一種用液相色譜法分離測定醋酸巴澤多昔芬有關物質的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學領域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離測定醋酸巴澤多昔芬有關物質的方法，該方法以苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機酸鹽緩沖溶液－有機相為流動相，可以定量測定醋酸巴澤多昔芬及其有關物質的含量，從而有效控制醋酸巴澤多昔芬及含醋酸巴澤多昔芬制劑產(chǎn)品的質量。本發(fā)明方法專屬性強，準確度高，操作簡便。
【專利說明】一種用液相色譜法分離測定醋酸巴澤多昔芬有關物質的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及液相色譜法分離測定醋酸巴澤多昔芬及其有關物質的方法。
【背景技術】
[0002]醋酸巴澤多昔芬是一種新型選擇性雌激素受體調節(jié)劑，能蓋上脊椎和髖部骨密度，并顯著降低患骨質疏松癥的絕經(jīng)婦女的椎骨骨折風險。醋酸巴澤多昔芬化學名為1-[4- (2-氮雜環(huán)庚環(huán)-1-基-乙氧基)-芐基]-2- (4-羥基-苯基)-3-甲基-1H-吲哚-5酚乙酸，分子式為C32H38N2O515醋酸巴澤多昔芬結構式為:
【權利要求】
1.一種液相色譜法分離測定醋酸巴澤多昔芬有關物質的方法，其特征在于:苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機鹽緩沖溶液一有機相為流動相。
2.根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Kromasil、ES和Ultimate的色譜柱。
3.根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，所說的有機相選自以下化合物中的一種:甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇。
4.根據(jù)權利要求3所述的分離測定方法，所說的有機相為甲醇或乙腈。
5.根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中無機鹽選自以下無機鹽:磷酸鹽、碳酸鹽、檸檬酸鹽。
6.根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法中，所說的無機鹽緩沖溶液中所含無機鹽的濃度最優(yōu)為0.02mol/L，無機鹽緩沖溶液的pH值優(yōu)選為3.0。
7.根據(jù)權利要求5所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中無機鹽優(yōu)選磷酸鹽。
8.根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟: 1)取醋酸巴澤多昔芬樣品適量，分別用甲醇或流動相溶解樣品，配制成每ImL含醋酸巴澤多昔芬及其中間體0.1?1.5mg的樣品溶液； 2)設置流動相流速為0.5?1.5mL/min，檢測波長為205?250nm，色譜柱柱箱溫度為20 ?40°C ； 3)取I)的樣品溶液10?50μ L，注入液相色譜儀，完成醋酸巴澤多昔芬及其有關物質的分離測定。
9.根據(jù)權利要求5所述的分析分離方法，無機鹽優(yōu)選磷酸二氫鉀。
10.根據(jù)權利要求8所述的分析分離方法，步驟2)所說的流動相流速優(yōu)選為LOmL/min ;所說的檢測波長為225 nm。
【文檔編號】G01N30/02GK103728391SQ201410007309
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月8日 優(yōu)先權日:2014年1月8日
【發(fā)明者】羅祖良, 方燦良, 劉秋葉 申請人:江蘇萬特制藥有限公司