專利名稱：二氧化硅及聚苯乙烯功能化顆粒用于潛指紋顯現(xiàn)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及二氧化硅和聚苯乙烯微米膠球及其功能化微米顆粒 的制備及其用于不同表面潛指紋顯現(xiàn)的方法，。
背景技術(shù)：
指紋在法庭科學(xué)和刑事訴訟過(guò)程中，起著重要的證據(jù)作用。然而，在各類犯罪案件中， 犯罪分子采用的作案手段越來(lái)越陰險(xiǎn)、越隱蔽。在犯罪現(xiàn)場(chǎng)出現(xiàn)的指紋常是潛在的，需要用 一些顯現(xiàn)方法才能觀察其紋路結(jié)構(gòu)。因此，科學(xué)正確地發(fā)現(xiàn)、提取、顯現(xiàn)鑒定指紋，對(duì)于案 件的偵査和懲治犯罪，具有重要的實(shí)踐作用和不可估量的社會(huì)價(jià)值。
1877年，法國(guó)醫(yī)生Aubert利用硝酸銀顯現(xiàn)出紙上的汗液指紋以來(lái)，指紋顯現(xiàn)已成為一門(mén) 綜合運(yùn)用物理、化學(xué)、生物等學(xué)科知識(shí)和技術(shù)的專業(yè)技術(shù)。目前應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)生物印跡顯現(xiàn)的 方法主要有光學(xué)顯現(xiàn)法、物理顯現(xiàn)法和化學(xué)顯現(xiàn)法、多金屬沉積顯現(xiàn)法等。其中將光致發(fā) 光法作為潛指紋顯現(xiàn)的研究開(kāi)始于1976年。對(duì)于潛指紋中的有機(jī)物成分，如油脂、氨基酸等， 在相當(dāng)多的情況下，要求采用的顯現(xiàn)方法應(yīng)當(dāng)具備特別高的靈敏度。雖然已經(jīng)存在很多顯現(xiàn) 技術(shù)，但無(wú)毒和高靈敏度現(xiàn)場(chǎng)生物印跡顯現(xiàn)技術(shù)的研發(fā)仍為法庭科學(xué)研究的重點(diǎn)和世界各國(guó) 刑事技術(shù)人員的努力方向。
FrederickJ.Rowell利用四乙氧基硅烷(或四甲氧基硅垸)和苯基三乙氧基硅垸混合水解 反應(yīng)，并將染料等加入共同反應(yīng)得到疏水的二氧化硅顆粒，用于檢測(cè)指紋取得了好的效果 [Brenden J. Theaker, Katherine E. Hudson, Frederick J. Rowell， Forensic Sci. Int. 2008, 174， 26-34]。 Kwan H. Cheng將Ei^+離子摻雜二氧化硅形成復(fù)合物，利用熒光顯現(xiàn)潛指紋[Li Liu, Simerjeet K. Gill, Yanping Gao, Louisa J. Hope-Weeks, Kwan H. Cheng a, Forensic Sci. Int. 2008, 176,163-172]。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備二氧化硅和聚苯乙烯及其功能化微米顆粒，實(shí)現(xiàn)將不同客體表面潛 指紋顯現(xiàn)的方法。本發(fā)明采用經(jīng)典的st6ber方法并改進(jìn)，利用TEOS在堿性條件下水解一步合成二氧化硅 單分散膠球或摻雜染料的熒光二氧化硅膠球，或在二氧化硅單分散膠球?yàn)槟０逯苽涞暮藲そY(jié) 構(gòu)。本發(fā)明還利用乳液聚合法制備了聚苯乙烯單分散膠球。并用以上材料，分別通過(guò)干粉刷 顯法和濕法浸泡來(lái)顯現(xiàn)不同表面的潛指紋。 二氧化硅微球粉末及其核殼結(jié)構(gòu)
(一) 一步合成的二氧化硅微球 1、單分散二氧化硅微球粉末的制備配制2ml-10ml的正硅酸乙酯(即四乙氧基硅烷T(mén)EOS) 加入15ml-50ml乙醇溶液中(溶液一)，和5-20ml的氨水，10-30ml乙醇，2-10ml水的混合溶 液(溶液二)，常溫下，兩溶液在快速的電動(dòng)攪拌下迅速混合，反應(yīng)2-20小時(shí)后，將得到的 產(chǎn)物離心，并用二次水清洗，烘干，便得到白色二氧化硅微球粉末。二氧化硅微球粒徑的大 小可由溶液中TEOS，氨水，水的比例的不同來(lái)調(diào)節(jié)，得到的尺寸范圍可在10-100微米之間。
使用時(shí)，用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易 拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的白色指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照 取數(shù)據(jù)即可。
也可用溶液法顯現(xiàn)，將一定量(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末放入水中，加少量 乙醇，超聲2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可 看到顯現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。
2、熒光二氧化硅球，包覆染料分子的二氧化硅微球粉末的制備，以羅丹明B (RB)、蕃 紅花紅(ST)為例
將0.02-lg染料分子(以羅丹明B、蕃紅花紅為例)溶于2-18ml水，加入10-35ml乙醇 和8-15ml氨水配制成混合溶液(溶液一)，將2ml-10ml的TEOS加入15-50ml的乙醇溶液(溶 液二)，在電動(dòng)攪拌的條件下，將二溶液迅速混合，反應(yīng)2-20小時(shí)后，將得到的產(chǎn)物離心， 并用二次水清洗，烘千，得到包覆染料分子的熒光二氧化硅微球粉末(RB/Si02 、 ST/Si02)。 二氧化硅微球粒徑的大小可由溶液中TEOS，氨水，水的比例的不同來(lái)調(diào)節(jié)，得到的粒徑尺 寸可在10-100微米范圍。采用St6ber方法一步合成，將染料分子直接包覆在單分散二氧化硅 微球內(nèi)部，成為熒光二氧化硅微球，染料分子可以根據(jù)不同的要求來(lái)選擇。
使用時(shí)，用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易 拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù) 據(jù)即可。在表面和粉末對(duì)比相近的情況，用粉末顯現(xiàn)后，在紫外光源照射下，可觀察到清晰 的發(fā)光條紋，可在紫外光源下拍照留數(shù)據(jù)。用濕法顯現(xiàn)時(shí)，將一定量(質(zhì)量體積比W/V為 0.5-3%)的粉末放入水中，加少量乙醇，超聲分散2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即 可。
(二)核殼結(jié)構(gòu)的二氧化硅微球粉末
1、 核殼結(jié)構(gòu)熒光二氧化硅微球粉水的制備，染料分子以羅丹明B (RB)，蕃紅花紅(ST)
為例
將st6ber方法制備的二氧化硅微球2-10g超聲分散到50ml, 0.01-1M/L的羅丹明B (RB) 的乙醇溶液；在磁力攪拌作用和50-8(TC水浴加熱條件下加入0.1-1M/L的含有HC1的四氯化 鈦溶液，反應(yīng)l-5個(gè)小吋，然后離心、洗滌數(shù)次，烘干后得到Si02/RB/Ti02核殼結(jié)構(gòu)的微球 粉末。二氧化鈦殼可以有效防止微球表面的染料層泄漏。蕃紅花紅(ST)染料及其它染料同 樣可以用該方法制備Si02/染料/Ti02核殼結(jié)構(gòu)的微球。
使用時(shí)，用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易 拉罐、銅片、鋁箔、紙、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照 即可。在紫外光源照射下，可觀察到清晰的發(fā)光條紋，可在紫外光源下拍照留數(shù)據(jù)。用濕法 顯現(xiàn)時(shí)，將一定量(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末放入水中，加少量乙醇，超聲分散 2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清 晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。
2、 銀包覆的核殼二氧化硅微球(Si02/Ag)
將stober方法制備的二氧化硅微球5-15g分散到10-30ml乙醇中，并繼續(xù)超聲5分鐘。 將5-20ml新配制的銀銨溶液[Ag(NH3)2+]與二氧化硅分散液混合攪拌，用0.5-5ml含有 0.01-0.05g硼氫化鈉的水溶液還原，繼續(xù)攪拌1-5小時(shí)，待充分反應(yīng)后離心分離并用二次水清 洗，烘后便制得Si02/Ag粉末。研磨后粉末呈淺灰色?？芍苯佑糜诎咨驕\色表面上潛指紋 的刷顯，特別是淺色的桌面。
使用時(shí)，用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易 拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照即可。 用濕法顯現(xiàn)時(shí)，將一定量(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末放入水中，加少量乙醇，超聲 分散2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯 現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。 聚苯乙烯(PS)單分散微球及PS/Ag核殼結(jié)構(gòu):
1、單分散PS膠球制備采用無(wú)乳化劑的乳化聚合技術(shù)合成。將300-600 mL水加入到 三頸燒瓶中并加熱到7(TC， 33-66 mL用0.1-0.5 M, NaOH和蒸餾水交替洗滌洗過(guò)的苯乙烯加 入其中；緩慢通入氮?dú)獬ト芤褐腥苡械难酢?.1-0.5 g引發(fā)齊U K2S20s用10-40mL水溶解并加熱至70°C ，然后滴加到以上苯乙烯水溶液中，繼續(xù)通氮?dú)?0-50 min，所得混合物在200-400 轉(zhuǎn)下攪拌24-28小吋，此過(guò)程中溫度控制在50- 70°C。反應(yīng)結(jié)束后，將得到的乳液用玻璃絲 過(guò)濾以除去所有大塊的附聚物，然后離心分離，產(chǎn)物置于室溫干燥，得到的白色PS粉末，微 球粒徑為300-800nm左右。
使用時(shí)，用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易 拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照即可。 用濕法顯現(xiàn)時(shí)，將一定量(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末放入水中，加少量乙醇，超聲 分散2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯 現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。 2、 PS/Ag核殼結(jié)構(gòu)的微球
PS膠球取一定量分散到磷酸緩沖溶液中，然后，將聚醚酰亞胺(PEI)的水溶液加入其 中，PEI與PS的質(zhì)量比約為1/2，室溫下攪拌1-2個(gè)小時(shí)后，離心分離白色固體，用水洗 滌兩次得到PEI修飾的PS膠球。1-8 g PEI修飾的PS膠球分散到10-80 ml tK中，然后將 含20-50 ml含0.1-0.8 gAgN03的水與上述的溶液混合。室溫下攪拌5-20min后，離心分離 得到PS/PEI/Ag復(fù)合物。將0.5-3g固體分散到50-200 ml水中，升溫至80-120 。C，反應(yīng)1-3 h后，離心分離、洗滌，得到PS/Ag核殼結(jié)構(gòu)微球。
使用時(shí)，用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易 拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照即可。 用濕法顯現(xiàn)時(shí)，將一定量(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末放入水中，加少量乙醇，超聲 分散2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯 現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 方法簡(jiǎn)單、快速、易操作，可以顯現(xiàn)在各種質(zhì)地的表面(玻璃片、塑料瓶、易拉罐、 銅片、鋁箔、紙、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái))的潛指紋，可以實(shí)現(xiàn)陳舊的潛指紋的顯現(xiàn)。
2、 不借助儀器(裸眼觀察)即可識(shí)別顯現(xiàn)潛指紋；所有得到的顯現(xiàn)指紋在自然光下即可 直接拍照取數(shù)據(jù)，某些粉末在特定波長(zhǎng)的紫外光源下，可以發(fā)光，可用于特定基底的表面的 潛指紋的顯現(xiàn)。
3、 本發(fā)明易制備和保存；造價(jià)低，使用時(shí)用量少。
4、 本發(fā)明不含有毒成分，使用安全，對(duì)操作者無(wú)毒副作用。
附圖1、為用二氧化硅微球粉末刷顯玻璃表面潛指紋的圖像；
附圖2、為用—氧化硅微球粉末刷顯塑料瓶表面潛指紋的圖像；
附圖3、為用二氧化硅微球粉末刷顯防盜門(mén)表面潛指紋的圖像；
附圖4、為用熒光二氧化硅微球粉末(RB/Si02)刷顯玻璃表面潛指紋的圖像；
附圖5、為用突光二氧化硅微球粉末(ST/Si02)刷顯玻璃表面潛指紋的圖像；
附圖6、為用熒光二氧化硅微球粉末(ST/Si02)濕法顯現(xiàn)玻璃表面潛指紋的圖像； 附圖7、為用核殼熒光二氧化硅微球粉末(Si02/RB/Ti02)刷顯鋁箔表面潛指紋的圖像； 附圖8、為用核殼熒光二氧化硅微球粉末(Si02/ST/Ti02)濕法顯現(xiàn)鋁箔表面潛指紋的圖像； 附圖9、為用銀包二氧化硅核殼微球(Si02/Ag)刷顯桌子表面IO天的沉舊潛指紋的圖像； 附圖10、為用聚苯乙烯PS微球粉末刷顯實(shí)驗(yàn)臺(tái)表面潛指紋的圖像；
附圖ll、為用銀包二氧化硅核殼微球(SiO乂Ag)刷顯桌子表面20天的沉舊潛指紋的圖像； 附圖12、為用二氧化硅微球粉末刷顯在4(TC烘箱中烘3天的玻璃表面潛指紋的圖像。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
(1) 配制4ml的正硅酸乙酯(即四乙氧基硅烷T(mén)EOS)加入20ml乙醇溶液中(溶液一)， 和12ml的氨水，25ml乙醇，2-5ml水的混合溶液(溶液二)；
(2) 常溫下，兩溶液在快速的電動(dòng)攪拌下迅速混合，反應(yīng)4-8小時(shí)后，將得到的產(chǎn)物離心， 并用二次水清洗，烘干，便得到白色二氧化硅微球粉末。二氧化硅微球粒徑的大小可由溶液 中TEOS，氨水，水的比例的不同來(lái)調(diào)節(jié)，得到的粒徑尺寸可在10-100微米范圍。
顯現(xiàn)方法
(1) 用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅 片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的白色指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即 可(附圖1、 2、 3);
(2) 用濕法顯現(xiàn)，將一定量(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%).的粉末放入水中，加少量乙醇， 超聲2-3分鐘，將印有潛指紋的玻璃片放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾千，即可看到 顯現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。
實(shí)施例2:
8(1) 將0.02g染料分子(以羅丹明B、蕃紅花紅為例)溶于8ml水，加入20ml乙醇和12ml氨水配制成混合溶液(溶液一)，
(2) 將4ml的TEOS加入15ml的乙醇溶液(溶液二)，在電動(dòng)攪拌的條件下，將二溶液迅速混合，反應(yīng)8小時(shí)后，將得到的產(chǎn)物離心，并用二次水清洗，烘干，得到單分散的包覆染料分子的熒光二氧化硅微球粉末。根據(jù)需要可以選用其它不同的染料。
顯現(xiàn)方法-
(0用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可(附圖4、 5)。在表面和粉末對(duì)比相近的情況，用粉末顯現(xiàn)后，在紫外光源照射下，可觀察到清晰的發(fā)光條紋，可在紫外光源下拍照留數(shù)據(jù)；
(2)用濕法顯現(xiàn)時(shí)，將一定量的粉末(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)放入水中，加少量乙醇，超聲2-3分鐘，將印有潛指紋的玻璃片放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可(附圖6)。實(shí)施例3:
(1) 2g由st6ber方法制備的二氧化硅微球超聲分散到50ml, 0.01M/L的羅丹明B (RB)的乙醇溶液；
(2) 在磁力攪拌作用和8(TC水浴加熱條件下加入0.5M/L的含有HC1的四氯化鈦溶液，反應(yīng)4個(gè)小時(shí)，然后離心、洗滌數(shù)次，烘干后得到Si02/RB/Ti02核殼結(jié)構(gòu)的微球粉末產(chǎn)品。蕃紅花紅(ST)染料及其它染料同樣可以用于制備Si02/染料/Ti02核殼結(jié)構(gòu)的微球粉末。
顯現(xiàn)方法
(1) 用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、紙、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可(附圖7)。在表面和粉末對(duì)比相近的情況，用粉末刷顯后，在紫外光源照射下，可觀察到清晰的發(fā)光條紋，可在紫外光源下拍照留數(shù)據(jù)；
(2) 用濕法顯現(xiàn)時(shí)，將一定量的粉末(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)放入水中，加少量乙醇，超聲2-3分鐘，將印有潛指紋的玻璃片放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可(附圖8)。
實(shí)施例4:
(1) 二氧化硅微球10g超聲分散到10ml乙醇中成為二氧化硅分散液。
(2) 將10ml新配制的銀銨溶液[Ag(NH3)2+]與二氧化硅分散液混合攪拌，用lml含有0.05g硼氫化鈉的水溶液還原，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，待充分反應(yīng)后離心分離并用二次水清洗，烘后便制得Si(VAg粉末，研磨后粉末呈淺灰色。 顯現(xiàn)方法
(1) 用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅 片、鋁箔、紙、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照即可(附 圖9)。
(2) 或?qū)⒁欢?質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末放入水中，加少量乙醇，超聲分散2-3 分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清晰的 指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。
實(shí)施例5:
(1) 將600 mL水加入到三頸燒瓶中并加熱到70°C， 66 mL用0.1 M的NaOH和蒸餾水交 替洗滌洗過(guò)的苯乙烯加入其中；緩慢通入氮?dú)獬セ旌衔镏腥苡械难酢?br>
(2) 將0.221 g引發(fā)劑K2S20g用34 mL水溶解并加熱至7(TC，然后滴加到以上苯乙烯水 溶液中，繼續(xù)通氮?dú)?0min，所得混合物在245 rpm下攪拌24 h，此過(guò)程中溫度控制在70 士2。C。
(3) 反應(yīng)結(jié)束后，將得到的乳液用玻璃絲過(guò)濾以除去所有大塊的附聚物，然后離心分離，產(chǎn) 物置于室溫干燥，得到的PS膠球粒徑為600nm左右。
顯現(xiàn)方法
(1) 用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅 片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照即可(附圖10)。
(2) 或?qū)⒁欢?質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末放入水中，加少量乙醇，超聲分散2-3 分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清晰的 指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。
沉舊指紋的顯現(xiàn)
(1) 在玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面分別印上潛指紋，標(biāo)記印 跡的日期，在桌子上印上指紋后，標(biāo)記大致范圍和日期；
(2) 10-40天后，將印有潛指紋的樣品用粉末輕輕刷顯，得到清晰的圖像(附圖ll);
(3) 或?qū)撝讣y樣品放在烘箱中在30-6(TC烘10-40小時(shí)，取出后用粉末刷顯，能得到清晰 的圖像(附圖12);
(4) 將一定量(質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%)的粉末超聲分散到一定比例的水和乙醇的混合 溶劑中，然后將印有沉舊指紋的玻璃片、銅片放入納米粉末的分散液中浸泡，5-15分鐘后，取出晾干，便可觀察到清晰的指紋。
刷顯印在玻璃片、塑料瓶、銅片、鋁箔、易拉罐表面的潛指紋時(shí)要避免用毛較硬的毛刷， 以免破壞指紋紋路，玻璃片表面40天的沉舊指紋仍可顯現(xiàn)；而印在桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面的潛指 紋顯現(xiàn)時(shí)，若表面較粗糙，要用較硬的毛刷，能夠深入不平的表面，顯現(xiàn)出清晰的沉舊指紋。 一般情況下，顯現(xiàn)木質(zhì)表面的潛指紋難度較大，而本發(fā)明不但可以清晰地顯現(xiàn)木質(zhì)表面的潛 指紋，還可以將木質(zhì)表面10-20天的沉舊潛指紋顯現(xiàn)出來(lái)。
權(quán)利要求
1、二氧化硅微球在潛指紋顯現(xiàn)方面的應(yīng)用。
2、 二氧化硅微球用于潛指紋顯現(xiàn)的方法，其特征是用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有 潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即觀 察到顯現(xiàn)的白色指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)；用濕法顯現(xiàn)時(shí)，按質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%將粉末放入水中，加少量乙醇，超聲2-3 分鐘，將印有潛紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清晰的指 紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)。
3、包覆染料分子的熒光二氧化硅球微球粉末的制備方法，其特征是將0.02-lg染料 分子羅丹明B、蕃紅花紅或其他染料溶于2-18ml水，加入10-35ml乙醇和8-15ml氨水配制 成混合溶液，與2ml-10ml TEOS和15-50ml乙醇配成的溶液，在電動(dòng)攪拌的條件下迅速混合， 反應(yīng)2-20小時(shí)后，將得到的產(chǎn)物離心，并用二次水清洗，烘干，得到單分散的包覆染料分 子的熒光二氧化硅微球粉末，二氧化硅微球粒徑的大小由溶液中TEOS，氨水，水的比例的 不同來(lái)調(diào)節(jié)，得到的粒徑尺寸在10-100微米范圍，St6ber方法通過(guò)一步合成，將染料分子直 接包覆在單分散二氧化硅微球內(nèi)部，成為熒光二氧化硅微球，染料分子根據(jù)不同的要求來(lái)選 擇。
4、 包覆染料分子的熒光二氧化硅球微球粉末在潛指紋顯現(xiàn)方面的應(yīng)用。
5、 包覆染料分子的熒光二氧化硅球微球粉末用于潛指紋顯現(xiàn)的方法，其特征是用毛 刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、 桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)；在表面和粉末對(duì) 比相近的情況，用粉末顯現(xiàn)后，在紫外光源照射下，可觀察到清晰的發(fā)光條紋，在紫外光源 下拍照留數(shù)據(jù)；用濕法顯現(xiàn)時(shí)，按質(zhì)量體積比W/V為0.5-3M將粉末放入水中，加少量乙醇， 超聲分散2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看 到顯現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)。
6、 核殼結(jié)構(gòu)熒光二氧化硅微球粉末的制備方法，其特征是將2-10g由st6ber方法制 備的二氧化硅微球超聲分散到50ml, 0.01-1M/L的染料分子羅丹明B或蕃紅花紅的乙醇溶液； 在磁力攪拌作用和50-8(TC水浴加熱條件下加入0.1-1M/L的含有HC1的四氯化鈦溶液，反應(yīng) l-5個(gè)小時(shí)，然后離心、洗滌數(shù)次，烘干后得到Si02/染料分子/Ti02核殼結(jié)構(gòu)的微球粉末， 染料分子根據(jù)不同的要求來(lái)選擇。
7、 核殼結(jié)構(gòu)熒光二氧化硅微球粉末在潛指紋顯現(xiàn)方面的應(yīng)用。
8、 核殼結(jié)構(gòu)熒光二氧化硅微球粉末用于潛指紋顯現(xiàn)的方法，其特征是用毛刷蘸少量 粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、紙、桌 子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照；在紫外光源照射下，觀察 到清晰的發(fā)光條紋，在紫外光源下拍照留數(shù)據(jù)；用濕法顯現(xiàn)時(shí)，按質(zhì)量體積比W/V為0.5-3%將粉末放入水屮，加少量乙醇，超聲分散 2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清 晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)。
9、銀包覆的核殼二氧化硅微球(Si02/Ag)、聚苯乙烯(PS)單分散微球及PS/Ag核殼結(jié)構(gòu)微球在潛指紋顯現(xiàn)方面的應(yīng)用。
10、銀包覆的核殼二氧化硅微球(Si02/Ag)、聚苯乙烯(PS)單分散微球及PS/Ag核殼 結(jié)構(gòu)微球用于潛指紋顯現(xiàn)的方法，其特征是用毛刷蘸少量粉末，輕輕刷印有潛指紋的各種 表面，包括玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、紙、桌子或?qū)嶒?yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯 現(xiàn)的指紋紋路，用數(shù)碼相機(jī)拍照；用濕法顯現(xiàn)時(shí)，按質(zhì)量體積比W/V為0.5-3n/。將粉末放入 水中，加少量乙醇，超聲分散2-3分鐘，將印有潛指紋的樣品放入分散液中浸泡，5-20分鐘 后取出晾干，即可看到顯現(xiàn)清晰的指紋圖象，用數(shù)碼相機(jī)拍照取數(shù)據(jù)即可。
全文摘要
本發(fā)明屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及二氧化硅和聚苯乙烯微米膠球及在其功能化微米顆粒用于不同表面潛在指紋顯現(xiàn)的方法。本發(fā)明提供二氧化硅和聚苯乙烯及其功能化微米顆粒顯現(xiàn)玻璃、塑料、金屬、復(fù)合板(漆木)、紙等表面潛在指紋的方法。二氧化硅微粒和各種染料分子修飾的熒光二氧化硅為經(jīng)典的stber方法改進(jìn)合成(尺寸可在10-100微米范圍)，并以單分散二氧化硅微球?yàn)槟０逯苽浜藲そY(jié)構(gòu)的微球；聚苯乙烯單分散膠球用乳液聚合法制備，用干粉末刷顯法和濕法顯現(xiàn)。本發(fā)明具有方法簡(jiǎn)單、快速、易操作，不含有毒成分，使用安全，靈敏度高，可以實(shí)現(xiàn)陳舊指紋的顯現(xiàn)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK101477058SQ20091006649
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2009年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月20日
發(fā)明者芳 柴, 王婷婷, 王春剛, 蘇忠民, 馬占芳 申請(qǐng)人:東北師范大學(xué)