專利名稱：用于氣體色譜法的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于氣體色譜法的設(shè)備，它包括一用于輸送欲被分析的產(chǎn)品的注射器，一用于上述欲被分析的產(chǎn)品的分離柱，一火焰離子化檢測(cè)器和一用于水電解的裝置，其中所述火焰離子化檢測(cè)器被布置成用于在被分析的產(chǎn)品在分離柱中被分離之后對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。
本發(fā)明還涉及一種用于氣體色譜法的方法，其中，將欲被分析的產(chǎn)品噴入一注射器中，上述欲被分析的產(chǎn)品通過(guò)用載氣氣體運(yùn)載而在一產(chǎn)品分離柱中被分離，然后被分離的產(chǎn)品由火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。
目前最常用的色譜分析設(shè)備包括一被稱為FID的火焰離子化檢測(cè)器。這種檢測(cè)器在美國(guó)專利No.US-A-2991158中作了描述。這種檢測(cè)器包括一火焰和若干電極，其中欲被分析的產(chǎn)品在于分離柱中被分離之后在火焰中被輸送，所述電極被布置在火焰附近并被布置成測(cè)量形成的離子數(shù)?；鹧嬗赏ǔ闅涞臍怏w燃料和像空氣或氧氣這樣的氧化劑氣體提供，當(dāng)分離柱為一毛細(xì)管時(shí)要向氣體燃料中加入像氮?dú)膺@樣的補(bǔ)充氣體。按照在上述文件中描述的一個(gè)具體的實(shí)施例，用作氣體燃料的氫氣和用作氧化劑氣體的氧氣可以通過(guò)水的電解來(lái)制造。在此情況下，氫氣和氧氣在被輸送至檢測(cè)器之前被予以分離。
另一種色譜分析設(shè)備在國(guó)際專利申請(qǐng)No.WO 93/16790中具體公開(kāi)。此設(shè)備包括一通過(guò)水的電解而產(chǎn)生氫氣和氧氣的發(fā)生器。使氫氣和氧氣分離，并且只采用氫氣。
實(shí)際上，氧氣很少被用作氧化劑氣體，這是因?yàn)椋?dāng)氫氣和氧氣重新組合時(shí)有爆炸的危險(xiǎn)。
當(dāng)通過(guò)水的電解獲得氫氣與氧氣時(shí)，它們的分離是復(fù)雜的并且大大地增加了設(shè)備的成本。
當(dāng)只使用通過(guò)水的電解而獲得的氫氣時(shí)，在任何情況下都必須進(jìn)行氧氣與蒸氣的分離并且必須從一例如增壓箱中加入氧化劑氣體。
在兩種情況下，從成本和使用安全的觀點(diǎn)看，采用由水的電解而得到的氫氣不是很有利的。這就是為什么多數(shù)這類色譜分析設(shè)備采用氫罐和例如空氣罐的原因。
雖然這種氣體燃料的供應(yīng)方式比較便宜，但是在氫氣來(lái)自罐中的情況下，在不小心使用氫罐與空氣罐時(shí)，仍然有爆炸的危險(xiǎn)。另外，在氫氣源是由氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的時(shí)候，也存在這種爆炸的危險(xiǎn)。裝置作為整體來(lái)說(shuō)比較龐大，因?yàn)樗枰兄辽僖粋€(gè)氣體罐，以供應(yīng)檢測(cè)器火焰。
由于這一事實(shí)，不可能制造一個(gè)真正便于攜帶的、安全而又廉價(jià)的色譜分析設(shè)備。
本發(fā)明的目的是通過(guò)制造一個(gè)特別緊湊的色譜分析設(shè)備來(lái)克服這些缺點(diǎn)，該設(shè)備的爆炸危險(xiǎn)性小，而且成本比較低。
這些目的通過(guò)一種諸如在前言中限定的色譜分析設(shè)備而達(dá)到，該設(shè)備的特征為，它包括向檢測(cè)器至少供以氫氣和氧氣的裝置，該氫氣和氧氣由用于電解水的裝置產(chǎn)生，以及由此電解裝置產(chǎn)生的氫氣和氧氣在被送給檢測(cè)器之前不被分離。
按照第一實(shí)施例，不將空氣供給檢測(cè)器。
按照第二實(shí)施例，不向檢測(cè)器提供補(bǔ)充氣體。
按照一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，既不向檢測(cè)器供應(yīng)空氣，也不向其供應(yīng)補(bǔ)充氣體。
按水的化學(xué)計(jì)量比向檢測(cè)器供以氫氣和氧氣的混合物是比較有利的。
本發(fā)明的目的還可通過(guò)一種例如在前言中限定的方法來(lái)達(dá)到，該方法的特征為，檢測(cè)器被至少供以由水的電解而產(chǎn)生的氫氣和氧氣，以及所產(chǎn)生的氫氣和氧氣在被送給檢測(cè)器之前不被分離。
按照第一實(shí)施例，不向檢測(cè)器提供空氣。
按照第二實(shí)施例，不向檢測(cè)器提供補(bǔ)充氣體。
按照一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，既不向檢測(cè)器供應(yīng)空氣，也不向其供應(yīng)補(bǔ)充氣體。
按水的化學(xué)計(jì)量比向檢測(cè)器供應(yīng)氫氣和氧氣的混合物是有利的。
參考設(shè)備的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例及附圖將更好地理解本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn)。在附圖中

圖1示出了本發(fā)明設(shè)備的一個(gè)優(yōu)選制造方法；圖2A示出了諸如與圖1所示設(shè)備一起使用的檢測(cè)器的第一實(shí)施例；以及圖2B示出了適于與圖1所示設(shè)備一起使用的火焰離子化檢測(cè)器的第二實(shí)施例。
參看圖1，設(shè)備10包括一用于欲被分析的產(chǎn)品的注射器11、一用于上述欲被分析的產(chǎn)品的分離柱12、上述欲被分析的產(chǎn)品的檢測(cè)器13和一用于產(chǎn)生氣體燃料的裝置14。
檢測(cè)器13是火焰離子化型檢測(cè)器，其中，在火焰中形成的離子數(shù)用位于火焰四周的電極測(cè)量?；鹧嬗蓙?lái)自用于產(chǎn)生氣體燃料的裝置14的氣體混合物提供。該裝置14包括一個(gè)含有蒸餾水或苛性鈉(NaOH)或苛性鉀(KOH)的水溶液的電解裝置15，其中浸有兩個(gè)電極16和17。這些電極由電能源18提供電能。氫氣與氧氣在電極上形成并且不被預(yù)先分離地由裝置19輸送，作為氣體燃料供給上述檢測(cè)器，送至構(gòu)成檢測(cè)器的陰極的噴嘴21。
將氣體燃料供給檢測(cè)器的裝置19包括一通道22，它將所有產(chǎn)生的氣體輸送至檢測(cè)器，氣體的量和壓力可通過(guò)調(diào)節(jié)由電能源18供給的電壓而進(jìn)行調(diào)節(jié)。氫氣與氧氣之間的比例總是相同的并且對(duì)應(yīng)于水的化學(xué)計(jì)量比。該通道22包括一消焰器，它被設(shè)置成可防止火焰引起裝在電解槽中的氧氣和氫氣的混合物燃燒或爆炸。此外，通道22包括一用于由電解裝置產(chǎn)生的氣體混合物的干燥和凈化盒23。將此盒安裝成可用于消除可包含在氣體混合物中的蒸氣和碳?xì)浠衔铩z測(cè)器13還接納一種用于運(yùn)載在分離柱中的產(chǎn)品的載氣氣體，此氣體特別是氫氣、氦氣或氮?dú)狻?br> 圖2A以更詳細(xì)的方式示出了例如用在按照本發(fā)明的設(shè)備中的檢測(cè)器13的一部分。此檢測(cè)器包括一套管30，其中，一方面，被分析產(chǎn)品的分離柱12的末端31通向該套管，另一方面，通道22的末端32也通向該套管?；旌系难鯕夂蜌錃庠跈z測(cè)器的出口處燃燒并形成火焰。
必須指出，此檢測(cè)器不一定像通常在傳統(tǒng)的火焰離子化檢測(cè)器中的情況那樣，使用像氮?dú)膺@樣的補(bǔ)充氣體。此檢測(cè)器也不使用壓縮空氣作為氧化劑氣體。
圖2B示出了用在按照本發(fā)明的設(shè)備中的檢測(cè)器的另一實(shí)施例。此檢測(cè)器與傳統(tǒng)的火焰離子化檢測(cè)器相似，并包括一載氣氣體的供應(yīng)管40、一氣體燃料供應(yīng)管41、一補(bǔ)充氣體的供應(yīng)管42和一氧化劑氣體的供應(yīng)管43。
此檢測(cè)器還包括一放置在補(bǔ)充氣體供應(yīng)管上的閥44和一放置在氧化劑氣體供應(yīng)管上的閥45。
這樣，通過(guò)關(guān)閉閥44和45并通過(guò)送入由電解裝置15產(chǎn)生的氣體混合物，按照此實(shí)施例的檢測(cè)器就按與例如如圖2A所示的檢測(cè)器相同的方式工作。
通過(guò)打開(kāi)閥44和45中的一個(gè)或同時(shí)打開(kāi)這兩個(gè)閥，就有可能加入補(bǔ)充氣體和/或氧化劑氣體并以與傳統(tǒng)的火焰離子化檢測(cè)器相似的方式使用此檢測(cè)器。
按照本發(fā)明，用于氣體色譜法的設(shè)備可以以特別經(jīng)濟(jì)且安全的方式產(chǎn)生用于火焰離子化檢測(cè)器的燃燒的氣體。因此，此設(shè)備還可以以非常緊湊的形式制造，因?yàn)楸粰z測(cè)器使用的所有氣體都通過(guò)電解形成。
權(quán)利要求
1．用于氣體色譜法的設(shè)備，它包括一用于輸入欲被分析的產(chǎn)品的注射器，一用于上述欲被分析的產(chǎn)品的分離柱，一火焰離子化檢測(cè)器和一用于電解水的裝置，所述檢測(cè)器被布置成用于在將欲被分析的產(chǎn)品在分離柱中分離之后對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，其特征為，它包括向檢測(cè)器(13)至少供應(yīng)由用于電解水的裝置(15)產(chǎn)生的氫氣和氧氣的裝置(19)，以及由此電解裝置產(chǎn)生的氫氣和氧氣在被送至檢測(cè)器之前不被分離。
2．如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征為，檢測(cè)器(13)不被供以空氣。
3．如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征為，檢測(cè)器(13)不被供以補(bǔ)充氣體。
4．如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征為，檢測(cè)器(13)既不被供以空氣，也不被供以補(bǔ)充空氣。
5．如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征為，檢測(cè)器(13)按水的化學(xué)計(jì)量比被供以氫氣和氧氣的混合物。
6．用于氣體色譜法的方法，其中，將欲被分析的產(chǎn)品噴入一注射器中，通過(guò)用載氣氣體運(yùn)載而在一產(chǎn)品分離柱中分離上述欲被分析的產(chǎn)品，經(jīng)分離的產(chǎn)品由火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，其特征為，檢測(cè)器被至少供以通過(guò)水的電解而產(chǎn)生的氫氣和氧氣，并且所產(chǎn)生的氫氣和氧氣在被送給檢測(cè)器之前不被分離。
7．如權(quán)利要求6所述的方法，其特征為，檢測(cè)器(13)不被供以空氣。
8．如權(quán)利要求6所述的方法，其特征為，檢測(cè)器(13)不被供以補(bǔ)充氣體。
9．如權(quán)利要求6所述的方法，其特征為，檢測(cè)器(13)既不被供以空氣，也不被供以補(bǔ)充氣體。
10．如權(quán)利要求6所述的方法，其特征為，檢測(cè)器(13)按水的化學(xué)計(jì)量比被供以氫氣和氧氣的混合物。
全文摘要
設(shè)備(10)包括一用于欲被分析的產(chǎn)品的注射器(11)，一用于分離所述產(chǎn)品的分離柱，一火焰離子化檢測(cè)器(13)和一用于產(chǎn)生氣體燃料的裝置(14)。裝置(14)包括一裝有蒸餾水或苛性鈉(NaOH)或苛性鉀(KOH)的水溶液的電解裝置(15)，其中浸有兩個(gè)電極(16，17)。這些電極由電能源(18)供電。在電極上形成的氫氣和氧氣不被分離地由用于向所述火焰離子化檢測(cè)器供應(yīng)氫氣和氧氣的裝置(19)傳輸。
文檔編號(hào)G01N27/62GK1227633SQ97197243
公開(kāi)日1999年9月1日 申請(qǐng)日期1997年8月12日 優(yōu)先權(quán)日1996年8月13日
發(fā)明者胡－珀克·恩古尹 申請(qǐng)人:胡－珀克·恩古尹