B、原子百分比為1. 0%的A1、原子百分比為1. 0%的Si以及其余為Fe構(gòu)成。氫爆（hydrogen decrepitation)這樣執(zhí)行：在室溫下將合金暴露于0.llMPa的氫氣以吸留氫氣，并且然后 在500°C下加熱以在排空到真空中的同時(shí)部分脫氫。經(jīng)過(guò)氫爆的合金被冷卻并被篩濾，在 50網(wǎng)眼下得到粗粉。
[0088] 隨后，粗粉在使用高壓氮?dú)獾膰娚淠C(jī)上被精細(xì)研磨成具有5ym的質(zhì)量中位顆 粒直徑的細(xì)粉。細(xì)粉在大約lton/cm2的壓力下的氮?dú)鈿夥罩斜粔壕o，同時(shí)在15k0e的磁場(chǎng) 中取向。生還（greencompact)然后被放置于具有氬氣氣氛的燒結(jié)爐內(nèi)，在該燒結(jié)爐內(nèi)，生 坯在1，060°C下燒結(jié)2小時(shí)，從而獲得燒結(jié)磁體塊。磁體塊在全部表面上被機(jī)械加工成塊狀 磁體。它依次用堿性溶液、去離子水、硝酸和去離子水來(lái)清洗，并被干燥。獲得了三種類型 的塊狀磁體：90mm長(zhǎng)X40mm寬X22mm厚的磁體A，90mm長(zhǎng)X35mm寬X30mm厚的磁體B， 以及90mm長(zhǎng)X40mm寬X30mm厚的磁體C。
[0089] 電沉積溶液的制各
[0090] 具有0. 2ym的平均顆粒尺寸的氧化鋱粉末以40%的重量百分比與去離子水完全 混合，以形成具有分散于其內(nèi)的氧化鋱顆粒的漿料。該漿料用作電沉積溶液。
[0091] 實(shí)駘1至3
[0092] 電沉積溶液被供應(yīng)給圖1和2中的電沉積裝置。溶液按照45L/min的流動(dòng)率循環(huán) 并且被保持為21°C的溫度，同時(shí)溶液從體積為15L的內(nèi)儲(chǔ)罐1溢出。溢出溶液的表面被控 制為包含具有尚達(dá)lmm的尚度的波浪的鏡面狀表面。塊狀磁體A(不為物品p)由機(jī)械夾具 8保持，沿厚度方向向下移動(dòng)并且并浸入溶液中達(dá)到距溢出表面2mm的深度。磁體p與不銹 鋼SUS304的對(duì)電極6間隔開(kāi)20mm。在對(duì)電極6作為陽(yáng)極并且磁體p作為陰極的情況下，施 加10伏的DC電壓達(dá)10秒以引發(fā)電沉積。磁體被從溶液中提拉出并且立即在熱空氣中進(jìn) 行干燥。磁體P被翻轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)。重復(fù)上述相同的操作。按此方式，氧化鋱的薄涂層僅沉積于 磁體P的正面和背面上。
[0093] 類似地，在磁體B和C上執(zhí)行電沉積。對(duì)于所有磁體A、B和C，所沉積的氧化鋱的 面密度在正面和背面兩者上都為85yg/mm2。
[0094] 各自具有局部沉積于其上的氧化鋱顆粒的薄涂層的磁體A、B和C在氬氣氣氛中于 900°C下受到吸收處理達(dá)5小時(shí)。然后，它在500°C下受到老化處理達(dá)1小時(shí)，并被淬火，從 而獲得磁體。從磁體表面上的六個(gè)區(qū)域中，2mmX6. 4mmX7mm的塊體被切割出，并且針對(duì)磁 性能進(jìn)行測(cè)量。因吸收處理所致的大約660kA/m的矯頑力增加得到證實(shí)，如同表1所報(bào)告 的。
[0095] 比較實(shí)駘1至3
[0096] 整流板5被從圖1和2所示的電沉積裝置中去除。在內(nèi)儲(chǔ)罐1的外圍壁上緣內(nèi)的 槽口 11被掩埋以給出平坦的上緣。在其他方面如同在實(shí)驗(yàn)1至3中的那樣，電沉積溶液2 在其從內(nèi)儲(chǔ)罐1溢出的同時(shí)循環(huán)通過(guò)裝置。溢出溶液的表面包含高度為1-5_的波浪。如 同在實(shí)驗(yàn)1至3中的那樣，塊狀磁體A、B和C每個(gè)都被部分地浸泡于溶液內(nèi)。電沉積在磁 體的兩個(gè)表面上執(zhí)行。磁體僅在正面和背面上覆蓋有氧化鋱的薄涂層。所沉積的氧化鋱的 面密度在正面和背面兩者上都為85yg/mm2。
[0097] 具有局部沉積于其表面上的氧化鋱顆粒的薄涂層的每個(gè)磁體都經(jīng)受到吸收處理 和老化處理，如同在實(shí)驗(yàn)1至3中那樣。類似地，磁體塊被切割出并且針對(duì)磁性能進(jìn)行測(cè)量。 因吸收處理所致的大約660kA/m的矯頑力增加得到證實(shí)，如同表1所報(bào)告的。
[0098] 參考實(shí)駘1至3
[0099] 電沉積在除了以下方面外與實(shí)驗(yàn)1至3相同的條件下執(zhí)行：如圖4所示，磁體（示 為物品P)被縱向地且完整地浸泡在電沉積溶液2中，并且被插入間距為20mm的一對(duì)對(duì)電 極6之間，并且溶液2被攪動(dòng)。氧化鋱的薄涂層沉積于磁體A、B和C各自的全部表面上。 所沉積的氧化鋱的面密度為85yg/mm2。
[0100] 具有沉積于整個(gè)表面上（即，總體覆蓋）的氧化鋱顆粒的薄涂層的磁體受到吸收 處理和老化處理，如同在實(shí)驗(yàn)1至3中那樣。磁體塊被從磁體中切割出，并且針對(duì)磁性能進(jìn) 行測(cè)量。因吸收處理所致的大約 66〇kA/m的矯頑力增加得到證實(shí)。
[0101] 實(shí)驗(yàn)1至3、比較實(shí)驗(yàn)1至3以及參考實(shí)驗(yàn)1至3的條件和結(jié)果列于表1中。作為 所沉積的粉末量的粉末消耗量根據(jù)電沉積前后的磁體重量增益來(lái)計(jì)算出。矯頑力的增加是 6個(gè)磁體塊的均值。
[0102]表 1
[0103]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電沉積裝置，其中通過(guò)將物品浸泡在具有分散或溶解于溶劑內(nèi)的涂層劑的電沉 積溶液中，并且在所述物品與同所述物品相對(duì)的對(duì)電極之間施加電壓，以便讓所述涂層劑 沉積于所述物品的表面上來(lái)對(duì)所述物品上涂層，所述裝置包含： 填注所述電沉積溶液的并且適合于引起在浸泡于所述溶液內(nèi)的所述物品上的電沉積 的內(nèi)儲(chǔ)罐， 包圍所述內(nèi)儲(chǔ)罐的外儲(chǔ)罐，以便所述外儲(chǔ)罐可以接收來(lái)自所述內(nèi)儲(chǔ)罐的所述電沉積溶 液的溢出， 用于在所述內(nèi)儲(chǔ)罐的底部附近將所述電沉積溶液從所述外儲(chǔ)罐饋送回到所述內(nèi)儲(chǔ)罐 的回饋裝置， 布置于所述內(nèi)儲(chǔ)罐內(nèi)的用于抑制從所述內(nèi)儲(chǔ)罐的上緣溢流出的所述電沉積溶液的表 面的波動(dòng)的整流部件， 用于保持所述物品使得所述物品可以部分地浸泡于所述內(nèi)儲(chǔ)罐中的所述電沉積溶液 內(nèi)的保持裝置， 布置于所述內(nèi)儲(chǔ)罐中并且與由所述保持裝置保持且浸泡于所述溶液中的所述物品相 對(duì)的對(duì)電極，以及 用于在所述物品與所述對(duì)電極之間施加預(yù)定電壓的電源， 其中所述電沉積溶液按照從所述內(nèi)儲(chǔ)罐溢流到所述外儲(chǔ)罐內(nèi)并且由所述回饋裝置從 所述外儲(chǔ)罐在所述內(nèi)儲(chǔ)罐的底部附近饋送回到所述內(nèi)儲(chǔ)罐的方式循環(huán)，由所述保持裝置保 持的所述物品的選定部分被浸泡于所述內(nèi)儲(chǔ)罐中的所述電沉積溶液內(nèi)，并且所述電源被驅(qū) 動(dòng)以在所述物品與所述對(duì)電極之間施加所述預(yù)定電壓達(dá)預(yù)定時(shí)間，由此所述涂層劑被電沉 積于所述物品表面上以在所述物品表面的所述選定部分上形成涂層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述內(nèi)儲(chǔ)罐包含外圍壁，所述外圍壁在其上緣設(shè) 置有多個(gè)等距隔開(kāi)的V形槽口，所述電沉積溶液經(jīng)所述V形槽口溢出。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述內(nèi)儲(chǔ)罐包含底壁，在其管壁內(nèi)具有多個(gè)孔口 的回管被連接至所述回饋裝置并且沿著所述底壁延伸穿過(guò)所述內(nèi)儲(chǔ)罐，并且所述回饋裝置 將所述電沉積溶液饋送到所述回管內(nèi)以通過(guò)所述孔口將所述溶液注入所述內(nèi)儲(chǔ)罐中。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其中所述孔口被排布于所述回管內(nèi)，使得它們的直徑 可以從與所述回饋裝置連接的近端到所述回管的遠(yuǎn)端逐漸地或步進(jìn)式地減小。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所述整流部件是具有多個(gè)孔眼的整流板，所述整 流板被布置于所述內(nèi)儲(chǔ)罐中的垂直中間位置并且橫向擴(kuò)展，以便將所述內(nèi)儲(chǔ)罐劃分成上隔 室和下隔室。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其中所述孔眼被排布于所述整流板內(nèi)，使得在外圍附 近的孔眼的直徑小于在所述整流板的中心附近的孔眼的直徑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其中所述對(duì)電極是具有多個(gè)孔眼的金屬板并且被布置 于所述整流板上。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其中所述對(duì)電極是具有多個(gè)孔眼的金屬盤，所述金屬 盤在中心部分或者在其整體上大體為截頭圓錐形。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，還包含用于監(jiān)測(cè)所述電沉積溶液的狀態(tài)的監(jiān)測(cè)裝置， 所述監(jiān)測(cè)裝置為液位計(jì)、溫度計(jì)、濃度計(jì)及流動(dòng)率計(jì)中的至少一個(gè)。
10. -種用于制備稀土永磁體的方法，包括以下步驟：給具有R i-Fe-B類組成的燒結(jié)磁 體涂以包含選自R2的氧化物、氟化物、氟氧化物、氫化物及稀土合金的至少一種成分的粉 末，并且對(duì)所涂的磁體進(jìn)行熱處理以促使R 2被吸收到所述磁體內(nèi)，其中R1選自包括Y和Sc 在內(nèi)的稀土元素中的至少一種元素，其中R 2選自包括Y和Sc在內(nèi)的稀土元素中的至少一 種元素， 所述涂布步驟包括以下步驟： 使用權(quán)利要求1所述的電沉積裝置， 將所述磁體的選定部分浸泡在分散于溶劑內(nèi)的所述粉末的電沉積溶液中，以及 在所述熱處理步驟之前，將所述粉末電沉積于所述磁體的表面上以在所述磁體的所述 選定部分上形成粉末涂層。
【專利摘要】本發(fā)明提供了電沉積裝置及稀土永磁體的制備。一種電沉積裝置包含：填注電沉積溶液的內(nèi)儲(chǔ)罐(1)、外儲(chǔ)罐(3)、回饋裝置(4)、布置于內(nèi)儲(chǔ)罐(1)內(nèi)的整流部件(5)、用于保持物品(p)的裝置(8)、對(duì)電極(6)和電源(9)。電沉積溶液按照從內(nèi)儲(chǔ)罐溢出并且由回饋裝置從外儲(chǔ)罐饋送回到內(nèi)儲(chǔ)罐的方式循環(huán)，溶液的流動(dòng)由整流部件整流以使內(nèi)儲(chǔ)罐中的溶液表面保持為平坦的，物品的選定部分被浸泡于溶液內(nèi)，并且涂層劑被電沉積于物品的選定部分上。
【IPC分類】C25D13-00, H01F41-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104846416
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510085326
【發(fā)明人】栗林幸弘, 長(zhǎng)崎欣史
【申請(qǐng)人】信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年2月17日
【公告號(hào)】EP2919241A2, US20150233007