專利名稱：鎂及鎂合金變質(zhì)處理組織細化效果熱分析檢測方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及fMff^金在冶煉過程中分析和控制熔體質(zhì)量的方法，具體為一 種,M鎂合金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測方法及裝置，通過測量熔體凝 固過程的熱性能特征，實5Jftx寸合金組織和性能的控制。
背景技術：
,鈴金作為一種新型金屬材料，以其密度小、比強度和比岡U度高靴點，在
航空航天、汽車、3C (計對幾、通信、消費類電子)等領域獲得了廣泛應用。以
汽車工業(yè)為例 一方面，汽車尾氣排放量約占全球性大氣污染的65%左右;另一 方面，能源緊張、油價上漲等問題日益嚴重。汽車減重是解決這些問題的有效措
施。據(jù)計算，汽車自重每減輕10%，其燃油效率可提高5.5%左右。齢金還以其 良好的導電導熱性、電磁屏蔽性能及易于回收利用等優(yōu)點，在3C類產(chǎn)品結(jié)構(gòu)件 中，替代塑料，獲得廣泛使用。由此，賠金也獲得了"二十--世紀的綠色工程材 料"的美譽。
合金材料的初始凝固組織W產(chǎn)品的最終組織和鵬g有重要影響，而合金成分、 冶煉工藝、鑄造工藝等諸多因素都對凝固過禾M&凝固組織產(chǎn)生影響。 處理工 藝專門用于控制凝固組織中晶粒和沉淀相的尺寸、開沐和分布，是控制凝固組織 的關^X藝環(huán)節(jié)之一，是提高鑄件性能的重要途徑。變質(zhì)處理通過向熔體添加異 質(zhì)晶核達到iKi形核或者延緩晶核長大速度的目的，實現(xiàn)組織細化。鎂合金晶粒 越細小，其力學性能和塑性加工性育繊好。在冶煉鎂合敏程中變質(zhì)處理操作得 當，貝何以降低鑄件凝固過程中的熱劍頃向。此外，齢^^過變質(zhì)處理后鑄件 中的金屬間化合物相更細小且分布更加均勻，從而縮短均勻化處理時間或者至少 可以提高均勻化處理效率。因此，鎂合金的晶粒細化尤為重要。迄今，鎂合金變 質(zhì)處理已有多種方法Mg-Zn系、Mg-RE系等不含Al系鎂合金常用鋯進行變質(zhì); Mg-Al系合金有過熱處理、碳(菱鎂礦、C2Cl6^y變質(zhì)、合金元素i忝加劑(Sr、 Ca、Sb、 Ti 等)變質(zhì)等多種方法。然而，'頓處理效果往往不盡如人意工藝操作的經(jīng) 驗性強，變質(zhì)效果受人為因素影響大，有必要對變質(zhì)效果進行嚴格的檢驗。另外， 即使變質(zhì)效果非常好，變質(zhì)后的熔體有時并不能及時澆注，此后熔體的靜置時間 的長短對變質(zhì)效果的影響尚不確定，理論上經(jīng)過一定的時間變質(zhì)將出現(xiàn)衰退現(xiàn)象， 因此澆注前有必要X寸變質(zhì)后的熔體進行重新檢驗，以判定熔體的質(zhì)量，并施加相 應的處理。然而由于起步較晚，鎂合金控制凝固組織的經(jīng)驗和方法遠不及其它常 用金屬如鐵、鋁等那樣成熟，生產(chǎn)實踐中迫切需要發(fā)展鎂合金凝固組織的細化控 制技術。以^X寸變質(zhì)效果通過剖析鑄件來檢測，不僅周期長，價格昂貴，并且不 能在冶煉現(xiàn)場在線評價變質(zhì)效果，不能現(xiàn)場指導工藝。目前，生產(chǎn)中常用澆注斷 口模樣，肉眼觀察斷口檢驗變質(zhì)效果，這種方法依賴操作人員的經(jīng)驗，可靠性不 高。因此發(fā)展腿準確檢測變質(zhì)效果的檢測方法對于鎂合金的發(fā)展有重要意義。 首先，可以針對不同合金， 遴選和優(yōu)化劣質(zhì)方法。其次，對一種變質(zhì)方法優(yōu)化工 藝因素，確定變質(zhì)劑配比、用量、頓時間等。另外，發(fā)展爐前檢驗，現(xiàn)場指導 生產(chǎn)，從而提高冶金質(zhì)量。
熱分析技術利用合金相變過程的熱效應來分析合金中的反應，在建立相圖中 早已得到廣泛應用。在鑄造方面，早期用于領啶鑄鐵75至鋼的齢量，后來用于 測定鋁合金的晶粒細化和鋁-硅合金中Si的變質(zhì)狀態(tài)，如采用熔體變質(zhì)前后共晶
過冷度(ATE)來表征變質(zhì)程度，ATe1M大，變質(zhì)效果越好。到上個世紀80年代 末，世界上就已經(jīng)大約有600多家鋁合金鑄造廠，建立了在澆注前監(jiān)測熔融合金 質(zhì)量的現(xiàn)代熱分析系統(tǒng)，用于預測鑄件晶粒尺寸和共晶硅變質(zhì)程度。然而，對于 ^金而言，尚未見到利用熱分析檢測技術檢測合金變質(zhì)效果的報道。
合金凝固過程的冷卻曲線被人們看作是合金的"指統(tǒng)'，它同合金凝固后的最 終組織密切相關，兩條完全相同的y轉(zhuǎn)卩曲線，其對應的合金組織也被認為是完全 一樣的。合金組織形成過程的各個細節(jié)都可以從冷卻曲線上分析得到，因而對冷 卻曲線的研究，將有助于很好的理解合金組織的形成。鎂合金在凝固過程隨著冷 卻時間增加，冷卻曲線一l^單調(diào)下降趨勢，對應不同凝固階段，由于相變潛熱 的釋放使得曲線的斜率和凹向發(fā)生變化。根據(jù)形核理論，已經(jīng)知道冷卻曲線上有 幾4^封B鵬與熔體的變質(zhì)禾號密切相關，如Ti， Tch， Te，以及AT。 Ti是凝固 開始溫度，熔體變質(zhì)狀況不同時，冷卻曲線的斜率在Ti點相應發(fā)生變化，在鋁合 金中有研究者禾,這一點來比較晶粒細化效果，然而實際操作過程中冷卻曲線上Ti的確定尚無明確的方法， 一般來說是將7令卻速率曲線急速上升的開始時刻定義 為凝固開始點，而這一點的確定存在很大的人為因素。研究發(fā)現(xiàn)^金變質(zhì)后T1 的變化只有5。C左右，溫差很容易被設備誤差和人為因素所掩蓋，作為準確的熱
分析尚不可靠。Te是形核結(jié)束溫度，可以通過冷速曲線比較準確的確定。Tch是 枝晶干涉鵬，可以通艦熱電偶法準確測定，理論上當熔體變質(zhì)效果好時，Te， Tch數(shù)值都要提高，但提高的幅度不大，容易被設備誤差和人為因 掩，而且 Ti， Te， Tch均為溫度參數(shù)，雖然數(shù)值精度較高，但受熱電偶誤差影響較大。AT 為表觀過冷度，即凝固過程開始的過冷溫度和再輝溫度的最高溫度的差值，對鎂 合金冷卻曲線的研究發(fā)現(xiàn)， 一般的凝固條件下，凝固初期較少有再輝出現(xiàn)，即便 出現(xiàn)，幅度也是非常小的，這與鎂的凝固潛熱較小有關鎂的凝固潛熱為 8.954kJ/mol，數(shù)據(jù)低于鋁(10.790kJ/mol)和鐵(13.80kJ/mo1)，因此傳統(tǒng)的最廣泛應 用于鋁合金晶粒細化分析的參數(shù)~~^M過冷度AT值也不適用于f美合金。綜上 所述，^金熱分析技術中急需建立一種穩(wěn)定可靠的檢測方法并尋找一個能更加 準確的表征 效果的特征參數(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種檢測^^金變質(zhì)處理過程中組織細化效果的熱分
析檢測方法，并且通過優(yōu)化測試方法，結(jié)合計^m和軟件分析技術，發(fā)展了一種 快速準確的熱分析檢測裝置。
本發(fā)明的技術方案是
一種迅速準確的檢測鎂合金變質(zhì)效果的熱分析方法，采用定量ms鎂合金熔 體在穩(wěn)定散熱的取樣杯中冷卻，用熱電偶測定烙皿度，溫度采集裝置采集數(shù)據(jù)，
計算機禾Mm己錄熔體凝固過程溫度隨時間的變化，熱分析檢測方法步驟如下
1) 按照正常的熔煉工藝冶煉鎂合金，并施加變質(zhì)處理工序。
2) 安裝調(diào)15^子取樣裝置和皿采集裝置。
3) 預熱取樣杯；
取樣杯的預熱方法為長時間置于預熱爐中，預熱溫度控制在10(TC-90(TC之
間，或浸泡在熔融的熔劑中，所用的熔齊偽鎂合金熔煉專用的熔劑(如RJ-2等)，
熔劑的皿控制在500-90(TC 。
4) 待鎂合金熔m度降到檢測溫度(溫度范圍在澆注溫度以上200"至液相線溫度之間)，使用取樣杯從鎂合金熔體中直接取樣，取樣杯在熔體中停留0-20min。5) 取出取樣杯，按照預定冷卻方式7轉(zhuǎn)口。取樣杯中待測熔體的冷卻方式可以是空冷、爐冷、水冷、油冷或其它穩(wěn)定的 冷卻方式，冷卻速率在0.01-50°C/s之間。6) 計算機掛竽控制溫度采集裝置采集并記錄所測i，體凝固過程的溫度-時 間婁娥。.7) 計算機輔助分析，數(shù)據(jù)分析軟件處理結(jié)果建立熱分析冷卻曲幾T-t)，對 冷卻曲線求導得出冷卻速率曲線(dT/dt-t)，量化再輝放熱峰面積。從冷卻速率曲線 上分別求出變質(zhì)前后熔體的再輝放熱峰面積，并將變質(zhì)前熔體的再輝放熱峰面積 設為標準值，標記為A標；變質(zhì)后熔體的再輝放熱峰面積為測量值，標記為A測。8) 比較再輝放熱峰面積參數(shù)，判定合金變質(zhì)效果。比較變質(zhì)前后再輝放熱峰 的面積，當A觀尸A標時，表明未達到變質(zhì)效果；當A湖^A標時，表明出現(xiàn)了變質(zhì)效 果，且二者差1M大，表明效果越好。在實際應用中定義變質(zhì)度ir[一(A測一A標)/ Ae]xlOO%，作為判斷變質(zhì)效果的根據(jù)。本發(fā)明檢測方法適用-"？ 各種鎂合金的不同變質(zhì)處理方法，包括過熱處理、 碳變質(zhì)、Zr變質(zhì)、以及添加合金元素和中間合金等具有晶粒細化作用的烙體處理 過程；臓齢金包括含Al系齢金和無Al系鎂合金。本發(fā)明的熱分析檢測技^fL理如下金屬(如Fe、 Al)凝固過程中釋放的潛熱使得熔體的驗提高，稱作再輝，冷 卻曲線上表現(xiàn)為凝固過程的溫度出現(xiàn)先降后升，然后再下降的趨勢，冷卻速率曲 線上表現(xiàn)為冷卻速率大于零的區(qū)間。理論上，如果液相線溫度處形核核心的量比 較少，為了^腿形核，熔體凝固將會在較大的過冷度下進行，以使得更多的形核 核心和晶粒形成，這時凝固過程中釋放的潛熱使得熔體的溫度提高(再輝)，而再 輝則{，已經(jīng)形成的晶粒長大，但是抑帝腿一步的形核，這樣，形成的晶粒就很 少，最終的組織就很粗大。再輝的幅度越大，表明凝固后的晶粒越粗大，變質(zhì)則 能減小再輝的發(fā)生。鋁合金熱分析中常采用再輝過冷度參數(shù)表征合金液的變質(zhì)效 果，此過冷度一定程度上指示了再齊,嫁的幅度，但未考慮再輝持續(xù)時間的影響。 定義八=再輝放熱峰的面積，綜合了再輝過冷度和再輝持續(xù)時間因氣更加準確 的表征了再輝的幅度，如附圖3(a)-(b)和附圖5(a)-(b)， dT/dt—t曲線上，凝固過程中冷卻速率大于零以上部分同零幾冷卻速率等于零的7jC平坐標定義為零線)之間 的面積即為再輝放熱峰面積，變質(zhì)效果貝U與之密切相關。設定變質(zhì)前的再輝放熱 峰面積做標準值A^， ^后的再輝放熱峰面積為測量值A,比較二者大小便可 作為檢測變質(zhì)效果的判據(jù)當A測尸A標時，表明未達到變質(zhì)效果；當A柳-A標時，
表明出現(xiàn)了變質(zhì)效果，且二者差值越大， 效果越好。在實際應用中用變質(zhì)度 表征 效果。
變質(zhì)度定義為"=[—(A澳廣A標)/A標]xl00X ① 即T!越大，頓效果越好。
本發(fā)明中的取樣分析方法
研究發(fā)現(xiàn)，只要控制fi^金冷卻曲線的檢觀啲過程，就可以從冷卻曲線的一 階導數(shù)曲線放大地觀察到再奔軒見象。以往的熱分析過程，通過切取一定尺寸的合 ^i辦，進行離分析，實驗表明這個過禾敦隹以觀察到鎂合金的再輝觀象。另外， 在冶煉現(xiàn)場，將合金熔體澆注到模具中，記錄冷卻曲線，也很7敘見察至IJ傲金的 再)^J見象，即便觀察到再輝，但由于現(xiàn)場澆注的冷卻條件很難做到前后一致，因 此檢測結(jié)果無法直接比較，給問題的分析帶來困難。然而，本發(fā)明通過在合金熔 煉J見場使用本發(fā)明中的取樣裝置直接在一定的纟仏度范圍內(nèi)從g金熔體中取樣， 隨后按照預定冷卻方式冷卻，計^m控制，采集裝置采集并記錄合金的凝固溫
度曲線，從而達到記錄鎂合金的再光群嫁，量化再輝放熱峰面積，評價^M效果
的目的。
本發(fā)明采用計^m實現(xiàn)熱分析過程數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析和結(jié)果輸出，構(gòu)成測 定^金 效果分析的計穀幾輔助檢測裝置。該裝置包括熔體取樣裝置、高精
度，采集裝置、計^m控制、記錄和分析系統(tǒng)，各部分連接關系為纟，采集 裝置的輸入端口同取樣裝置中的熱電偶連接，輸出端口接入計算機。其控制過程 如下取樣后計算機控制，采集裝置開始采集數(shù)據(jù)，同時將數(shù)據(jù)記錄存檔，待 所測熔體凝固完畢，將數(shù)據(jù)導入到數(shù)據(jù)分析軟件，計算輸出結(jié)果。
本發(fā)明取樣裝置的取樣杯開鄰可以是任意的，取樣杯材料可以是銅、不銹鋼、 石墨、陶瓷等以滿足不同冷卻速率要求。
本發(fā)明的熱分析檢測方法和檢測裝置用于鎂及其合金的熔煉現(xiàn)場，作為爐前 分析手段，在澆注前監(jiān)測熔融合金的質(zhì)量，預測鑄件晶粒細化的程度，并根據(jù)情 況調(diào)整和改進工藝，對熔體采取恰當?shù)奶幚?，控制和提高冶金質(zhì)量，避免浪費，減少生產(chǎn)成本。本發(fā)明具有如下優(yōu)點-1、 本發(fā)明采用的熱分析方法測量熔體的變質(zhì)效果，簡單易行，與解剖鑄件檢 測法相比，分析成本降低。2、 本發(fā)明熱分析方法測量大量熔體的變質(zhì)效果，檢測周期短，適于爐前檢驗， 在線監(jiān)測熔融合金的質(zhì)量，便于指導生產(chǎn)。3、 本發(fā)明檢測裝置自動化，結(jié)果準確，可靠性高，可廣泛用于優(yōu)化變質(zhì)方法， 優(yōu)化變質(zhì)工藝參數(shù)，發(fā)展和完善齢金的變質(zhì)工藝。4、 本發(fā)明所采用的變質(zhì)效果的判據(jù)減少了設備誤差和人為因素的影響，精度咼。5、 本發(fā)明的檢測方法利用了鎂合金凝固時的輕微再齊群 ，準確反應了晶粒 尺寸的變化。
圖1是本發(fā)明所用的取樣體示意圖。圖中，l取樣杯；2熱電偶；3手柄。圖2是,M鎂合金變質(zhì)處理中組織細化效果的熱分析檢測裝置。圖3(a)-(b)是AZ91 fl^金變質(zhì)前后的凝固冷卻曲線，其中圖3 (b)是圖3(a)的局部放大。圖4(a)-(b)是AZ91鎂合金變質(zhì)前后的凝固組織，其中圖4 (a)為變質(zhì)前AZ91 的凝固組織；圖4 (b)為變質(zhì)后AZ91的凝固組織。圖5(a)-(b)是AZ31 ,鈴金變質(zhì)前后的凝固冷卻曲線，其中圖5 (b)是圖5(a)的局部方文大。圖6(a)-(b)是AZ31鎂合金^M前后的凝固組織，其中圖6 (a)為變質(zhì)前AZ31 的凝固組織；圖6(b)為變質(zhì)后AZ31的凝固組織。 圖7是本發(fā)明計算機數(shù)據(jù)分析軟件的禾驕流程圖。
具體實施方式
本發(fā)明是禾, 效果與熔體凝固時^4腿率曲線上特征參數(shù)的相關性，建立了熱分析檢測技術，并依此發(fā)展了相應的熱分tif^g。本發(fā)明的熱分析檢測方法步驟如下1. 建立熱分析冷卻曲線(T-t);2. X寸7轉(zhuǎn)卩曲線求導得出冷卻速率曲線(dT/dt-t);3. 從冷卻速率曲線上分別求出變質(zhì)前后熔體的再輝放熱峰面積，并將變質(zhì)前熔體的再輝放熱峰面積設為標準值，標記為a fe;變質(zhì)后熔體的再輝放熱峰面積為測量值，標記為a測；4. 比較變質(zhì)前后再輝放熱峰的面積，當a沐尸a標時，表明未達到變質(zhì)效果； 當a^a標時，表明出現(xiàn)了變質(zhì)效果，且二者差IM大，表明效果越好。在實際 應用中定義變質(zhì)度tt[一(a測一a標)/a ]xl00%，作為判斷變質(zhì)效果的根據(jù)。戰(zhàn)熱分析過程包括數(shù)據(jù)的采集，冷卻曲線的計算機分析，放熱峰面積的量 化，結(jié)果的比較，通過計算機和數(shù)據(jù)分析軟件實現(xiàn)，構(gòu)成計^M輔助熱分析檢測 裝置。本發(fā)明的檢測方法建立在計^m控制和輔助分析的基礎上，把熱分析中熱電 偶輸出的信號，經(jīng)模擬轉(zhuǎn)換后供計穀幾采集，借助適用的禾將分析冷卻曲線，獲 得所需信息，并以此檢測頓效果，構(gòu)成鎂合金變質(zhì)效果的計^+幾輔助熱分析裝 置，見附圖2。其中，計算機輔助熱分析裝置的組成包括熔體取樣裝置、鵬采集裝置、計算機控制、記錄和分析系統(tǒng)。各部件連接關系如下鵬采集裝置的輸入端口同取樣裝置中的熱電偶連接，輸出端口接入計對幾。如圖1所示，取樣裝置包括取樣杯1、插入取樣杯中心位置的熱電偶2，取樣 杯1上設有手柄3。計算禾幾輔助熱分析裝置的控制過禾呈如下取樣后計算豐幾控制，采集裝置開始采集數(shù)據(jù)，同時將數(shù)據(jù)記錄存檔，待所測烙體凝固完畢，將數(shù)據(jù)導入到數(shù)據(jù)分析軟件，計算輸出結(jié)果；圖2中計算機的終端操作部分包括顯示器、鍵盤等。本發(fā)明的溫度采集裝置為通用市購產(chǎn)品，可以采用的生產(chǎn)廠家為National Instruments,規(guī)格型號為NI SCC-68;溫度采集裝置采用National Instruments LabVIEW軟件平臺；其流程如下設定Mlt采集速率，選擇開始采集，禾i)^將 采集到的數(shù)據(jù)(溫度和時間)記錄到自動生成的文本文件中，測試完畢，選擇停止 采集。本發(fā)明的計算機數(shù)據(jù)分析軟件是Origin翻處理軟件，如圖7所示，其禾Mif，流程如下導入計^m記錄到的溫度一時間數(shù)據(jù)，以溫度為縱坐標，時間為橫坐 標，做冷卻曲線，求導得到7轉(zhuǎn)卩速率曲線，對零線以上部分的再輝區(qū)間對時間積 分即可得到再輝放熱峰面積。
下面結(jié)合實施例詳述本發(fā)明
實施例l
合金牌號AZ91，基本操作步驟如下
I )、冶煉工藝-
使用10kg電阻坩鍋爐冶煉AZ91鎂合金，720。C菱鎂礦變質(zhì)處理； 11)、熱分析過程
在合金澆注之前，72(TC下用取樣杯直接從熔體中取樣，隨后將取樣杯在空氣 中自然冷卻，冷卻速率在0.5 rC/s。取樣杯材料為不銹鋼，取樣杯內(nèi)的空間尺 寸為頂部直徑O60mm，底部直徑O50mm，高80mm，取樣杯壁厚2mm。取樣杯 在取樣之前預熱，預熱方法為浸泡在熔融的熔劑中，所用的熔劑為g金熔煉專 用的烙劑(如RJ-2等)，熔齊啲驗控制在70(TC。熱電偶固定在取樣杯中心， 距離樣品杯底部40mm處，觀啶變質(zhì)前后熔體的冷卻曲線，見附圖3(aHb)。采用 計算機輔助分析所獲得的冷卻曲線，得到相應的量化信息。
IID、熱分析結(jié)果
變質(zhì)前再輝的放熱峰面積A ft=039359，變質(zhì)后再輝的放熱峰面積A M =0.06233，代入公式①求得變質(zhì)度rr842X。
以上結(jié)果符合A-A標，判斷變質(zhì)工藝有效，頓前后凝固組織如附圖4(a》(b)， 變質(zhì)前晶粒尺寸約為150 200pm，變質(zhì)后晶粒尺寸約為70, 100,，附圖 4(aHb)表明本發(fā)明的熱分析方法檢測結(jié)果正確。從變質(zhì)度n來看，變質(zhì)效果比較 好。
實施例2
與實施例l不同之處在于: 合金牌號AZ31，基本操作歩驟如下 I )、冶煉工藝
使用10kg電阻柑鍋爐冶煉AZ31鎂合金，72(TC菱鎂礦變質(zhì)處理；II )、熱分析過程在合金澆注之前，用取樣杯直接從熔體中取樣，隨后將取樣杯在空氣中自然冷卻，冷卻速率在o.5 rc/So取樣杯材料為不f賴岡，取樣杯內(nèi)的空間尺寸為頂 部直徑O60匪，底部直徑O50醒，高80腿，取樣杯壁厚2腿。取樣杯在取樣 之前預熱，預熱方法為浸泡在熔融的熔劑中，所用的熔劑為鎂合金熔煉專用的熔 劑(如RJ-2等)，熔劑的^控制在70(TC。熱電偶固定在樣品杯中心，距離樣 品杯底部40mm處，領啶變質(zhì)前后熔體的冷卻曲線，見附圖5(a)-(b)。采用計算機 輔助分析所獲得的冷卻曲線，得到相應的量化信息。 III)、熱分析結(jié)果變質(zhì)前再輝的放熱峰面積A標=0.46584，變質(zhì)試樣再輝的放熱峰面積A測 =0.15959，代入公式①求得變質(zhì)度ii=66%。以上結(jié)果符合A <Ats，判斷變質(zhì)工藝有效，頓前后凝固組織如附圖6(a)-(b), 變質(zhì)前晶粒尺寸約為300pm，變質(zhì)后晶粒尺寸約為170拜 200,，附圖6(a)-(b)表明本發(fā)明的熱分析方法檢測結(jié)果正確。從變質(zhì)度ri來看，變質(zhì)效果比較好。
權(quán)利要求
1、鎂及鎂合金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測方法，其特征在于采用定量鎂及鎂合金熔體在穩(wěn)定散熱的取樣杯中冷卻，熱電偶測定熔體溫度，溫度采集裝置采集數(shù)據(jù)，計算機程序記錄熔體凝固過程溫度隨時間的變化，熱分析檢測方法步驟如下第一步，建立熱分析冷卻曲線；第二步，對冷卻曲線求導得出冷卻速率曲線；第三步，從冷卻速率曲線上分別求出變質(zhì)前后熔體的再輝放熱峰面積，并將變質(zhì)前熔體的再輝放熱峰面積設為標準值，標記為A標；變質(zhì)后熔體的再輝放熱峰面積為測量值，標記為A測；第四步，比較變質(zhì)前后再輝放熱峰的面積，當A測＝A標時，表明未達到變質(zhì)效果；當A測＜A標時，表明出現(xiàn)了變質(zhì)效果，且二者差值越大，表明效果越好。
2、 按照權(quán)利要求i所述的ms，i^金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測方法，其特征在于在實際應用中定義變質(zhì)度ir[一(A測一A標)/A^]x10(^，作為判 斷變質(zhì)效果的根據(jù)，！^M大，表明變質(zhì)效果越好。
3、 按照權(quán)利要求1所述的微散金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢觀仿 法，其特征在于采用計對幾實現(xiàn)熱分t做程數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析和結(jié)果輸出， 經(jīng)計算機處理和分析量化凝固過程的再輝放熱峰面積，并與標準值比較，判斷熔 體變質(zhì)效果。
4、 按照權(quán)利要求1所述的皿g金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測方法，其特征在于該檢測方法適用于f級各種鎂合金的不同變質(zhì)處理方法，包括過熱處理、碳變質(zhì)、Zr勢貢、以及添加合金元素和中間合金等具有晶粒細化作用 的熔體處理過程；所述鎂A金包括含Al系鎂合金和無Al系g金。
5、 按照權(quán)利要求1戶誠的!級!鈴金頓處理組織細化效果的熱分析檢領仿 法，其特征在于在熔煉現(xiàn)場，嚴鵬審脾齢金的冶煉工藝及變質(zhì)處理工藝，熱 分析檢測首先預熱取樣杯；然后，從^4倒一定驗的鎂合金熔體中直接取樣， 溫度范圍在澆注溫度以上20(TC至液相線溫度之間，取樣杯在熔體中停留 0-20min;最后按照預定方式7轉(zhuǎn)卩，獲得具有再輝區(qū)間的冷卻曲線。
6、 按照權(quán)利要求5所述的f，g金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測方 法，其特征在于取樣裝置在取樣之前預熱，預熱方法為長時間置于預熱爐中，預熱Mit控制在10(TC-90(TC之間，或浸泡在熔融的熔劑中，所用的熔劑為鎂合 金熔煉專用的熔劑，熔劑的驢控審贓500-900。C。
7、 按照權(quán)利要求5戶腿的微鎂合金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測方 法，其特征在于取樣杯中待測熔體的冷卻方式為空冷、爐冷、水冷、油冷或其 它穩(wěn)定的冷卻方式，冷卻速率在0.01-50°C/s之間。
8、 按照權(quán)利要求1戶腿的微鎂合金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢觀仿法的專用裝置，其特征在于該裝置包括熔體取樣裝置、，采集裝置、計算機 控制、記錄和分析系統(tǒng)，各部分連接關系為，采集裝置的輸入端口同取樣裝 置中的熱電偶連接，輸出端口接入計穀幾；其控制過程如下取樣后計算機控制 ，采集裝置開始采集數(shù)據(jù)，同時將數(shù)據(jù)記錄存檔，待所測熔體凝固完畢，將數(shù) 據(jù)導入到數(shù)據(jù)分析軟件，計算輸出結(jié)果。
9、 按照權(quán)禾腰求1戶腿的微齢金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測裝 置，其特征在于取樣杯材料為銅、不銹鋼、石墨或陶瓷等以滿足不同冷卻速率 要求。
全文摘要
本發(fā)明涉及鎂及鎂合金變質(zhì)處理組織細化效果的熱分析檢測方法，具體地說是利用變質(zhì)效果與熔體凝固時冷卻速率曲線上特征參數(shù)的相關性，建立了熱分析檢測技術，并依此發(fā)展了相應的熱分析裝置。本發(fā)明的熱分析檢測方法步驟如下1.建立熱分析冷卻曲線(T-t)；2.對冷卻曲線求導得出冷卻速率曲線(dT/dt-t)；3.從冷卻速率曲線上分別求出變質(zhì)前后熔體的再輝放熱峰面積；4.定義變質(zhì)度判斷變質(zhì)效果。上述熱分析過程包括數(shù)據(jù)的采集，冷卻曲線的計算機分析，放熱峰面積的量化，結(jié)果的比較，通過計算機和數(shù)據(jù)分析軟件實現(xiàn)，構(gòu)成計算機輔助熱分析檢測裝置。本發(fā)明的熱分析檢測方法和檢測裝置，可以用于鎂及其合金的熔煉現(xiàn)場，作為爐前分析手段，控制和提高冶金質(zhì)量。
文檔編號G01N25/14GK101303319SQ20071001122
公開日2008年11月12日 申請日期2007年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月9日
發(fā)明者梁松茂, 陳榮石, 韓恩厚, 馬躍群, 磊 高 申請人:中國科學院金屬研究所