在微晶玻璃基片的頂面的兩頭分別鍍上一層鎳絡(luò)合金層，再在鎳絡(luò) 合金層上面鍍上一層金層，作為引線的金絲熔融焊接在金層上；
c. 在微晶玻璃基片的頂面上用溶膠-凝膠法沉積氧化物半導體薄膜
cl.先在二氧化錫水溶液中滴入氨水制成膠體溶液，經(jīng)沉淀、清洗、過濾后，把沉淀物 溶于有機溶劑中；
c2.再將氯化鈀溶解在水、冰乙酸及有機溶劑中，然后把氯化鈀溶液和二氧化錫溶液兩 者按2 10%氯化鈀和98 90%二氧化錫的化學計量比混合、攪拌12 24攪拌12 24小時，獲得濃度為O. 5mol的清晰透明的溶膠；
c3.取用適量的溶膠滴涂在微晶玻璃基片上，以3000 5000r/m速度勻膠，得到二氧化 錫濕膜，再在500 80(TC高溫爐中作保溫1 4小時的熱處理，便得到二氧化錫薄膜。
用該方法制得的氣敏元件的氫氣檢出限達1X10—UL (10卯t)，比熱導檢測器氣相色譜儀 及鈀銀氣體傳感器檢測儀低6個數(shù)量級，大大提高氫氣檢測的靈敏度，完全可以滿足地震監(jiān) 測的需要。
作為優(yōu)選，為增加二氧化錫薄膜的厚度可重復步驟c3。
本發(fā)明的有益效果是制得的氣敏元件具有很高的靈敏度，對氫氣的檢測限達到1X 10—UL，比國內(nèi)外現(xiàn)有的氫氣傳感器低六個數(shù)量級，檢出限大大低于土壤氣中的氫氣的背景 值，能很好地滿足地震前兆氫氣檢測的需要，提高預(yù)報地震的準確率。


圖l是本發(fā)明氣敏元件的一種剖視結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中l(wèi).微晶玻璃基片，2.鎳絡(luò)合金層，3.金層，4.氧化物半導體薄膜。
具體實施例方式
下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。 實施例l:本實施例的氣敏元件，如圖1所示，呈長方體片狀，包括微晶玻璃基片l、金 厚膜電極、氧化物半導體薄膜4，兩個金厚膜電極分別位于微晶玻璃基片l的頂面的兩頭，每 個金厚膜電極由上、下兩層組成，金厚膜電極的下層為鎳絡(luò)合金層2，金厚膜電極的上層為 金層3，作為引線的金絲熔融焊接在金層3上，氧化物半導體薄膜4覆蓋在整個微晶玻璃基片1 的頂面上且將兩個金厚膜電極覆蓋在里面。本實施例中，微晶玻璃基片的厚度為0.5mm，金 層的厚度為2000埃(方電阻0.5歐姆)，1埃=10—1()米，氧化物半導體薄膜4為超細二氧化錫粉體 ，該粉體粒度為20nm。
當被測氣體擦著氣敏元件的頂面經(jīng)過時，氫氣成分使氣敏元件的阻值發(fā)生變化，該阻值 通過金絲引線引出，送給與引線相連的后續(xù)的電路，從而檢測出被測氣體中氫氣的含量。 上述氣敏元件的制備方法，包括以下步驟
a. 將微晶玻璃基片用洗潔劑浸泡30分鐘后，清洗干凈，用去離子水沖洗，然后用硫酸重 鉻酸鉀洗液浸泡72小時，用去離子水沖洗干凈后，用無水乙醇脫水，烘干；
b. 用真空鍍膜的方法在微晶玻璃基片的頂面的兩頭分別鍍上一層鎳絡(luò)合金層，再在鎳絡(luò) 合金層上面鍍上一層金層，作為引線的金絲熔融焊接在金層上；C.在微晶玻璃基片的頂面上用溶膠-凝膠法沉積氧化物半導體薄膜
Cl.先在二氧化錫水溶液中滴入氨水制成膠體溶液，經(jīng)沉淀、清洗、過濾后，把沉淀物 溶于有機溶劑中；
c2.再將氯化鈀溶解在水、冰乙酸及有機溶劑中，然后把氯化鈀溶液和二氧化錫溶液兩 者按2 10%氯化鈀和98 90%二氧化錫的化學計量比混合、攪拌12 24攪拌12 24小時，獲 得濃度為O. 5mol的清晰透明的溶膠；
c3.取用適量的溶膠滴涂在微晶玻璃基片上，以3000 5000r/m速度勻膠，得到二氧化 錫濕膜，再在500 80(TC高溫爐中作保溫1 4小時的熱處理，便得到二氧化錫薄膜。
根據(jù)實際需要，為增加二氧化錫薄膜的厚度可重復步驟c3。
本發(fā)明氣敏元件對氫氣的檢出限達1X10—UL (10ppt)，比熱導檢測器氣相色譜儀及鈀銀 氣體傳感器檢測儀低6個數(shù)量級，靈敏度高，檢出限大大低于土壤氣中的氫氣背景值，完全 可以滿足地震監(jiān)測的需要。
權(quán)利要求
權(quán)利要求1一種氣敏元件，其特征在于包括微晶玻璃基片(1)、氧化物半導體薄膜(4)，在微晶玻璃基片(1)的頂面的兩頭各設(shè)有一個金厚膜電極，在每個金厚膜電極上熔融焊接有金絲引線，所述的氧化物半導體薄膜(4)覆蓋在整個微晶玻璃基片(1)的頂面上且將兩個金厚膜電極覆蓋在里面。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的氣敏元件，其特征在于所述的金厚膜電極由 上、下兩層組成，金厚膜電極的下層為鎳絡(luò)合金層(2)，金厚膜電極的上層為金層(3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣敏元件，其特征在于所述的金層(2)的 厚度為2000 2500埃，微晶玻璃基片(1)的厚度為O. 5 1.0mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的氣敏元件，其特征在于所述的氧化物半導體 薄膜(4)為超細二氧化錫粉體，該粉體粒度為15nm 30nm。
5.一種氣敏元件的制備方法，其特征在于包括以下步驟a. 將微晶玻璃基片用洗潔劑浸泡30分鐘后，清洗干凈，用去離子水沖洗，然后用硫酸 重鉻酸鉀洗液浸泡72小時，用去離子水沖洗干凈后，用無水乙醇脫水，烘干；b. 用真空鍍膜的方法在微晶玻璃基片的頂面的兩頭分別鍍上一層鎳絡(luò)合金層，再在鎳 絡(luò)合金層上面鍍上一層金層，作為引線的金絲熔融焊接在金層上；c. 在微晶玻璃基片的頂面上用溶膠-凝膠法沉積氧化物半導體薄膜cl.先在二氧化錫水溶液中滴入氨水制成膠體溶液，經(jīng)沉淀、清洗、過濾后，把沉淀物 溶于有機溶劑中；c2.再將氯化鈀溶解在水、冰乙酸及有機溶劑中，然后把氯化鈀溶液和二氧化錫溶液兩 者按2 10%氯化鈀和98 90%二氧化錫的化學計量比混合、攪拌12 24攪拌12 24小時，獲 得濃度為O. 5mol的清晰透明的溶膠；c3.取用適量的溶膠滴涂在微晶玻璃基片上，以3000 5000r/m速度勻膠，得到二氧化 錫濕膜，再在500 80(TC高溫爐中作保溫1 4小時的熱處理，便得到二氧化錫薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氣敏元件的制備方法，其特征在于為增加二氧化錫薄膜的厚度可重復步驟c3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣敏元件及其制備方法，氣敏元件的制備方法為將微晶玻璃基片用洗潔劑浸泡30分鐘后，清洗干凈，用去離子水沖洗，然后用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡72小時，用去離子水沖洗干凈后，用無水乙醇脫水，烘干；用真空鍍膜的方法在微晶玻璃基片的頂面的兩頭分別鍍上一層鎳絡(luò)合金層，再在鎳絡(luò)合金層上面鍍上一層金層，作為引線的金絲熔融焊接在金層上；在微晶玻璃基片的頂面上用溶膠凝膠法沉積氧化物半導體薄膜。本發(fā)明制得的氣敏元件具有很高的靈敏度，對氫氣的檢測限達到1×10^-11L，比國內(nèi)外現(xiàn)有的氫氣傳感器提高六個數(shù)量級，檢出限大大低于土壤氣中的氫氣的背景值，完全滿足地震前兆氫氣檢測的需要，提高預(yù)報地震的準確率。
文檔編號G01N27/12GK101545882SQ200910301938
公開日2009年9月30日 申請日期2009年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月29日
發(fā)明者王維平, 王維熙 申請人:杭州超距科技有限公司