專利名稱：測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，尤其是一種利用高溫、高壓和微波加熱方法的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法。
背景技術(shù)：
硼鑄鐵中的硼主要是酸溶硼和酸不溶硼。在常壓下，硼的固溶體、氧化物等能溶于酸，而它的硼化物難溶于酸。
現(xiàn)有的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法采取的是電爐加熱溶解和馬弗爐熔融，其具體步驟如下第一步是酸溶用濾紙過濾后將濾紙和沉淀放入白金坩堝中，在500--600度下灰化5分鐘；第二部是堿熔融將白金坩堝取下冷卻，然后加1克無水碳酸鈉攪拌均勻；第三步是再酸溶在900度熔融15分鐘冷卻后把坩堝至于主液杯中，加1毫升濃硫酸，以少量的水洗盡；第四步是合并和定容將溶液煮沸并濃縮到25毫升，移入50毫升容量瓶中以水稀釋到刻度，搖勻。
因此現(xiàn)有的制備方法比較繁瑣，周期長，效率低下，因?yàn)檗D(zhuǎn)移次數(shù)太多，使得溶液容易損失，從而導(dǎo)致結(jié)果偏低。而且由于引入了大量的鈉離子，在光譜分析中有背景干擾，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法的缺陷，提供一種測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，過程簡單，效率高，利用光譜進(jìn)行分析是比較準(zhǔn)確。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中包括如下過程步驟1，取一定量的硼鑄鐵樣品，按照每克硼鑄鐵樣品70-90毫升的比例，加入王水進(jìn)行溶解；步驟2，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，按照每克鑄鐵樣品4-6毫升的比例，加入濃氫氟酸；步驟3，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；步驟4，冷卻，定容和干過濾。
所述步驟2中的氫氟酸的濃度是40％。所述步驟2中還要按照每克鑄鐵樣品40-60毫升的比例，加入硫酸。
所述步驟1中的王水按照1∶3的硝酸和鹽酸體積比制成。述步驟1中按照每克硼鑄鐵樣品80毫升的比例，加入王水進(jìn)行溶解。所述步驟2中按照每克鑄鐵樣品5毫升的比例，加入濃氫氟酸。所述步驟2中按照每克鑄鐵樣品50毫升的比例，加入濃硫酸。
所述步驟3密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解為步驟31，在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；步驟32，在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；步驟33，在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；步驟34，在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘。
所述硼鑄鐵樣品為0.1克，所述步驟4定容為50毫升。
因此，本發(fā)明測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，利用微波的激活特性是的消解更容易，提高溶解的溫度，從而獲得快速的溶樣效果，過程簡單，效率高，利用光譜進(jìn)行分析是比較準(zhǔn)確。
下面通過附圖
和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式
因?yàn)榕痂T鐵中的硼主要是酸溶硼和酸不溶硼。在常壓下，硼的固溶體、氧化物等能溶于酸，而它的硼化物難溶于酸。但在高溫、高壓、全密封和微波加熱并在含有氟離子的溶液中是可以完全溶解的。因?yàn)镕和B離子可以生成氟硼絡(luò)離子，使得化學(xué)反應(yīng)向溶解方向進(jìn)行。
實(shí)施例1步驟101，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入7毫升王水進(jìn)行溶解；步驟102，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入4毫升濃度為40％的濃氫氟酸；王水按照1∶3的濃硝酸和濃鹽酸體積比制成；步驟103，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解(即溶解，就是樣品通過化學(xué)試劑在一定的溫度，一定的壓力等條件下通過化學(xué)反應(yīng)或采用其他方式變成溶液的過程)；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行步驟1031，在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；此步驟是為了充分溶解酸溶硼，設(shè)置低壓，時(shí)間較長，在低溫低壓下，可以使酸溶硼充分溶解；步驟1032、在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；步驟1033、在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；而此兩步是為了操作者安全考慮，如果壓力瞬間升高消解罐有可能發(fā)生爆炸，所以采用階梯式升壓；步驟1034、在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；此步驟是為了充分溶解酸難溶硼，由于采用微波加熱，微波可以使分子高速旋轉(zhuǎn)，脫離了分子之間的作用力，使分子成為活性分子，在此期間產(chǎn)生大量的熱量，在通過B試劑和硼離子的絡(luò)合反應(yīng)，使化學(xué)反應(yīng)朝溶解方向進(jìn)行(提高壓力和溫度可以加快化學(xué)反應(yīng)速度)，使得酸不溶硼溶解變的更加容易；步驟104，冷卻，定容(將試劑溶劑放入容量瓶中，用純水稀釋到一定體積)和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
實(shí)施例2步驟201，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入7毫升王水進(jìn)行溶解；步驟202，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入5毫升濃度為40％的濃氫氟酸；步驟203，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；步驟204，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
實(shí)施例3步驟301，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入7毫升王水進(jìn)行溶解；步驟302，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入6毫升濃度為40％的濃氫氟酸；步驟303，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；
步驟304，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
實(shí)施例4步驟401，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入8毫升王水進(jìn)行溶解；步驟402，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入4毫升濃度為40％的濃氫氟酸；步驟403，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；步驟404，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
實(shí)施例5步驟501，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入8毫升王水進(jìn)行溶解；步驟502，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入6毫升濃度為40％的濃氫氟酸；步驟503，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；步驟504，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
實(shí)施例6步驟601，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入9毫升王水進(jìn)行溶解；步驟602，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入4毫升濃度為40％的濃氫氟酸；步驟603，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；步驟604，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
實(shí)施例7步驟701，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入9毫升王水進(jìn)行溶解；步驟702，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入5毫升濃度為40％的濃氫氟酸；步驟703，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；步驟704，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
實(shí)施例8步驟801，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入9毫升王水進(jìn)行溶解；步驟802，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入6毫升濃度為40％的濃氫氟酸；步驟803，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；步驟804，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
在上述實(shí)施例1-8中，在加入濃氫氟酸進(jìn)行消解時(shí)，為了加快消解速度，可以加入濃硫酸，硫酸的和水的比例是1∶1，濃硫酸加入的比例是按照每克鑄鐵樣品40-60毫升的比例加入的，優(yōu)選的加入量是按照每克鑄鐵樣品50毫升的比例。
實(shí)施例9步驟901，取0.1克硼鑄鐵樣品，加入8毫升王水進(jìn)行溶解；步驟902，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，加入5毫升濃度為40％的濃氫氟酸和50毫升1+1的的濃硫酸；步驟903，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；消解時(shí)，按照如下步驟進(jìn)行在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘；步驟904，冷卻，定容和干過濾，可以用水進(jìn)行冷卻，然后定容到50毫升。
步驟901中的王水按照1∶3的濃硝酸和濃鹽酸體積比制成。而且上述試樣溶解完全，回收效率在99.9％以上。
最后利用原子吸收光譜儀或者ICP光譜儀測定硼即可。
因此本發(fā)明測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法有以下優(yōu)點(diǎn)1、利用微波的激活特性是的消解更容易，不需要再堿熔融；2、加速加熱和密閉容器的到高壓，可以提高溶解的溫度，從而獲得快速的溶樣效果；3、使用密閉容器使常規(guī)法容易揮發(fā)的元素如硼，汞，硒等元素不損失；4、減少試劑用量，獲得低的空白值和降低對環(huán)境的污染；5、減少酸霧對空氣和人的危害；6、使制樣技術(shù)容易控制，可易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
正是使用了微波消解溶樣技術(shù)，使得鑄鐵中酸難溶硼變的容易。使煩瑣的分析步驟簡單化，也就是說在一個(gè)容器中就可以解決制樣問題，不再向其他容器轉(zhuǎn)移，使得溶液不容易損失。
最后所應(yīng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中包括如下過程步驟1，取一定量的硼鑄鐵樣品，按照每克硼鑄鐵樣品70-90毫升的比例，加入王水進(jìn)行溶解；步驟2，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，按照每克鑄鐵樣品4-6毫升的比例，加入濃氫氟酸；步驟3，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；步驟4，冷卻，定容和干過濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述步驟2中的氫氟酸的濃度是40％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述步驟2中還要按照每克鑄鐵樣品40-60毫升的比例，加入硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述步驟1中的王水按照1∶3的硝酸和鹽酸體積比制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述步驟1中按照每克硼鑄鐵樣品80毫升的比例，加入王水進(jìn)行溶解。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述步驟2中按照每克鑄鐵樣品5毫升的比例，加入濃氫氟酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述步驟2中按照每克鑄鐵樣品50毫升的比例，加入濃硫酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述步驟3密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解為步驟31，在3個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱4分鐘；步驟32，在6個(gè)大氣壓下，用800瓦的微波加熱2分鐘；步驟33，在10個(gè)大氣壓下，按照800瓦的微波加熱2分鐘；步驟34，在15個(gè)大氣壓下，按照600瓦的微波加熱4分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，其中所述硼鑄鐵樣品為0.1克，所述步驟4定容為50毫升。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，包括如下過程步驟1，取一定量的硼鑄鐵樣品，按照每克硼鑄鐵樣品70－90毫升的比例，加入王水進(jìn)行溶解；步驟2，上述王水溶解時(shí)待劇烈反應(yīng)完畢后，按照每克鑄鐵樣品4－6毫升的比例，加入濃氫氟酸；步驟3，密封后，置于微波爐內(nèi)進(jìn)行消解；步驟4，冷卻，定容和干過濾。其中所述步驟2中還要按照每克鑄鐵樣品40－60毫升的比例，加入硫酸。因此，本發(fā)明測定硼鑄鐵中的總硼時(shí)樣品溶液的制備方法，利用微波的激活特性是的消解更容易，提高溶解的溫度，從而獲得快速的溶樣效果，過程簡單，效率高，利用光譜進(jìn)行分析準(zhǔn)確。
文檔編號G01N1/38GK1932471SQ20061015237
公開日2007年3月21日 申請日期2006年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月28日
發(fā)明者周西林 申請人:重慶宗申技術(shù)開發(fā)研究有限公司