專利名稱：具有碳化硅活塞和/或工作腔的hplc泵設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高性能液相色譜系統(tǒng)中的泵設(shè)備，在該泵設(shè)備中，液體被 壓縮到高壓，所述高壓是該液體的壓縮率(compressibility)變得明顯的壓 力。
背景技術(shù)：
在高性能液相色譜(HPLC)中，液體必需通常以高度受控的流率 (例如，在幾微升/分鐘到幾毫升/分鐘的范圍內(nèi))以及在使液體的壓縮率 變得明顯的高壓下(通常200 - 1000巴并且目前最高甚至超過2000巴)來 提供。活塞泵或柱塞泵通常包含一個(gè)或多個(gè)活塞，其被布置來在相應(yīng)的泵 工作腔中進(jìn)行往復(fù)運(yùn)動(dòng)，從而壓縮(一個(gè)或多個(gè))泵工作腔內(nèi)的液體。在 泵的壽命內(nèi)，這樣的往復(fù)被重復(fù)上千次，從而導(dǎo)致耗損、磨耗，于是活塞 的材料和表面性能發(fā)生改變。
在相同申請人Agilent Technologies (安捷倫科技有限公司)的EP 0309596 Bl中記載了一種液相色譜泵系統(tǒng)，描述了一種泵設(shè)備，該泵設(shè)備 包括用于液相色譜中的溶劑輸送的、以高壓輸送液體用的雙活塞泵系統(tǒng)。
在HPLC應(yīng)用中，泵設(shè)備被暴露于通常包括從水、乙腈、四氫呋喃、 甲醇到己垸(或正己垸)的或多或少具有侵蝕性的溶劑。分析HPLC應(yīng)用 通常工作在約0.01 ml/min-10 ml/min的流率下，而半制備HPLC應(yīng)用通常 工作在約05 ml/min-100 ml/min的流率下。HPLC應(yīng)用中的泵設(shè)備的活塞通 常由氧化物陶瓷(諸如氧化鋯Zr02)或結(jié)晶藍(lán)寶石^203制造，經(jīng)過數(shù)十 年已經(jīng)證明這些對于大多數(shù)HPLC應(yīng)用具有優(yōu)異的特性和長的壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種改善的泵設(shè)備。通過獨(dú)立權(quán)利要求的技術(shù)方案解決了該目的。從屬權(quán)利要求示出了進(jìn)一步的實(shí)施例。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，描述了一種泵設(shè)備，其適用于在高性能液相色 譜系統(tǒng)中輸送高壓液體，尤其是用于分析化學(xué)或生化化合物。泵系統(tǒng)包含 一個(gè)或多個(gè)活塞，每個(gè)活塞以可移動(dòng)方式布置在相應(yīng)的泵工作腔中。對活 塞的移動(dòng)可以由驅(qū)動(dòng)單元來執(zhí)行，驅(qū)動(dòng)單元優(yōu)選為具有活塞支座。每個(gè)活 塞將相應(yīng)的泵工作腔中的液體壓縮到高壓，所述高壓是該液體的壓縮率變 得明顯的壓力。
雖然HPLC應(yīng)用中的活塞通常由氧化物陶瓷或結(jié)晶藍(lán)寶石制成(經(jīng)過 數(shù)十年的HPLC開發(fā)，已經(jīng)證明這些材料具有優(yōu)異的特性和長的壽命)， 但是一種完全不同的材料，碳化硅，被發(fā)現(xiàn)具有令人驚訝的特性和對于 HPLC中的非?？量毯蛧?yán)格的要求的意想不到的適用性，特別是對于高壓 和侵蝕性溶劑。因此，本發(fā)明的實(shí)施例使用碳化硅(SiC)作為用于活塞 和/或泵工作腔或其部件的材料，其中，這樣的構(gòu)件可以至少部分地由碳化 硅涂覆或甚至被構(gòu)造成純質(zhì)材料。優(yōu)選地，燒結(jié)碳化硅(SSiC)材料被用 作所述的碳化硅。
例如，對于HPLC的要求，已經(jīng)表明由燒結(jié)碳化硅純質(zhì)材料制成的活 塞具有低的摩擦系數(shù)，約9.5的硬度，約103 Qm的電導(dǎo)率，在甚至高達(dá) 140 °C的高溫下的化學(xué)惰性，以及良好的機(jī)械穩(wěn)定性。這樣的SSiC活塞 甚至被證明適用于使用正己垸作為溶劑的制備HPLC應(yīng)用，正己烷表現(xiàn)了 對于HPLC泵系統(tǒng)的最嚴(yán)格的要求中的一種。
SSiC往往是脆性材料，并且通常可以承受高壓載荷，但是作為最脆的 材料，其可能在扭轉(zhuǎn)和應(yīng)變方面具有限制。取決于載荷，或者涂層或者純 質(zhì)SSiC是有利的。
活塞的每一個(gè)往復(fù)循環(huán)提供液體壓縮，多次往復(fù)循環(huán)要求提高材料的 (特別是對于活塞磨損的)耐受性。由碳化硅(優(yōu)選為燒結(jié)的)制成的或 由其涂覆的活塞和/或工作腔，或其部件，提供了改善的耐磨性以及減小了 活塞的磨耗。
在一個(gè)實(shí)施例中，泵設(shè)備與另一個(gè)泵設(shè)備聯(lián)接，其中，兩個(gè)泵設(shè)備可 以以相同方式實(shí)現(xiàn)，但是也可以是不同的。這些泵設(shè)備中的至少一個(gè)(優(yōu)
5選為兩個(gè))根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例來實(shí)現(xiàn)。如本領(lǐng)域已知并且也在前述EP 309596 Al中詳細(xì)說明的，設(shè)置兩個(gè)泵設(shè)備允許提供基本連續(xù)的液體流。 這樣的所謂的雙泵可以包含串聯(lián)方式或并聯(lián)方式的兩個(gè)泵設(shè)備。
在串聯(lián)方式中，如在前述EP 309596 Al中公開的， 一個(gè)泵設(shè)備的出口 被聯(lián)接到另一個(gè)泵設(shè)備的入口。 EP 309596 Al中關(guān)于這樣的串聯(lián)雙泵的操 作和實(shí)施方式的教導(dǎo)通過引用方式被包含在本文中。第一泵設(shè)備的泵容積 可以被實(shí)現(xiàn)為大于(例如兩倍于)第二泵設(shè)備的泵容積，使得第一泵設(shè)備 會將其泵容積的一部分直接供應(yīng)到系統(tǒng)中，而剩余部分被供應(yīng)到第二泵設(shè) 備然后在第一泵設(shè)備的進(jìn)料階段期間供應(yīng)給系統(tǒng)。第一泵設(shè)備與第二泵設(shè) 備的泵容積之比優(yōu)選為2: 1，但是可以相應(yīng)地采用任何其它可用的比值。
在并聯(lián)方式中，兩個(gè)泵設(shè)備的入口和出口分別聯(lián)接在一起。這些入口 優(yōu)選為并聯(lián)聯(lián)接到液體源，這些出口優(yōu)選為并聯(lián)聯(lián)接到接收高壓液體的后 續(xù)系統(tǒng)。兩個(gè)泵設(shè)備可以以大體上180度的相位差操作，使得在一個(gè)泵設(shè) 備在吸入液體(例如從液體源)時(shí)只有另一個(gè)泵設(shè)備在對系統(tǒng)進(jìn)行供應(yīng)。 然而，明顯的是，兩個(gè)泵設(shè)備也可以(至少在某些過渡階段期間)并聯(lián) (即同時(shí)地)操作，例如來提供泵設(shè)備之間的泵循環(huán)的(更)平滑過渡。
在串聯(lián)和并聯(lián)兩種方式中，兩個(gè)泵設(shè)備的操作存在相位差(通常，優(yōu) 選為約180度)。相位差可以被改變，以補(bǔ)償由于液體的壓縮導(dǎo)致的液體 流動(dòng)的脈動(dòng)。還已知的是，使用具有約120度相位差的三個(gè)活塞泵。
前述的泵設(shè)備的實(shí)施例優(yōu)選地應(yīng)用于液體分離系統(tǒng)，該液體分離系統(tǒng) 包括分離裝置(諸如色譜柱)，其中，所述分離裝置具有固定相，該固定 相用于分離移動(dòng)相中的樣品液體的化合物。移動(dòng)相由泵設(shè)備驅(qū)動(dòng)。這樣的 分離系統(tǒng)可以還包括如下中的至少一者取樣單元，用于將樣品流體引入 到移動(dòng)相中；檢測器，用于檢測樣品流體的經(jīng)分離的化合物；分級單元， 用于輸出樣品流體的經(jīng)分離的化合物；或任何其它應(yīng)用于這樣的液體分離 系統(tǒng)的裝置或單元。


通過結(jié)合附圖參考以下對實(shí)施例的更詳細(xì)的描述，將容易地理解和更
6好地了解本發(fā)明的實(shí)施例的其他目的和許多附帶的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)質(zhì)上或功能上 相等或相似的特征由相同的標(biāo)號表示。
圖1示意性地示出了包含經(jīng)涂覆的活塞的泵設(shè)備。
圖2示出了雙串聯(lián)泵設(shè)備，而圖3示出了雙并聯(lián)泵設(shè)備。 圖4示出了液體分離系統(tǒng)500。
具體實(shí)施例方式
首先將以更一般的方式描述用于以高壓輸送液體的泵設(shè)備。通過活塞 施加的壓力使得液體明顯被壓縮。泵設(shè)備的活塞在包含相應(yīng)的液體的泵工 作腔中往復(fù)運(yùn)動(dòng)。泵工作腔可以與一個(gè)或多個(gè)閥聯(lián)接，以僅僅允許液體單 向流動(dòng)。可以通過驅(qū)動(dòng)單元實(shí)施活塞的驅(qū)動(dòng)，這允許將泵工作腔中的液體 加壓到高壓。有利地，碳化硅(優(yōu)選為燒結(jié)的)被用作活塞和/或泵工作腔 的、或其部件的材料。這樣的構(gòu)件可以至少部分地由碳化硅涂覆或甚至被 構(gòu)造成碳化硅的純質(zhì)(solid)材料部件。
圖1描繪了泵設(shè)備的一種實(shí)施例，該設(shè)備包括在泵工作腔9中往復(fù)運(yùn) 動(dòng)的活塞1，所述泵工作腔9由泵缸體3的圓柱形內(nèi)膛形成。泵工作腔9 具有入口端口 4'和出口端口 5'。具有內(nèi)膛4的毛細(xì)管5被聯(lián)接到入口端口 4'，并將入口閥13與泵工作腔9聯(lián)接，以允許液體僅僅單向流入得泵工作 腔9。往復(fù)運(yùn)動(dòng)由驅(qū)動(dòng)單元(在此沒有示出，例如如前述的EP 3095% Al 中所公開的)驅(qū)動(dòng)，所述驅(qū)動(dòng)單元通過致動(dòng)器7以主軸驅(qū)動(dòng)(spindle drive)方式操作活塞1，所述致動(dòng)器7經(jīng)由滾珠8 (嵌入凹部10中)和活 塞支座6來聯(lián)接。
密封件11被設(shè)置成用于在泵缸體3中的開口處密封泵工作腔9，所述 開口是活塞l移動(dòng)進(jìn)入泵工作腔9的地方。由此，可以防止不期望的液體 外流(朝向驅(qū)動(dòng)單元)。引導(dǎo)元件12可以對將活塞1引導(dǎo)到泵工作腔9中 提供支持。
泵工作腔9中的液體被壓縮到高壓，然后經(jīng)由出口端口 5'和毛細(xì)管5 (具有內(nèi)膛15)被輸送到液體接收裝置(圖l中沒有示出)。
通常，磨損和磨耗是公知的導(dǎo)致驅(qū)動(dòng)單元、泵和其他裝置中的材料破
7壞的現(xiàn)象?；钊?在其壽命期間大量執(zhí)行往復(fù)運(yùn)動(dòng)，并且經(jīng)受由于摩擦載 荷導(dǎo)致的磨損，因此存在由于磨耗而被破壞的風(fēng)險(xiǎn)。
此外，工作腔以及活塞暴露于或多或少具有侵蝕性的溶劑，所述溶劑
作為將由泵設(shè)備壓縮的移動(dòng)相。因此，活塞l和/或泵工作腔9或其部件由 碳化硅(優(yōu)選為SSiC)制成，和/或至少部分地由碳化硅(優(yōu)選為SSiC) 涂覆。在圖1的實(shí)施例中，活塞1是SSiC的純質(zhì)材料體。
在另一實(shí)施例中，活塞1具有由諸如藍(lán)寶石、陶瓷、碳化鎢或金屬 (諸如鋼)的材料制成的純質(zhì)材料體，并且(至少部分地)由碳化硅涂 覆。在實(shí)施例中，SiC涂層具有0.1到IO微米的厚度，優(yōu)選具有0.2到5 微米的厚度，這例如取決于活塞的基體材料和活塞的典型應(yīng)用。
用于圖1所示的泵設(shè)備中的典型溶劑可以是水、乙腈、四氫呋喃、甲 醇、己烷或任何其它用于HPLC的溶劑。
在圖2的串聯(lián)雙泵中，第一泵設(shè)備200A在其入口處聯(lián)接到液體供應(yīng) 源205，并且其出口被聯(lián)接到第二泵設(shè)備200B的入口。泵設(shè)備200A和 200B中的至少一個(gè)(優(yōu)選為兩個(gè)都)根據(jù)前述實(shí)施例來實(shí)現(xiàn)。為了提供連 續(xù)的液體流，第一泵設(shè)備200A的泵容積可以被實(shí)現(xiàn)得大于第二泵設(shè)備 200B的泵容積，使得第一泵設(shè)備200A會將其泵容積的一部分直接供應(yīng)到 系統(tǒng)210中，而剩余部分供應(yīng)到第二泵設(shè)備200B，該剩余部分然后在第一 泵設(shè)備200A的進(jìn)料階段期間供應(yīng)給系統(tǒng)。第一泵設(shè)備200A與第二泵設(shè)備 200B的泵容積之比優(yōu)選為2: 1，但是可以相應(yīng)地采用任何其它可用的比 值。此外，前述的EP 309596 Al中公開了這樣的雙串聯(lián)泵的操作方式的更 多細(xì)節(jié)，并且通過引用被包含于此。
在圖3的并聯(lián)雙泵中，第一泵設(shè)備300和第二泵設(shè)備310的輸入被并 聯(lián)聯(lián)接到液體源205，并且兩個(gè)泵設(shè)備200C和200D的輸出被并聯(lián)聯(lián)接到 接收高壓液體的系統(tǒng)210。兩個(gè)泵設(shè)備300和310通常以大體上180度的 相位差操作，使得在一個(gè)泵設(shè)備在從液體源205吸入液體時(shí)只有一個(gè)泵設(shè) 備在向系統(tǒng)進(jìn)行供應(yīng)。然而，明顯的是，兩個(gè)泵設(shè)備300和310也可以并 聯(lián)(同時(shí))操作(至少在某些過渡階段期間可以)，例如來提供泵設(shè)備之 間的泵循環(huán)的(更)平滑過渡。
8圖4示出了液體分離系統(tǒng)350。泵400驅(qū)動(dòng)移動(dòng)相通過包含固定相的 分離裝置510 (諸如色譜柱)，所述泵400可以如圖1-3中所示地來實(shí) 現(xiàn)。取樣單元520被設(shè)置在泵400和分離裝置510之間，以將樣品流體引 入到移動(dòng)相。分離裝置510的固定相適用于分離樣品液體的化合物。檢測 器530被設(shè)置用于檢測樣品液體的經(jīng)分離的化合物。分級(fractionating) 單元540可被設(shè)置用于輸出樣品流體的經(jīng)分離的化合物。
在www.agilent.com針對Agilent 1200系列Rapid Resolution LC系統(tǒng)或 Agilent 1100 HPLC系列公開了這樣的液體分離系統(tǒng)500的更多細(xì)節(jié)，這些 都通過引用被包含于本文中，Agilent 1200系列Rapid Resolution LC系統(tǒng) 或Agilent 1100 HPLC系列都由申請人安捷倫科技有限公司提供。
權(quán)利要求
1.一種用于高性能液相色譜系統(tǒng)(350)的泵設(shè)備，所述泵設(shè)備包括活塞(1)，用于在泵工作腔(3)中往復(fù)運(yùn)動(dòng)，以將所述泵工作腔(3)中的液體壓縮到使所述液體的壓縮率變得明顯的高壓，其中，所述活塞(1)和泵工作腔(3)中的至少一者至少部分地由碳化硅涂覆，或由碳化硅構(gòu)成。
2. 如權(quán)利要求1所述的泵設(shè)備，其中，所述碳化硅是燒結(jié)碳化硅材料。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的泵設(shè)備，包括聯(lián)接到所述泵工作腔(3) 的閥，以允許液體僅單向流動(dòng)，其中，所述閥優(yōu)選為入口閥(13)。
4. 如權(quán)利要求1或前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的泵設(shè)備，包括用于使 所述活塞(1)往復(fù)運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)單元，其中，所述驅(qū)動(dòng)單元優(yōu)選為包括活 塞支座(6)，所述活塞(1)被安裝到所述活塞支座。
5. 如權(quán)利要求1或前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的泵設(shè)備，其中，所述 活塞(1)由碳化硅涂覆，所述活塞由選自藍(lán)寶石、陶瓷、碳化鎢、金 屬、鋼的材料制成。
6. 如權(quán)利要求1或前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的泵設(shè)備，其中，所述 活塞(1)由碳化硅涂覆，涂層具有從0.1微米到IO微米，優(yōu)選從0.2微米 到5微米的厚度。
7. 如權(quán)利要求1或前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的泵設(shè)備，包括如下中 的至少一項(xiàng)所述高壓的范圍從200到2000巴，尤其是600到1200巴； 所述液體以可選擇的流率被泵送；所述泵工作腔(3)具有入口端口 (4')和出口端口 (5')。
8. 如權(quán)利要求1或前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的泵設(shè)備，其作為第一 泵設(shè)備(200A， 300)，并且還包括第二泵設(shè)備(200B, 310)，所述第二泵 設(shè)備優(yōu)選為如權(quán)利要求1或前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的泵設(shè)備，其中，這兩個(gè)泵設(shè)備以如下方式中的任一種聯(lián)接*串聯(lián)方式(圖2)，其中，所述第一泵設(shè)備(200A)的出口被 聯(lián)接到第二泵設(shè)備(200B)的入口，并且所述第二泵設(shè)備(200B)的 出口提供所述泵的出口，或*并聯(lián)方式(圖3)，其中，所述第一泵設(shè)備(300)的入口被聯(lián) 接到第二泵設(shè)備(310)的入口，所述第一泵設(shè)備(300)的出口被聯(lián) 接到第二泵設(shè)備(310)的出口，從而提供所述泵的出口，并且 所述第一泵設(shè)備的液體出口相對于所述第二泵設(shè)備的液體出口具有相 位差，優(yōu)選為大體上180度的相位差。
9. 一種高性能液相色譜系統(tǒng)(350)，包括分離裝置(510)，其包括用于將流動(dòng)相中包含的樣品流體的化合物 分離的固定相，以及如權(quán)利要求1或前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的泵設(shè)備，其適用于驅(qū)動(dòng) 移動(dòng)相通過所述分離裝置。
10. 如前述權(quán)利要求的分離系統(tǒng)(500)，包括如下中的至少之一 取樣單元(520)，適用于將所述樣品流體引入到所述移動(dòng)相， 檢測器(530)，適用于檢測所述樣品流體的經(jīng)分離的化合物， 分級單元(540)，適用于輸出所述樣品流體的經(jīng)分離的化合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及具有碳化硅活塞和/或工作腔的HPLC泵設(shè)備，公開了一種用于高性能液相色譜系統(tǒng)(350)的泵設(shè)備。所述泵設(shè)備包括活塞(1)，用于在泵工作腔(3)中往復(fù)運(yùn)動(dòng)，以將所述泵工作腔(3)中的液體壓縮到使所述液體的壓縮率變得明顯的高壓。所述活塞(1)和泵工作腔(3)中的至少一者至少部分地由碳化硅涂覆，或由碳化硅構(gòu)成。
文檔編號G01N30/00GK101606059SQ200780051359
公開日2009年12月16日 申請日期2007年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月14日
發(fā)明者漢斯-喬治·哈爾特爾 申請人:安捷倫科技有限公司