專(zhuān)利名稱(chēng)：：堿纖粘度測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及粘膠纖維生產(chǎn)過(guò)程中的堿纖粘度測(cè)定。
背景技術(shù)：
：堿纖是粘膠長(zhǎng)絲生產(chǎn)過(guò)程中的中間產(chǎn)物，它的主要成分是纖維素和氫氧化鈉；堿纖的粘度反應(yīng)了纖維素的降聚情況?，F(xiàn)有技術(shù)的測(cè)定方案為將前三批堿纖的平均甲纖含量計(jì)算稱(chēng)樣量，按100ml溶液中l(wèi)g纖維素配成濃度為1%的纖維素銅氨溶液，稱(chēng)取堿纖樣品，然后用銅氨溶液，其中銅為13±0.2g/l,氨為200±5g/l在康氏振蕩器上振蕩1—2小時(shí)(康氏振蕩器頻率為200—240次/分，不同的樣品有不同的振蕩時(shí)間)，最后采用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定堿纖粘度。采用此方案有以下三方面的缺點(diǎn)1、根據(jù)前三批堿纖計(jì)算稱(chēng)樣量不科學(xué)，在實(shí)際生產(chǎn)中，由于受工藝控制的波動(dòng)(比如原材料、溫度、濃度、壓力波動(dòng))，每批堿纖的甲纖含量也存在波動(dòng)；如當(dāng)原材料的甲纖含量低時(shí)，在其他條件不變時(shí)，制得堿纖的甲纖含量也要低一些。所以前三批的平均甲纖含量不能準(zhǔn)確的代表所需檢測(cè)樣品的甲纖含量，會(huì)造成樣品粘度測(cè)定不準(zhǔn)確。2、采用銅氨溶液(銅13±0.2g/l;氨200±5g/l)，由于氨含量過(guò)高，在保存和使用過(guò)程中，氨極易揮發(fā)，也會(huì)造成粘度測(cè)定不準(zhǔn)確。3、樣品由于含堿，且纖維素之間糾結(jié)，在銅氨溶液中不易溶解，造成振蕩時(shí)間長(zhǎng)(有時(shí)甚至不能溶解完全)，不利于指導(dǎo)生產(chǎn)。熟成時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，可紡性差。
發(fā)明內(nèi)容為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)對(duì)粘膠纖維生產(chǎn)過(guò)程中的堿纖粘度測(cè)定不準(zhǔn)確的缺陷，本發(fā)明提供一種堿纖粘度測(cè)定方法。采用本發(fā)明直接稱(chēng)取絕干純纖維素，顯著提高了堿纖粘度測(cè)定速度和堿纖粘度測(cè)定的準(zhǔn)確度。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為堿纖粘度測(cè)定方法，隨機(jī)選取堿纖樣品，其特征在于采用砂芯坩堝并用真空泵在抽濾條件下用蒸餾水洗盡堿液至中性，在紅外線(xiàn)烘箱中將樣品烘至絕干，按配成約10g/l的纖維素銅氨溶液稱(chēng)取樣品，溶解于銅氨溶液中，在振蕩器中振蕩至充分溶解，采用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定溶液流經(jīng)粘度計(jì)上下刻度所需的時(shí)間，最后通過(guò)堿纖粘度-銅氨溶液密度X測(cè)定時(shí)間X粘度計(jì)常數(shù)計(jì)算出堿纖粘度。3所述在紅外線(xiàn)烘箱中將樣品烘至絕干，其溫度為200—25(TC，時(shí)間為8—12分鐘。所述銅氨溶液中銅為12.8—13.2g/L，氨為148—152g/U所述振蕩器中振蕩時(shí)間為10—30分鐘。所述毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)為0.08—0.09。采用本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在1、將堿纖中的堿去除能快速制得絕干樣品，直接稱(chēng)取當(dāng)批絕干純纖維素即甲纖，溶解在一定量的銅氨溶液中，即可通過(guò)溶液的粘稠度判斷出該批樣的粘度值。不需要用前三批結(jié)果作參考，使堿纖粘度的測(cè)定準(zhǔn)確度更高，能準(zhǔn)確的指導(dǎo)生產(chǎn)，及時(shí)調(diào)整工藝，保證產(chǎn)品質(zhì)量。2、由于纖維素的分散狀態(tài)非常好，溶解效果也非常的好，極大的縮短了樣品的振蕩時(shí)間，提高了堿纖粘度測(cè)定速度。以老成出口堿纖為例<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，用于出口的堿纖由于經(jīng)過(guò)氧化處理粘度值較低，其振蕩時(shí)間不到io分鐘就溶解了，極大的縮短了樣品的振蕩時(shí)間。具體實(shí)施方式實(shí)施例1堿纖粘度測(cè)定方法，將所取堿纖樣品，用蒸餾水進(jìn)行浸泡,用功率為210W的打漿機(jī)分散后在G2砂芯坩堝上用型號(hào)為2XZ—1的真空泵進(jìn)行抽濾洗滌，直至洗至用酚酞檢驗(yàn)無(wú)紅色；將洗凈的樣品在墊有干凈濾布直徑為8cm的布氏漏斗中抽濾成薄餅，然后在WS—70—1紅外線(xiàn)烘箱中用250°C的溫度烘8分鐘，再用AB204-N電子天平在50秒內(nèi)快速稱(chēng)取0.3535g于裝有35ml銅氨溶液(銅為13g/L，氨為150g/L)的棕色小口瓶中，所述棕色小口瓶中預(yù)先放有適量的銅條，用橡皮塞塞緊，再放在置于恒溫室內(nèi)頻率為200—240次/分的康氏振蕩器上振蕩10分鐘，至試樣完全溶解。將溶液注入常數(shù)為0.08的直式毛細(xì)管粘度計(jì)中，測(cè)定溶液從上刻度到下刻度的流出時(shí)間；最后通過(guò)堿纖粘度z銅氨溶液密度X測(cè)定時(shí)間X毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)計(jì)算出堿纖粘度。實(shí)施例2堿纖粘度測(cè)定方法，將所取堿纖樣品，用蒸餾水進(jìn)行浸泡，用功率為210W的打漿機(jī)分散后在G2砂芯坩堝上用2XZ—1真空泵進(jìn)行抽濾洗滌，直至洗至用1%酚酞檢驗(yàn)無(wú)紅色；將洗凈的樣品在墊有干凈濾布直徑為10cm的布氏漏斗中抽濾成薄餅，然后在WS—70—1紅外線(xiàn)烘箱中用22(TC的溫度烘9分鐘，再用AB204-N電子天平在60秒內(nèi)快速稱(chēng)取O.3535g于裝有35ml銅氨溶液(銅為13.2g/L，氨為152g/L)的棕色小口瓶中，所述棕色小口瓶中預(yù)先放有適量的銅條，用橡皮塞塞緊，再放在置于恒溫室內(nèi)頻率為200—240次/分的康氏振蕩器上振蕩15分鐘，至試樣完全溶解。將溶液注入常數(shù)為0.09的直式毛細(xì)管粘度計(jì)中，測(cè)定溶液從上刻度到下刻度的流出時(shí)間；最后通過(guò)堿纖粘度=銅氨溶液密度X測(cè)定時(shí)間X毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)計(jì)算出堿纖粘度。本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，但均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1、堿纖粘度測(cè)定方法，隨機(jī)選取堿纖樣品，其特征在于采用砂芯坩堝并用真空泵在抽濾條件下用蒸餾水洗盡堿液至中性，在紅外線(xiàn)烘箱中將樣品烘至絕干，按配成約10g/l的纖維素銅氨溶液稱(chēng)取樣品，溶解于銅氨溶液中，在振蕩器中振蕩至充分溶解，采用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定堿纖粘度，最后通過(guò)堿纖粘度＝銅氨溶液密度×測(cè)定時(shí)間×毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)計(jì)算出堿纖粘度。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述堿纖粘度測(cè)定方法，其特征在于所述在紅外線(xiàn)烘箱中將樣品烘至絕干，其溫度為200—25(TC，時(shí)間為8—12分鐘。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述堿纖粘度測(cè)定方法，其特征在于所述銅氨溶液中銅為12.8—13.2g/L，氨為148—152g/L。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述堿纖粘度測(cè)定方法，其特征在于所述振蕩器中振蕩時(shí)間為10—30分鐘。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述堿纖粘度測(cè)定方法，其特征在于所述毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)為0.08—0.09。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種堿纖粘度測(cè)定方法，隨機(jī)選取堿纖樣品，其特征在于采用砂芯坩堝并用真空泵在抽濾條件下用蒸餾水洗盡堿液至中性，在紅外線(xiàn)烘箱中將樣品烘至絕干，按配成約10g/l的纖維素銅氨溶液稱(chēng)取樣品，溶解于銅氨溶液中，在振蕩器中振蕩至充分溶解，采用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定堿纖粘度，最后通過(guò)堿纖粘度＝銅氨溶液密度×測(cè)定時(shí)間×粘度計(jì)常數(shù)計(jì)算出堿纖粘度。采用本發(fā)明直接稱(chēng)取絕干純纖維，顯著提高了堿纖粘度測(cè)定速度和堿纖粘度測(cè)定的準(zhǔn)確度。文檔編號(hào)G01N11/00GK101551317SQ200910059279公開(kāi)日2009年10月7日申請(qǐng)日期2009年5月14日優(yōu)先權(quán)日2009年5月14日發(fā)明者李萬(wàn)群,李蓉玲,鄧海燕,饒芳秋申請(qǐng)人:宜賓海絲特纖維有限責(zé)任公司