專利名稱：用于供應(yīng)干氣體的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于供應(yīng)具有低水含量和低氮?dú)夂康臍怏w的方法和設(shè)備。本發(fā)明特別地涉及從加壓瓶供應(yīng)氣體。
背景技術(shù)：
US 5，409，526描述了一種用于氣體供應(yīng)瓶的內(nèi)置凈化器。凈化器包括與瓶的加壓氣體內(nèi)含物接觸的吸附劑主體，吸附劑通常布置于氣體離開瓶的流動(dòng)路徑中。存在可需要供應(yīng)很干氣體的若干情形，一種情形用于電子工業(yè)中，例如用于半導(dǎo)體制造中。當(dāng)包含吸附劑的除水凈化器可包括于待連接到氣瓶的供應(yīng)管線中時(shí)，可通過將其所暴露的氣體中包含的水量降至最低來最大化這種凈化器的壽命時(shí)間從而能降低操作成本。在US 5，409，526中，提議用于內(nèi)置凈化器的吸附劑為4A型沸石。在US 5，409，526中所描述的內(nèi)置凈化器被證明很成功。 但是，現(xiàn)發(fā)現(xiàn)在某些情況下，從其中氣體應(yīng)當(dāng)基本上無氮的瓶供應(yīng)的氣體實(shí)際上包含多于其應(yīng)當(dāng)包含的氮?dú)?，即使在用于填充該瓶的總體供應(yīng)(bulk supply)令人滿意地含有較少氮?dú)獾那闆r下。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明現(xiàn)在第一方面提供一種用于從氮?dú)夂啃∮趌ppmv(體積百萬分比)且水含量小于IOOppmv的無機(jī)氣體供應(yīng)移除微量水(traces of water)的方法,其包括使該氣體與吸附劑接觸，該吸附劑具有從所述氣體中吸附水的能力，所述吸附劑在23°C和101千帕具有在O. 01 mgmole/g以下(每克毫克摩爾)的氮?dú)馕侥芰?。在備選的第二方面，本發(fā)明提供一種用于從氮?dú)夂啃∮贗ppmv且水含量小于IOOppmv的無機(jī)氣體供應(yīng)移除微量水的方法，其包括使氣體與吸附劑接觸，吸附劑具有從所述氣體中吸附水的能力，所述吸附劑為3A沸石，該3A沸石具有不小于15%的鉀交換水平，且余量的陽離子為鈉。3A沸石可包含于成形的吸附劑粒子內(nèi)，其中成形的吸附劑粒子原本無氮?dú)馕浇M分。更一般而言，吸附劑優(yōu)選地不含非3A氮?dú)馕浇M分。如果其它組分在23°C和101千帕具有在O. 01 mgmole/g (每克毫克摩爾)以下的氮?dú)馕侥芰?，那么其它組分可認(rèn)為是非氮?dú)馕叫缘?。吸附劑?yīng)無氮?dú)馕浇M分，其將包括例如其它沸石類型，以便避免其更大的吸氮能力，且也將不含具有氮?dú)馕侥芰Φ姆欠惺牧?，諸如某些粘結(jié)劑?？纱嬖谠跓o氮?dú)馕侥芰Ψ矫鏋槎栊缘牟牧?。沸石的鉀交換水平優(yōu)選地不小于20%。我們對與這種吸附劑接觸地供應(yīng)的很低氮?dú)夂康臍怏w做出的測量并未表明過量氮?dú)鉂舛?，參考上述基?A的內(nèi)置凈化器系統(tǒng)。并不受到下述理論限制，我們猜想在所選的吸水劑(例如，4A型沸石)具有顯著吸附氮?dú)饽芰Φ那闆r下，有可能吸附劑由于暫時(shí)向大氣暴露而意外地吸收氮?dú)猓?，在組裝內(nèi)置凈化器氣瓶且向其填充待供應(yīng)的低氮?dú)夂康臍怏w的過程中。然后這種吸附的氮?dú)庠诳蛻羰褂闷陂g污染所供應(yīng)的氣體。根據(jù)本發(fā)明，通過確保用于吸附水的吸附劑并不具有顯著地從大氣吸附氮?dú)獾哪芰肀苊膺@種危險(xiǎn)。優(yōu)選地，無機(jī)氣體的供應(yīng)在加壓容器中且所述吸附劑存在于所述容器中。優(yōu)選地，吸附劑存在于連接到所述容器的氣體出口的管道中。通常，容器將為氣瓶。在另一方面，本發(fā)明提供一種瓶，其包含將從所述瓶供應(yīng)的加壓無機(jī)氣體，所述氣體從具有小于Ippmv的氮?dú)夂亢托∮贗OOppmv的水含量的所述氣體的總體供應(yīng)引入到所述瓶內(nèi)，所述瓶包含吸附劑，該吸附劑與氣體接觸用于從所述氣體中吸附水，其中所述吸附劑具有從所述氣體中吸附水的能力和在23°C和101千帕具有在O. 01 mgmole/g以下的純 氮?dú)馕侥芰?。在備選方面，本發(fā)明提供一種瓶，其包含將從所述瓶供應(yīng)的加壓無機(jī)氣體，所述氣體從具有小于Ippmv的氮?dú)夂亢托∮贗OOppmv的水含量的所述氣體的總體供應(yīng)引入到所述瓶內(nèi)，所述瓶包含吸附劑，吸附劑與所述氣體接觸用于從所述氣體中吸附水，所述吸附劑為3A沸石,所述3A沸石具有不小于15%的鉀鈉交換(potassium for sodium exchange)且無氮?dú)馕浇M分?？赏ㄟ^使用確定沸石中金屬的常用技術(shù)來確定鉀鈉交換程度，包括感應(yīng)耦合等離子體反射光譜法(ICP)、原子吸附光譜法(AAS)或X射線熒光光譜法(XRF)。另外的細(xì)節(jié)可見于 Zamechek ff. ^Determination of the elemental compositor of zeoliticmaterials’ , 2001, Verified Syntheses of Zeolitic Materials’ H. Robson Ed.Elsevier Science BV. www.iza_online.org/synthesis。從這個(gè)分析得到鈉和鉀的總毫當(dāng)量。在此說明書中，報(bào)導(dǎo)鉀交換的百分比為鉀的毫當(dāng)量的100倍除以鉀和鈉的毫當(dāng)量之和。根據(jù)這些方面的任一方面，優(yōu)選地，所述吸附劑包含于腔室中，該腔室具有入口和出口且限定穿過所述腔室入口與所述腔室出口之間的所述吸附劑的流動(dòng)路徑，且布置成所述腔室入口與所述瓶中的所述氣體流體連通且所述腔室出口與從所述瓶供應(yīng)所述氣體的出口流體連通。但本發(fā)明并不限于從瓶供應(yīng)氣體且吸附劑無需存在于所謂的內(nèi)置凈化器內(nèi)。在將氣體供應(yīng)管道中的內(nèi)置凈化器連接到氣體供應(yīng)源時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)相同類型的氮?dú)馕廴疚ｋU(xiǎn)。待供應(yīng)的氣體本身有效地?zé)o氮?dú)猓哂胁怀^Ippmv的氮?dú)夂?。更?yōu)選地，待供應(yīng)的氣體的氮?dú)夂坎怀^500ppbv(體積百萬分比)，例如不超過200ppbv。在從瓶或其它容器供應(yīng)氣體的情況下，這些濃度應(yīng)用于在填充之前的大量氣體。優(yōu)選地，待供應(yīng)的氣體的水含量在與吸附劑接觸之前已經(jīng)很低，例如，經(jīng)由吸附劑供應(yīng)到瓶的填充氣體或從另一供應(yīng)供給的氣體的含量可不超過10ppmv/vol,更優(yōu)選地不超過5ppmv/vol,且更優(yōu)選地不超過lppmv/vol。而US 5，409，526公開了用于吸附水的4A型沸石的用途，根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地使用具有充分鉀離子交換的水平的3A類型沸石。3A型沸石通常由4A型沸石通過用鉀至少部分地交換4A型沸石的鈉離子而形成。如已知的那樣(例如,Breck等人，J. Am. Chem. Soc.Dec 8，1956，No. 23, Vol. 78，pp5963_5972)，這樣的交換隨著鉀交換程度增加而逐步地減小了孔隙大小。如在下文的示例中示出的那樣，在市場上可購買到的3A型沸石具有不同程度的吸氮能力，這歸因于不同程度的鉀交換。例如，UOP XL8被投入市場用于吸附水，特別是在多窗格玻璃的窗格之間的干氣體的情況下。但是，發(fā)現(xiàn)這樣的材料不足以用于本發(fā)明。如下文所述的那樣，判斷出其具有太大而不合適的吸氮能力。雖然3A型沸石通常被提議用作干燥劑，但通常并未規(guī)定交換水平且交換水平并不認(rèn)為是重要的。因此，例如，WO 97/06104公開了使用3A型沸石來從用于半導(dǎo)體工業(yè)的氨除水，但并未規(guī)定交換水平。如在Kaushik等人，Microporous and MesoporousMaterials, vol. 51，ppl39_144 (2002)中所示的那樣，增加交換水平降低了 3A吸附劑吸附水的能力。因此，通?？雌饋頉]有緣由選擇高鉀交換的A型材料用于干燥。同樣,US 2005/0178566教導(dǎo)了包括分子篩型3A作為含齒代烴的滅火器中的干燥齊IJ，US 2005/0178566并未教導(dǎo)出需要任何特定程度的交換。GB 2109359描述了用作乙烯的干燥劑的3A型沸石的制造，這優(yōu)選地是由于其吸附水能力和不能吸附乙烯本身。并未討論氮?dú)馕?。?yōu)選地，吸附劑包含于加壓氣體的容器內(nèi)，優(yōu)選地在與所述容器的氣體出口連通的管道中。容器可為氣體供應(yīng)瓶且其中的吸附劑的布置可如在US 5，409，526中所述的那樣。在第三方面，本發(fā)明提供氣體供應(yīng)設(shè)備，其包括待供應(yīng)的氣體源，該氣體具有小于Ippmv的氮?dú)夂亢托∮贗OOppmv的水含量，氣體供應(yīng)管道，其與所述源連通；以及吸附齊U，其與所述氣體接觸用于從所述氣體中吸附水，其中所述吸附劑具有從所述氣體中吸附水的能力和在23°C具有在O. 01 mgmole/g以下的氮?dú)馕侥芰?。備選地，在第四方面，本發(fā)明提供氣體供應(yīng)設(shè)備，其包括待供應(yīng)的氣體源，該氣體具有小于Ippmv的氮?dú)夂亢托∮贗OOppmv的水含量，氣體供應(yīng)管道，其與所述源連通；以及吸附劑，其與所述氣體接觸用于從所述氣體中吸附水，其中所述吸附劑為3A沸石，3A沸石具是不小于15%的鉀鈉交換且不含非3A氮?dú)馕浇M分。根據(jù)本發(fā)明的這些方面中的任一方面，該設(shè)備可包括具有閥的用于加壓氣體的瓶或其它容器，所述閥適于關(guān)閉所述瓶且具有用于經(jīng)由兩個(gè)內(nèi)端口向所述瓶填充流體和從所述瓶移除流體的裝置，兩個(gè)內(nèi)端口連接到用于所述填充流體和移除流體的裝置，以及，連接到所述端口之一的單元，所述單元包含所述吸附劑，由此，在所述流體從所述瓶經(jīng)過所述單元抽出時(shí)從所述流體移除雜質(zhì)?？蛇x地，所述兩個(gè)內(nèi)端口中的第二內(nèi)端口直接向所述瓶打開且所述設(shè)備還包括填充閥構(gòu)件以允許和防止流體從所述用于填充流體和移除流體的裝置流到所述兩個(gè)內(nèi)端口中的第二內(nèi)端口 ；以及排放閥構(gòu)件，其允許和防止流體從所述兩個(gè)內(nèi)端口中的第一內(nèi)端口流到所述用于填充和移除流體的裝置。該設(shè)備還可包括填充轉(zhuǎn)接器，填充轉(zhuǎn)接器當(dāng)插入于所述用于填充和移除流體的裝置內(nèi)時(shí)防止流體從所述用于填充和移除流體的裝置流到所述兩個(gè)內(nèi)端口中的第一內(nèi)端口。該設(shè)備還可包括排放轉(zhuǎn)接器，其當(dāng)插入于所述用于填充和移除流體的裝置內(nèi)時(shí)防止流體從所述兩個(gè)內(nèi)端口中的第二內(nèi)端口流到所述用于填充和移除流體的裝置。在本發(fā)明的方面中的任何方面，可提供催化劑來促進(jìn)本發(fā)明例如移除氧氣的操作。待供應(yīng)的氣體可為氫氣、氦氣、氧氣、氬氣或其它稀有氣體或這些氣體中任何氣體的摻混物。


現(xiàn)將參考附圖來進(jìn)一步描述和說明本發(fā)明，在附圖中
圖I以簡化截面圖示出了本發(fā)明的設(shè)備；
圖2示出了結(jié)合圖I的設(shè)備使用的填充轉(zhuǎn)接器的截面圖；以及 圖3示出了結(jié)合圖I的設(shè)備使用的排放轉(zhuǎn)接器的截面圖。
具體實(shí)施方式
圖I示出了根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備。該設(shè)備的構(gòu)造如在US 5，409，526中所述，除了關(guān)于吸附劑的方面之外。示出了瓶200，其具有瓶閥，瓶閥大體上由附圖標(biāo)記201來標(biāo)記。瓶閥201包括主體202，主體202具有第一內(nèi)端口 203、第二內(nèi)端口 204和外端口 205。填充閥構(gòu)件206以螺紋安裝于主體202中的內(nèi)孔207中且在圖示位置，防止氣體在外端口 205與第一內(nèi)端口 203之間經(jīng)由內(nèi)孔208和內(nèi)孔209所形成的通道流動(dòng)。排放閥構(gòu)件210以螺紋安裝于主體202中的內(nèi)孔211中且在圖示位置，防止氣體在外端口 205與第二內(nèi)端口 204之間經(jīng)由內(nèi)孔212和內(nèi)孔213流動(dòng)。單元附連到第二內(nèi)端口 204上且整個(gè)組件裝配于瓶內(nèi)，閥201經(jīng)由頸部214螺紋附連到瓶上。為了填充瓶，圖2所示的轉(zhuǎn)接器215旋擰到外端口 205內(nèi)。填充轉(zhuǎn)接器215的頂端216進(jìn)入且阻塞內(nèi)孔212。填充閥206然后打開且瓶首先經(jīng)由內(nèi)孔209和208排空。其然后經(jīng)由內(nèi)孔208和209填充所需氣體。應(yīng)當(dāng)指出的是，在填充操作期間，內(nèi)孔212與高壓氣體供應(yīng)隔離使得即使排放閥構(gòu)件210不利地開著，將不容許高壓氣體到該單元內(nèi)部。在完成了填充之后，關(guān)閉填充閥構(gòu)件206且移除填充轉(zhuǎn)接器215 (排放閥構(gòu)件210應(yīng)關(guān)閉)。然后將安全密封件放置于壓緊螺母217上以制止對填充閥構(gòu)件206的擅動(dòng)。
在遞送之后，客戶經(jīng)由圖3所示的排放轉(zhuǎn)接器將壓力調(diào)節(jié)器安裝于外端口 205上。排放轉(zhuǎn)接器與內(nèi)孔212連通且關(guān)閉內(nèi)孔208。在適當(dāng)?shù)剡B接了壓力調(diào)節(jié)器時(shí)，客戶打開排放閥構(gòu)件210以允許瓶中的氣體通過該單元經(jīng)由第二內(nèi)端口 204和內(nèi)孔213和212流到壓力調(diào)節(jié)器。如果擅動(dòng)和/或意外地打開填充閥構(gòu)件206，氣體從瓶的流動(dòng)將會(huì)由排放轉(zhuǎn)接器阻止。吸附單元218連接到內(nèi)端口 204且延伸到瓶200內(nèi)且具有入口 220。該單元218包括第一過濾器，第一過濾器鄰近入口 220定位且被設(shè)計(jì)成移除直徑大于15微米的粒子。在第一過濾器上方，該單元218包括至少沸石3A層，沸石3A層具有合適的鉀交換程度和低吸氮能力。此層3A應(yīng)鄰近且略高于第一過濾器。額外吸附劑或吸氣劑層可置于3A層上方。第二過濾器鄰近該單元218的出口安裝且能移除直徑大于O. 5微米的粒子。合適沸石3A的示例包括UOP EPG和UOP XH-11。
以下示例還說明了本發(fā)明和其益處。示例I.沸石4A吸附凡等溫線。目前在商業(yè)上用于內(nèi)置凈化器吸附器中的吸附劑為UOP S. A. B. D.珠粒狀4A。其被設(shè)計(jì)成吸附水，但也可吸附空氣的主要組分(N2，O2)。為了確保吸附劑完全激活，執(zhí)行以下激活過程。4A珠粒的9 mL樣品加載到不銹鋼管內(nèi)且放置到實(shí)驗(yàn)室管式爐內(nèi)。通過管形成汽化液態(tài)氮的400 mL/min的流量。使用預(yù)設(shè)程序，爐從周圍溫度以1°C /min斜坡速率加熱到400°C。溫度保持在400°C持續(xù)4小時(shí)且然后關(guān)掉熱且在400 mL/min氮?dú)饬髁肯略试S樣品冷卻到室溫。樣品然后轉(zhuǎn)移到氮?dú)鈨艋氖痔紫渲械葴鼐€小室(isotherm cell)內(nèi)以防止再吸附水。使用具有I托壓力換能器選項(xiàng)的Micromeritics ASAP 2010來測量純氮?dú)馕降?br> 溫線且確定存在預(yù)期的氮?dú)獾奈铡?br> ...........................................M7C........................................................................................................................................................................................................I
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—....................................0.92105.......................................................................................0.26592........................................................1
..........................................ojfiis............................................[.......................................ojiio .......................................................I示例2. UOP XL8 3A吸附隊(duì)等淵線。XL8為被設(shè)計(jì)用于絕熱玻璃窗的3A分子篩產(chǎn)品(即，不包含其它沸石相)。其被設(shè)計(jì)用于吸附水，而不是空氣的主要組分(N2，O2, Ar)。為了確保吸附劑完全激活，執(zhí)行如上所述的激活過程。如之前那樣測量氮?dú)獾葴鼐€且確定盡管吸收遠(yuǎn)小于示例I的4A，仍存在一些可測
權(quán)利要求
1.一種用于從氮?dú)夂啃∮贗ppmv且水含量小于IOOppmv的無機(jī)氣體的供應(yīng)中移除微量水的方法，包括使所述氣體與吸附劑接觸，所述吸附劑具有從所述氣體中吸附水的能力，所述吸附劑在23°C和101千帕具有在0. 01 mgmole/g以下的純氮?dú)馕侥芰Α?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述吸附劑為3A沸石，所述3A沸石具有不小于15%的鉀鈉交換且無氮?dú)馕浇M分。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述無機(jī)氣體的供應(yīng)在加壓容器中且所述吸附劑存在于所述容器中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述吸附劑存在于連接到所述容器的氣體出口的管道中。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述氣體為氫氣、氦氣、氧氣、氬氣或其它稀有氣體或這些氣體中任何氣體的摻混物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在與所述吸附劑接觸之前所述無機(jī)氣體的氮?dú)夂坎怀^500ppbv。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述氮?dú)夂坎怀^250ppbv。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在與所述吸附劑接觸之前所述氣體的水含量不超過10ppmv。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，在與所述吸附劑接觸之前所述氣體的水含量不超過5ppmv。
10.氣體供應(yīng)設(shè)備，包括待供應(yīng)的無機(jī)氣體源，所述氣體具有小于Ippmv的氮?dú)夂亢托∮贗OOppmv的水含量；氣體供應(yīng)管道，其與所述源連通；以及吸附劑，其與所述氣體接觸用于從所述氣體中吸附水，所述吸附劑為3A沸石，所述3A沸石具有不小于15%的鉀鈉交換且無氮?dú)馕浇M分。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述3A沸石包含于成形的吸附劑粒子內(nèi)，所述成形的吸附劑粒子原本無氮?dú)馕浇M分。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述吸附劑具有從所述氣體中吸附水的能力和在23°C和101千帕具有在0. 01 mgmole/g以下的純氮?dú)馕侥芰Α?br> 13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述無機(jī)氣體源為加壓容器且所述吸附劑存在于所述容器中。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述吸附劑存在于所述氣體供應(yīng)管道中，且所述氣體供應(yīng)管道連接到所述容器的氣體出ロ。
15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述氣體為氫氣、氦氣、氧氣、氬氣或其它稀有氣體或這些氣體中任何氣體的摻混物。
16.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，在與所述吸附劑接觸之前所述無機(jī)氣體的氮?dú)夂坎怀^500ppbv。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述氮?dú)夂坎怀^250ppbvo
18.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，在與所述吸附劑接觸之前所述氣體的水含量不超過10ppmv。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的氣體供應(yīng)設(shè)備，其特征在于，在與所述吸附劑接觸之前所述氣體的水含量不超過5ppmv。
20.ー種瓶，其包含將從所述瓶供應(yīng)的加壓無機(jī)氣體，所述氣體已從具有小于Ippmv的氮?dú)夂亢托∮贗OOppmv的水含量的所述氣體的總體供應(yīng)引入到所述瓶內(nèi)，所述瓶包含吸附劑，所述吸附劑與所述氣體接觸用于從所述氣體中吸附水，其中，所述吸附劑具有從所述氣體中吸附水的能力且在23°C和101千帕具有在0. 01 mgmole/g以下的純氮?dú)馕侥芰Α?br> 21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的瓶，其特征在于，所述吸附劑為3A沸石，所述3A沸石具有不小于15%的鉀鈉交換且無氮?dú)馕浇M分。
22.根據(jù)權(quán)利要求20所述的瓶，其特征在干，所述吸附劑包含于腔室中，所述腔室具有入口和出口且限定穿過所述腔室入口與所述腔室出口之間的所述吸附劑的流動(dòng)路徑，且布置成所述腔室入ロ與所述瓶中的所述氣體流體連通且所述腔室出ロ與從所述瓶供應(yīng)所述氣體的出口流體連通。
全文摘要
本申請涉及用于供應(yīng)干氣體的方法和設(shè)備。其中，一種用于具有低水含量的基本上無氮?dú)獾臍怏w的瓶的內(nèi)置凈化器具備用于從該氣體中吸附水的分子篩3A吸附劑，該3A吸附劑具有特別低的氮?dú)馕侥芰Α?br> 文檔編號F17C13/00GK102949912SQ20121029979
公開日2013年3月6日 申請日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月22日
發(fā)明者R.D.惠特利, P.利斯貝, D.L.瓦西拉羅斯, S.A.克爾 申請人:氣體產(chǎn)品與化學(xué)公司