專利名稱：廢聚苯乙烯微米級(jí)球形顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用變溫-非溶劑相分離技術(shù)制備廢舊聚苯乙烯微米級(jí)球形細(xì)顆粒的方 法，也就是一種利用廢舊聚苯乙烯制備微米級(jí)球形顆粒的方法。技術(shù)背景聚苯乙烯塑料由于具有良好的牲能，已經(jīng)成為世界上應(yīng)用最廣的熱塑性塑料，是通用塑 料的五大品種之一。由于聚苯乙烯密度小，質(zhì)輕，保溫隔熱性能好，具有抗沖擊性能且安裝 便捷，被廣泛用于各種建筑物及冷庫的保溫隔熱層和一次性使用的包裝材料，如各種家用電 器、工業(yè)配件及產(chǎn)品的運(yùn)輸包裝；還有相當(dāng)一部分被用于一次性使用的快餐飯盒、食品包裝 盒、冷凍自選食品的包裝盒、盤、飲料容器等。隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，其用量與日俱增。聚 苯乙烯塑料制品一般用后即棄，不僅數(shù)量巨大而且不能自行分解，既污染環(huán)境又浪費(fèi)資源， 已成為全球性的公害，被稱為"白色污染"，如何對(duì)廢棄的聚苯乙烯塑料進(jìn)行有效處置而減小 其對(duì)環(huán)境的危害已引起人們的極大關(guān)注。世界各國都對(duì)回收廢聚苯乙烯泡沫塑料的工作投入 了大量的精力，并研究開發(fā)了許多回收技術(shù)和方法。目前，國內(nèi)外對(duì)聚苯乙烯的回收利用有 以下幾種方法 一是直接回收熱熔融造?；蚬不旒庸こ赡Ｋ芰希欢谴呋呀?；三是作輕質(zhì) 保溫建筑材料；四是溶劑法回收后直接或改性再利用等。其中溶劑法工藝簡單、能耗低，即 可直接回收得到聚苯乙烯塑料(PS)，也可改性加工得到膠粘劑、涂料等產(chǎn)品，但溶劑法得到 高稠度PS溶液存在蒸餾溶劑難、溶劑回收率偏低、回收PS質(zhì)量差、經(jīng)濟(jì)效益低等問題，所用 溶劑有毒或價(jià)格昂貴而難于推廣應(yīng)用。中國發(fā)明專利公考公丌了. CN1059118A將塊狀廢聚 苯乙烯放在加有軟化劑、表面活性劑和消泡劑的水中，用快速旋轉(zhuǎn)的刀具將其破碎成為珠粒 或其近似體，再經(jīng)脫水、干燥收縮后，加人發(fā)泡劑而得到可發(fā)性聚苯乙烯，然后直接或經(jīng)預(yù) 發(fā)泡后在模具中模塑成為指定形狀的泡沫制品。該專利是利用溶劑輔助于機(jī)械破碎造粒的簡 單回收。中國發(fā)明專利公告CN1629200A公丌了一種間規(guī)聚苯乙烯顆粒的半連續(xù)制備方法， 該方法以苯乙烯為單體，茂鐵金屬化合物為主催化劑，烷基鋁氧烷和三異丁基鋁為助催化劑， 在常壓和50~80°C溫度下于復(fù)合惰性介質(zhì)中進(jìn)行種子半連續(xù)聚合反應(yīng)，得到30 500微米的 間規(guī)聚苯乙烯顆粒。以上方法存在產(chǎn)品質(zhì)量差，產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值低，原料或設(shè)備投資成 本高，易產(chǎn)生二次污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種廢舊聚苯乙烯微米級(jí)微球的制備方法。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明將廢舊聚苯乙烯泡沫塑料溶解于有機(jī)溶劑中形成有機(jī)相，有機(jī)溶 劑為乙酸乙酯、環(huán)己烷、甲苯、經(jīng)過簡單處理的無鉛汽油及其混合物；將溶有聚苯乙烯的有機(jī)相與溶有表面活性劑的去離子水(水相)混合，有機(jī)相的濃度為20~60%;通過機(jī)械攪拌與加入的表面活性劑高速剪切乳化分散作用使有機(jī)相和水相形成穩(wěn)定的微乳液，加入的表面 活性劑是指濃度為有機(jī)相的0~3%的陰離子、陽離子或非離子表面活性劑，乳化溫度為 30~65'C;將微乳液加到沉淀劑中，沉淀劑是指與有機(jī)溶劑和水互溶而與聚苯乙烯不溶的工業(yè) 甲醇、乙醇等醇類、工業(yè)乙酸以及石油醚等醚類或上述物質(zhì)的混合物，沉淀劑的溫度為-5'C-5， 微乳液與沉淀劑的體積比例1: 2~6，通過變溫和沉淀劑協(xié)同作用防止有機(jī)相液滴團(tuán)聚和變 形從而快速產(chǎn)生粒度均勻的球形固體顆粒。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施可以按照下列例子進(jìn)行 實(shí)施例l:在裝有攪拌器和冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中加入100ml乙酸乙酯作為有機(jī)溶劑，將 16g經(jīng)水清洗干燥后的廢棄聚苯乙烯泡沫塑料加入溶解，形成有機(jī)相；在240ml去離子水中加 入3.2g十一烷基硫酸鈉表面活性劑，表面活性劑濃度為有機(jī)相的3%,攪拌溶解形成水相；再 將水相全部加入三口燒瓶內(nèi)，置于30'C的恒溫水浴中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌1 1.5小時(shí)， 形成微乳液；再將微乳液加入0'C的1700ml乙醇沉淀劑中，微乳液與沉淀劑體積比為l: 5，固 體聚苯乙烯顆粒沉淀產(chǎn)生，將固體顆粒沉淀抽濾，并用去離子水洗滌除去固體顆粒表面的表 面活性劑，然后將固體顆粒置于烘箱中在25 3(TC下鼓風(fēng)干燥后，即得到平均粒徑為73.18微 米，粒徑分布在20微米到120微米之間的球形固體顆粒。實(shí)施例2:在裝有攪拌器和冷凝回流裝覽的500ml三口燒瓶寧加入120ml甲苯作為有機(jī)溶劑，將8g經(jīng) 水清洗干燥后的廢棄聚苯乙烯泡沫塑料加入溶解，形成有機(jī)相；在盛有320ml去離子水的燒杯 中加入1.9g卜二烷基苯磺酸鈉表面活性劑，表面活性劑濃度為有機(jī)相的1.7%，攪拌溶解形成 水相；再將水相全部加入三口燒瓶內(nèi)，置于4(TC的恒溫水浴中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌1 1.5 小時(shí)，形成微乳液將微乳液加入5'C的1000ml石油醚沉淀劑中，微乳液與沉淀劑體積比為1: 2.3,固體聚苯乙烯顆粒沉淀產(chǎn)生，將固體顆粒沉淀抽濾，并用去離子水洗滌除去固體顆粒表 面的表面活性劑，然后將固體顆粒置于烘箱中在25 30'C鼓風(fēng)干燥后，即得到平均粒徑為66.87 微米，粒徑分布在20微米到110微米之間的球形固體顆粒。實(shí)施例3:在裝有攪拌器和冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中加入80ml環(huán)己烷作為有機(jī)溶劑，將4g 經(jīng)水清洗干燥后的廢棄聚苯乙烯泡沫塑料加入溶解，形成有機(jī)相在盛有360ml去離子水的燒 杯屮.加入0.88 1-八烷基三甲基溴化銨表面活性劑，表面活性劑濃度為冇機(jī)相的1.25%，攪拌 溶解形成水相；再將水相全部加入三口燒瓶內(nèi)，置于50'C的恒溫水浴中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌1 1.5小時(shí)，形成微乳液；將微乳液加入5'C的1200ml乙醇沉淀劑中，微乳液與沉 淀劑體積比為l: 2.7,固體聚苯乙烯顆粒沉淀產(chǎn)生，將固體顆粒沉淀抽濾，并用去離子水洗 滌除去固體顆粒表面的表面活性劑，然后將固體顆粒置于烘箱中在25 3(TC鼓風(fēng)干燥后，即得 到平均粒徑為39.9微米，粒徑分布在12微米到80微米之間的球形固體顆粒。實(shí)施例4:在裝有攪拌器和冷凝回流裝置的1000ml三口燒瓶中加入220ml環(huán)己垸作為有機(jī)溶劑，將 、30g經(jīng)水清洗干燥后的廢棄聚苯乙烯泡沫塑料加入溶解，形成有機(jī)相；在盛有720ml去離子水 的燒杯中加入3.8gTween-80表面活性劑，表面活性劑濃度為有機(jī)相的1.9%,攪拌溶解形成水 相；再將水相全部加入三口燒瓶內(nèi)，置于60'C的恒溫水浴中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌1 1.5 小時(shí)，形成微乳液；將微乳液加入-5'(:的3000011乙醇沉淀劑中，微乳液與沉淀劑體積比為l: 3么固體聚苯乙烯顆粒沉淀產(chǎn)生，將固體顆粒沉淀抽濾，并用去離子水洗滌除去固體顆粒表 面的表面活性劑，然后將固體顆粒置于烘箱中在25 3(TC鼓風(fēng)干燥后，即得到平均粒徑為7.6 微米，粒徑分布在1微米到40微米之間的球形固體顆粒。實(shí)施例5:在裝有攪拌器的反應(yīng)釜中加入15kg乙酸乙酯作為有機(jī)溶劑，將3.2kg經(jīng)水清洗干燥后的廢 棄聚苯乙烯泡沫塑料加入溶解，形成有機(jī)相；在盛有56kg去離子水的容器中加入350g Tween-80表面活性劑，表面活性劑濃度為有機(jī)相的2.1%，攪拌溶解形成水相再將水相全部 加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制釜內(nèi)溫度為40'C，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌1 1.5小時(shí)，形成微乳液；將 微乳液加到0'C的200kg工業(yè)乙醇沉淀劑中，微乳液與沉淀劑體積比為l: 3.6，固體聚苯乙烯顆粒沉淀產(chǎn)生，將固體顆粒沉淀抽濾，并用去離子水洗滌除去固體顆粒表面的表面活性劑， 然后將固體顆粒置于烘箱中在25 30'C鼓風(fēng)干燥后，即得到平均粒徑為23.3微米，粒徑分布在 9微米到90微米之間的球形固體顆粒。
權(quán)利要求
1. 廢聚苯乙烯微米級(jí)球形顆粒的制備方法，在裝有攪拌器和冷凝回流裝置的三口燒瓶中進(jìn)行，其特征在于將廢舊的聚苯乙烯泡沫溶解于有機(jī)溶劑中形成有機(jī)相，然后與水、表面活性劑形成微乳液，將微乳液加入沉淀劑中，經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥得到微米級(jí)球形顆粒。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢聚苯乙烯微米級(jí)球形顆粒的制備方法，其特征在于微乳液 是溶有聚苯乙烯的有機(jī)相與水形成微乳液，有機(jī)相的濃度為20 60。/。。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢聚苯乙烯微米級(jí)球形顆粒的制備方法，其特征在于形成微 乳液時(shí)乳化溫度是3(K65X:。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢聚苯乙烯微米級(jí)球形顆粒的制備方法，其特征在于沉淀劑的溫度為5—5。C;微乳液與沉淀劑的體積比例1: 2~6。
全文摘要
廢聚苯乙烯微米級(jí)球形顆粒的制備方法，將廢舊聚苯乙烯泡沫塑料溶解于有機(jī)溶劑中形成有機(jī)相；將溶有聚苯乙烯的有機(jī)相與溶有表面活性劑的去離子水(水相)混合，通過機(jī)械攪拌與加入的表面活性劑高速剪切乳化分散作用使有機(jī)相和水相形成穩(wěn)定的微乳液；再將微乳液加到沉淀劑中，通過變溫和沉淀劑協(xié)同作用防止有機(jī)相液滴團(tuán)聚和變形從而快速產(chǎn)生粒度均勻的微米級(jí)球形固體顆粒。
文檔編號(hào)C08J3/12GK101230152SQ20071001329
公開日2008年7月30日 申請(qǐng)日期2007年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月28日
發(fā)明者王志奇, 郭慶杰 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)