專利名稱：鋅測(cè)定液及其比色測(cè)定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法及其測(cè)定器具，特別是涉及一種快速測(cè)定水質(zhì)中鋅含量的測(cè)定液及其比色測(cè)定管。
二.
背景技術(shù)：
鋅是人體中不可缺少的微量元素。堿性水中鋅的濃度超過5mg/L時(shí)，水有苦澀味，并出現(xiàn)乳白色。水中鋅含量為1mg/L時(shí)，對(duì)水體中生物的氧化過程有輕微的抑止作用。鋅的主要污染來源于電鍍、冶煉、顏料等行業(yè)以及化學(xué)工業(yè)排放的廢水。
目前，傳統(tǒng)的鋅含量測(cè)試方法有火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取比色法。雙硫腙萃取比色法的基本步驟為1.顯色萃取吸取10mL試樣于125mL分液漏斗中，加入乙酸鈉緩沖溶液5mL及硫代硫酸鈉溶液1mL，混勻后，再加入0.0004％雙硫腙四氯化碳溶液10mL，振搖4分鐘，放置分層后，將四氯化碳層通過少量、潔凈的脫脂棉過濾于20mm比色皿中。
2.測(cè)量以四氯化碳為參照，立即在535nm波長(zhǎng)處測(cè)量溶液的吸光度。由測(cè)量所得的吸光度扣除空白試樣的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鋅的含量，然后按公式計(jì)算試樣中的鋅含量。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向一系列125mL分液漏斗中，分別加入1.0μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至10mL，然后向各分液漏斗中加入乙酸鈉緩沖溶液5mL和硫代硫酸鈉溶液1mL，混合均勻后，按上述樣品測(cè)定步驟進(jìn)行萃取和測(cè)量。將測(cè)得的吸光度值作空白校正后，再與相對(duì)應(yīng)的鋅含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
雙硫腙萃取比色法存在的問題(1)所使用的試劑乙酸鈉緩沖液、硫代硫酸鈉溶液以及雙硫腙四氯化碳溶液都必須經(jīng)過萃取、提純后才能使用，操作過程繁瑣、冗長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大。
(2)所使用的全部器皿和水必須潔凈，不應(yīng)含有痕量鋅，在進(jìn)行測(cè)量之前需用HNO3浸泡所有器皿，并用無鋅水樣大量沖洗。勞動(dòng)強(qiáng)度大，成本高。
(3)萃取和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制等操作過程冗長(zhǎng)，勞動(dòng)強(qiáng)度大。
(4)須使用儀器測(cè)定吸光度并用公式計(jì)算濃度值，對(duì)操作人員素質(zhì)要求高，測(cè)試成本高。
(5)四氯化碳有機(jī)試劑的大量使用容易造成嚴(yán)重的二次污染。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是簡(jiǎn)化水樣中鋅含量的測(cè)定步驟，大大縮短測(cè)定時(shí)間，減輕工作人員勞動(dòng)強(qiáng)度，制出鋅測(cè)定液及其比色測(cè)定管。
本發(fā)明技術(shù)方案是一種鋅測(cè)定液，以單位體積表示，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
所述的鋅測(cè)定液，含有0.05％的甲化合物12～21單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物1～12單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物21～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積。
所述的鋅測(cè)定液，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液12～21單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～12單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液21～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積。
一種鋅比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過渡段連通，在玻璃管中裝有鋅測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
玻璃管中的鋅測(cè)定液，以單位體積表示，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑1～20單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
在玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～15。
本發(fā)明的積極有益效果是1.本發(fā)明將檢測(cè)技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測(cè)定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時(shí)只需在待測(cè)水樣中折斷試管的毛細(xì)管段，使待測(cè)水樣自動(dòng)定量吸入管中與測(cè)定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對(duì)比就可得出比較準(zhǔn)確的鋅含量。無須在每次測(cè)試時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，節(jié)省測(cè)定時(shí)間，降低工作量，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。
2.本發(fā)明測(cè)定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡(jiǎn)單。預(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，固定顏色，形成永久色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，封裝形成對(duì)比色階，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，無需制備其它任何試劑，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可由本實(shí)用新型的標(biāo)準(zhǔn)色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)雙硫腙萃取比色法相比，本發(fā)明減少了測(cè)量步驟，加快了測(cè)定速度。
4.本發(fā)明測(cè)定液與待測(cè)物鋅的顯色反應(yīng)是在特定條件下的真空玻璃管中自動(dòng)進(jìn)行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國(guó)家飲用水要求標(biāo)準(zhǔn)。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測(cè)定簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確，保存時(shí)間長(zhǎng)?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不需要其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實(shí)施，具有較好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明測(cè)試管與雙硫腙萃取比色法數(shù)據(jù)比較表 四.


圖1鋅比色測(cè)定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實(shí)施方式
實(shí)施例一預(yù)先制作檢測(cè)鋅含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成色階。制出檢測(cè)水質(zhì)中鋅含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)12支色階管，鋅含量分別為0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.05％的2-羧基-2’-羥基-5’-磺苯甲44mL，NaCl-NaOH緩沖液120mL，0.01％的表面活性劑28mL，混合制成測(cè)定液，然后分別制出鋅含量為0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L的12種標(biāo)準(zhǔn)濃度鋅水溶液，將測(cè)定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度鋅水溶液按1∶9比例分別灌入12支色標(biāo)管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色標(biāo)管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。制作標(biāo)準(zhǔn)色階管的測(cè)定液濃度與配套測(cè)定管的測(cè)定液濃度相同，測(cè)定管中液體體積與留空體積之比對(duì)應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)色階管時(shí)測(cè)定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度鋅水溶液體積之比。測(cè)定液配方不同時(shí)，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
測(cè)定管實(shí)施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為鋅測(cè)定液。H1為測(cè)定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實(shí)施例對(duì)應(yīng)制備標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的測(cè)定液，即測(cè)定液和待測(cè)水溶液體積比按1∶9。等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.6厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為9.9厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
使用時(shí)，將測(cè)定管的毛細(xì)管段侵入待測(cè)水樣中，折斷毛細(xì)管段，等待測(cè)水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約1～2分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對(duì)比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)所對(duì)應(yīng)的鋅濃度數(shù)值即為測(cè)得的鋅含量，若測(cè)定管顏色介于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)之間，則取其平均值。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方或?yàn)橐詥挝惑w積表示，含有0.05％的2-羧基-2’-羥基-5’-磺苯甲12單位體積，NaCl-NaOH緩沖液30單位體積，0.01％的表面活性劑7單位體積，混合配制灌裝制成測(cè)定管。
實(shí)施例二參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度6.8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.8厘米，留空高度H2為3.6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.4厘米。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的2-羧基-2’-羥基-5’-磺苯甲21單位體積，NaCl-NaOH緩沖液12單位體積，0.01％的表面活性劑13單位體積。
實(shí)施例三參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度17.6厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為15厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N-(2-苯并噻唑)-N’-(4-苯磺酸)-C-苯基甲30單位體積，NaAc-HAc緩沖液21單位體積，0.01％的表面活性劑20單位體積。
實(shí)施例四參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于
本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為7.2厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N-(2-苯并噻唑)-N’-(4-苯磺酸)-C-苯基甲1單位體積，NaAc-HAc緩沖液18單位體積，0.01％的表面活性劑5單位體積。
實(shí)施例五參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度15.6厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為13厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N，N-二(2-羥基-5-磺苯基)-C-氰基甲二鈉鹽16單位體積，NaAc-HAc緩沖液1單位體積，0.01％的表面活性劑15單位體積。
實(shí)施例六參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.3厘米，留空高度H2為5.2厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.5厘米。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的N，N-二(2-羥基-5-磺苯基)-C-氰基甲二鈉鹽25單位體積，NaAc-HAc緩沖液7單位體積，0.01％的表面活性劑1單位體積。
實(shí)施例七參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12.7厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為10厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.7厘米。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的1-(5-溴-2-吡啶)-5-苯基-3-(2-呋喃醛)甲9單位體積，NaCl-NaOH緩沖液15單位體積，0.01％的表面活性劑5單位體積。
實(shí)施例八參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度23.1厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為20厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為2.1厘米。
本發(fā)明鋅比色測(cè)定管測(cè)定液配方為以單位體積表示，含有0.05％的1-(5-溴-2-吡啶)-5-苯基-3-(2-呋喃醛)28單位體積，NaCl-NaOH緩沖液18單位體積，0.01％的表面活性劑7單位體積。
權(quán)利要求
1.一種鋅測(cè)定液，其特征是以單位體積表示，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅測(cè)定液，其特征是含有0.05％的甲化合物12～21單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物1～12單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物21～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅測(cè)定液，其特征是含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液12～21單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～12單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，或含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液21～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積。
4.一種鋅比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有鋅測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋅比色測(cè)定管，其特征是玻璃管中的鋅測(cè)定液，以單位體積表示，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑1～20單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋅比色測(cè)定管，其特征是在玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～15。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法及其測(cè)定器具，特別是涉及一種快速測(cè)定水質(zhì)中鋅含量的測(cè)定液及其比色測(cè)定管。本發(fā)明鋅測(cè)定液，含有0.05％的甲化合物1～30單位體積，pH緩沖液1～30單位體積，0.01％的表面活性劑0～20單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的提高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。其測(cè)定管是含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有鋅測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H
文檔編號(hào)G01N21/77GK1766556SQ20051004846
公開日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2005年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月31日
發(fā)明者劉五一, 李樹華, 陳蘊(yùn), 崔紀(jì)周, 楊鳳華, 齊光輝, 李愛紅, 白莉 申請(qǐng)人:白莉