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稀土永磁體的制備方法、制備裝置及其制備的稀土永磁體的制作方法

文檔序號:6996849閱讀:223來源:國知局
專利名稱:稀土永磁體的制備方法、制備裝置及其制備的稀土永磁體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種稀土永磁體的制備方法、制備裝置及其制備的稀土永磁體,尤其是涉及具有高矯頑力的燒結(jié)稀土永磁體的制備方法、制備裝置及其制備的稀土永磁體。
背景技術(shù)
稀土永磁體有著優(yōu)異的磁性能,近年來開始廣泛應(yīng)用于空調(diào)電機(jī),混合動(dòng)力汽車和風(fēng)力發(fā)電等領(lǐng)域,磁體在這些領(lǐng)域內(nèi)的使用很多情況下需要面臨高溫和濕潤的環(huán)境,有時(shí)還可能應(yīng)用于含鹽分的濕氣中。由此,不僅要求磁體具有高的磁性能,而且要求其具有較高的耐蝕性,這就要求提高磁體的矯頑力,而矯頑力的提高依賴于添加昂貴的重稀土元素。業(yè)界對于提高磁體的磁性能做了大量的工作,近年來對如何提高磁體矯頑力并且 降低重稀土使用量以降低成本做了深入研究,并公開報(bào)道了用各種方式向磁體表面及近表面的晶界處提供重稀土元素來提高磁體矯頑力的方法。專利文獻(xiàn)1CN1898757公開了將稀土的氟化物、氧化物和氟氧化物的粉末提供到磁體表面并采用熱處理的方法使表面的稀土和氟等向磁體內(nèi)部擴(kuò)散從而獲得一種磁體的剩磁和磁能積基本不降低,而矯頑力得到提高的方法,并且該方法使用相對較少的重稀土資源。專利文獻(xiàn)2CN101331566公開了將含冊(冊含有07、110、113至少一種)和X(X含有Nd、Pr、La、Ce、Al、Zn、Sn、Cu、Co、Fe、Ag^P In中至少一種)的容積體(實(shí)際上是以金屬或合金形式存在的具有一定體積的固態(tài)物體)加熱,使其氣化(升華)并在磁體表面形成膜并迅速向磁體內(nèi)部擴(kuò)散,從而獲得一種提高矯頑力同時(shí)對剩磁和磁能積沒有太大影響的方法。專利文獻(xiàn)3CN101163814公開了將粒徑在10 1000 U m的稀土金屬Dy、Tb的粉末
顆粒以蒸鍍方式在磁體表面形成膜并迅速向磁體內(nèi)部晶界擴(kuò)散來提高矯頑力的方法。專利文獻(xiàn)I的方法很難避免稀土金屬的氟化物、氧化物等粉末在磁體表面熔融后的殘留,由于稀土元素的活性較強(qiáng),由此容易造成磁體耐蝕性變差,即便之后進(jìn)行電鍍等防護(hù)處理,也容易導(dǎo)致與鍍層結(jié)合力變差等問題。專利文獻(xiàn)2的方法是在處理室內(nèi)配置容積體,同樣裝載量的容積體相比于粉末具有較少的表面積,其蒸發(fā)效率較低,對擴(kuò)散和矯頑力的提高是一種限制。專利文獻(xiàn)3的方法是直接在處理室內(nèi)提供重稀土金屬粉末進(jìn)行蒸發(fā),相對于容積體蒸發(fā)效率提高了,不過細(xì)微的稀土金屬粉末非常不安全,由于稀土金屬的易氧化性,其粉末接觸空氣時(shí)容易著火,實(shí)際生產(chǎn)中在運(yùn)輸和轉(zhuǎn)移這些粉末時(shí)容易引起火災(zāi)及人生財(cái)產(chǎn)的危害,需非常小心。雖然專利文獻(xiàn)3已經(jīng)考慮了此方面的問題而對重稀土金屬粉末的粒度進(jìn)行了限制,但即使在其規(guī)定的范圍內(nèi)仍需要工作人員操作迅速,減少粉末在空氣中暴露的時(shí)間,因此不適合規(guī)?;a(chǎn)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在磁體表面沒有添加物粉末殘留,蒸發(fā)效率高,操作安全方便,容易生產(chǎn)并能安全實(shí)施的稀土永磁體的制備方法、制備裝置及其制備的稀土永磁體。一種稀土永磁體的制備方法,其特征在于該方法在彼此可以連通,也可以各自進(jìn)行增減壓處理和加熱處理的兩室真空設(shè)備中進(jìn)行;首先將蒸發(fā)材料置于第一室中進(jìn)行破碎;將被處理件放到第二室中,對二室抽真空,使其真空度與第一室相當(dāng);將被處理件傳送到第一室中,在第一室中進(jìn)行熱擴(kuò)散處理;對第一室進(jìn)行減壓,使其真空度與第二室相當(dāng);將被處理件傳送回第二室中,在第二室中進(jìn)行時(shí)效處理。優(yōu)選地,所述蒸發(fā)材料在第一室中進(jìn)行破碎的方式為氫破碎,所述的氫破碎方式為先把第一室抽真空到不大于IOPa,而后向第一室通入0. 01 I. OMPa的氫氣,蒸發(fā)材料吸氫充分后,將第一室加熱至500°C 650°C,抽真空至KT2Pa IOPa進(jìn)行脫氫處理,最后將第一室溫度降到室溫,真空度保持在10_3Pa IPa,蒸發(fā)材料破碎后的粒徑為0. I ii m 500 u m0
優(yōu)選地,所述熱擴(kuò)散處理的條件為在第一室中,在10_5Pa IPa的真空條件下或10_3Pa IO4Pa分壓的惰性氣體條件下進(jìn)行;保溫溫度為高于500°C但低于被處理件的燒結(jié)溫度;在保溫溫度下保溫10分鐘至20小時(shí);其中惰性氣體優(yōu)選氬氣。優(yōu)選地,所述蒸發(fā)材料為金屬錠經(jīng)過機(jī)械破碎成等效直徑為1_ 100_的塊體。優(yōu)選地,在所述熱擴(kuò)散處理過程中被處理件與蒸發(fā)材料間隔放置,且配置間距在0. Imm 500_,被處理件之間的間隔距離不小于0. 1_。優(yōu)選地,所述時(shí)效處理為時(shí)效溫度范圍是400 700°C,時(shí)間為10分鐘到10小時(shí),真空度在KT5Pa 10Pa。優(yōu)選地,所述被處理件為具有Rl2T14B主相晶粒結(jié)構(gòu)的燒結(jié)稀土系永磁體,其中Rl為包括Y和Sc在內(nèi)的稀土元素中的至少一種,且Rl至少含有Nd,T為Fe或Fe和Co、Al、Cu、Nb、Ga等元素中的至少一種。優(yōu)選地,所述蒸發(fā)材料為R2或R2與Fe的化合物,其中R2選自Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一種,優(yōu)選自Tb、Dy、Ho、Er中的至少一種,更優(yōu)選自Tb、Dy中的至少一種。一種稀土永磁體的制備裝置,其特征在于它包括可進(jìn)行氫破碎及加熱處理的一室和可進(jìn)行真空加熱處理的二室;一室和二室間有隔離裝置,隔離裝置開啟時(shí),兩室彼此連通,隔離裝置關(guān)閉時(shí),兩室可以獨(dú)立行使其功能;一室內(nèi)固定有支撐部件甲,用來放置承載裝置甲和承載裝置乙,承載裝置甲和承載裝置乙可從支撐部件甲上獨(dú)立裝卸;承載裝置甲中放置蒸發(fā)材料;二室上有一個(gè)傳送裝置,其一端位于二室外部,一端位于二室內(nèi)部,傳送裝置的室內(nèi)端上固定有支撐部件乙,其用來放置承載裝置乙,承載裝置乙可從支撐部件乙上獨(dú)立裝卸;承載裝置乙用來承載或懸掛被處理件;傳送裝置通過傳動(dòng)實(shí)現(xiàn)其室內(nèi)端上的支撐部件乙和承載裝置乙在一室和二室之間的移動(dòng),將承載裝置乙和被處理件傳送到一室的支撐部件甲上,在熱擴(kuò)散處理完成后將承載裝置乙和被處理件傳回收到支撐部件乙上并傳送回二室。優(yōu)選地,所述承載裝置甲為上部有開口,下部為連續(xù)承載面的容器,可以有一個(gè)或以上,支撐部件甲可以有兩個(gè)或以上,支撐部件乙和承載裝置乙可以有一個(gè)或以上。優(yōu)選地,所述承載裝置乙懸掛被處理件是指被處理件通過一端連接承載裝置乙,一端連接被處理件的懸掛裝置12懸掛在承載裝置乙11下方。優(yōu)選地,所述承載裝置乙和被處理件被傳送到一室的支撐部件甲上后,與承載裝置甲在支撐部件甲上間隔排列,且其距離滿足使被處理件與蒸發(fā)材料之間的距離保持在0. Imm 500mmo優(yōu)選地,所述支撐部件甲和承載裝置乙的承載面為非連續(xù)性平面結(jié)構(gòu),可以讓蒸發(fā)材料的蒸發(fā)氣體從其空隙中通過附著在被處理件的表面。一種如上述方法和裝置制備的稀土永磁體,其特征在于該永磁體的成分為R1R2-T-B,其中Rl為包括Y和Sc在內(nèi)的稀土元素中的至少一種,且Rl至少含有Nd,T為Fe或Fe和Co、Al、Cu、Nb、Ga等元素中的至少一種;R2選自Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一種,優(yōu)選自Tb、Dy、Ho、Er中的至少一種,更優(yōu)選自Tb、Dy中的至少一種;構(gòu)成元素R2由磁體表面向磁體中心部逐漸減少,由磁體表面向中心部至少600 ii m的范圍內(nèi)存在有R2,且在上述范圍內(nèi)的晶界中R2含量高于主相中R2含量,磁體表面的氧含量小于等于2000ppm。本發(fā)明通過金屬粉末熱處理過程(粉末蒸發(fā))在磁體表面沒有粉末殘留,同時(shí)由 于采用金屬粉末進(jìn)行蒸發(fā),相對于容積體蒸發(fā)效率大大提高,能夠?qū)崿F(xiàn)用較少的重稀土材料,提供高矯頑力高剩磁的磁體,同時(shí)磁體具有較強(qiáng)的耐蝕性。


圖I是本發(fā)明一種稀土永磁體的制備方法的流程圖。圖2A是被處理件在二室而蒸發(fā)材料在一室中進(jìn)行破碎處理時(shí)的本發(fā)明熱處理裝置示意圖。圖2B是蒸發(fā)材料破碎完成后被處理件被送入一室后的本發(fā)明熱處理裝置示意圖。圖2C-1是被處理件送入一室,傳送裝置回到二室,一室開始擴(kuò)散熱處理時(shí)被處理件承載于承載裝置乙11上面時(shí)的示意圖。圖2C-2是被處理件送入一室,傳送裝置回到二室,一室開始擴(kuò)散熱處理時(shí)被處理件懸掛于承載裝置乙11下方時(shí)的示意圖。圖3是蒸發(fā)材料V氫破碎前后形態(tài)變化的示意圖。圖4是被處理件S與蒸發(fā)材料V的兩種相對位置示意圖。圖5是采用本發(fā)明方法所得磁體與對比方法所得磁體的退磁曲線對比圖。圖6是采用本發(fā)明方法處理磁體相對未處理磁體矯頑力的提高量與磁體單面減薄量之間的關(guān)系圖。其中S :被處理件;V :蒸發(fā)材料;1 一室;2 _■室;3 :隔尚裝直;4 :傳送裝直;5 冷卻氣體出口 :保溫裝置;8 :支撐部件甲;9 :承載裝置甲;10 :支撐部件乙;11 :承載裝置乙;12 :懸掛裝置。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是按照以下方式具體實(shí)施的。首先是Rl-T-B磁體準(zhǔn)備=Rl-T-B具有Rl2T14B主相晶粒結(jié)構(gòu)。先熔煉一種或兩種合金,得到合金鑄錠或甩帶薄片,將一種或兩種鑄錠合金或甩帶薄片按常規(guī)方法進(jìn)行粗破碎、氫破碎后,經(jīng)粗混、氣流磨制成細(xì)粉,再混合均勻,而后經(jīng)磁場取向并壓制成型,經(jīng)等靜壓,進(jìn)行常規(guī)燒結(jié),經(jīng)過或未經(jīng)過時(shí)效處理得到Rl-T-B毛坯磁體。Rl為包括Y和Sc在內(nèi)的稀土元素中的至少ー種,且Rl至少含有Nd,T為Fe或Fe和Co、Al、Cu、Nb、Ga等元素中的至少ー種。毛坯磁體經(jīng)切割/磨削加工。磁體表面或用酸或堿液進(jìn)行清洗。隨后進(jìn)行對磁體的熱處理程序。熱處理裝置如圖2所示熱處理裝置分為一室I和ニ室2,中間有可移動(dòng)的隔離裝置3,隔離裝置關(guān)閉時(shí),兩室可各自進(jìn)行增減壓處理和加熱處理,隔離裝置開啟時(shí),兩室彼此連通。Rl-T-B磁體在切割/磨削加工,并用酸/堿液進(jìn)行表面處理后,置入ニ室。蒸發(fā)材料V準(zhǔn)備將V的塊體置于承載裝置甲9中而后置于一室中,其中蒸發(fā)材料V為R2或R2與Fe的合金,R2選自Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少ー種,優(yōu)選自Tb、Dy、Ho、Er中的至少ー種,更優(yōu)選自Tb、Dy中的至少ー種。V的塊體為R2的金屬錠或R2與Fe的合金錠,其經(jīng)過機(jī)械破碎成等效直徑為Imm IOOmm的塊體。承載裝置甲9可以獨(dú)立移動(dòng),由耐1200°C以上高溫且不與氫氣和蒸發(fā)材料V反應(yīng)的材料構(gòu)成,承載裝置甲9上部開ロ,下部為連續(xù)的承載面。將第一室抽真空至不大于10Pa。真空度太低,通入的氫氣和一室中殘余氧氣混合不安全,也不利于吸氫反應(yīng)的快速進(jìn)行。而后向第一室通入O. 01 I. OMPa的氫氣,使得蒸發(fā)材料V塊體吸氫充分,沿晶界發(fā)生斷裂。氫氣壓カ過低,則蒸發(fā)材料V吸氫不充分,影響破碎效果,氫氣壓カ過高,對設(shè)備要求就很高,生產(chǎn)上不易實(shí)現(xiàn)。繼續(xù)通入氫氣并保持壓カ在上述氫壓范圍內(nèi),在不少于20分鐘內(nèi)壓力不再降低,判斷蒸發(fā)材料已吸氫充分。蒸發(fā)材料吸氫充分后對第一室邊減壓邊加熱至500 650°C進(jìn)行脫氫處理,脫氫抽真空O. 5h IOh至10_2Pa 10Pa,得到V的粉末,其粉末粒徑為O. I μ m 500 μ m。脫氫結(jié)束降到室溫時(shí),一室內(nèi)真空度在KT3Pa IPa范圍。脫氫減壓真空度過高則需要時(shí)間很長,影響效率,脫氫真空度過低,則影響脫氫效果,粉末中氫含量過高。蒸發(fā)材料V的塊體經(jīng)氫氣進(jìn)行破碎后加大了單位質(zhì)量蒸發(fā)材料V的表面積,從而提高了蒸發(fā)效率。蒸發(fā)材料V氫破碎前后形態(tài)的變化見圖3,圖中9是承載裝置甲,用來盛放蒸發(fā)材料V。圖3顯示了從空的承載裝置,到塊狀蒸發(fā)材料V放入承載裝置,在承載裝置中蒸發(fā)材料V經(jīng)氫破碎變成粉末狀的過程。傳送第一室脫氫結(jié)束后,將第二室的真空度抽到與第一室的真空度相當(dāng),開啟兩室間的隔離裝置3,將放置在第二室中的被處理件S(R1-T-B磁體)用傳送裝置4傳送入第一室,而后關(guān)閉隔離裝置3。配置被送入第一室內(nèi)的被處理件S和蒸發(fā)材料V粉末不直接接觸。如圖4所示,承載裝置こ11可以從支撐部件こ10上自由裝卸。承載裝置こ11由耐1200°C以上高溫且不與被處理件和蒸發(fā)材料發(fā)生反應(yīng)的材料構(gòu)成,其具有一定強(qiáng)度,足夠承載被處理件,并且能夠透過氣體,使得被處理件與蒸發(fā)材料V粉末不直接接觸,但是蒸發(fā)材料蒸發(fā)后的氣體能透過承載裝置こ11而附著到被處理件磁體表面,承載裝置こ11可以由網(wǎng)格構(gòu)成。對一件以上的被處理件進(jìn)行處理時(shí),被處理件在承載裝置こ11上間隔配置,間隔距離不小于O. 1mm。間隔距離太小,與V氣體接觸不充分,影響矯頑カ提高效果。上面承載有被處理件的承載裝置こ11與承載有蒸發(fā)材料的承載裝置甲9的相對位置,可以采 取多層間隔配置可以是承載裝置こ11在上方承載裝置甲9在下方,也可以承載裝置こ11在下方承載裝置甲9在上方。也可以將Rl-T-B被處理件S由懸掛裝置12懸掛在承載裝置こ11下方,放置在蒸發(fā)材料V粉末的上方(見圖4)。懸掛裝置12—端連接被處理件一端連接承載裝置こ11,懸掛裝置12可以將被處理件懸掛于承載裝置こ11的下方,懸掛裝置12可從承載裝置こ11上獨(dú)立裝卸,懸掛裝置12由耐至少1200°C高溫且不與被處理件和蒸發(fā)材料反應(yīng)的材料構(gòu)成,其具有足夠的強(qiáng)度,且與被處理件的接觸面積盡可能小。每個(gè)承載裝置こ11上可以固定不少于ー個(gè)懸掛裝置12。。懸掛的被處理件之間有一定的間隔,其間隔不少于O. Imm,以保證被處理件與蒸發(fā)材料V的蒸汽充分接觸。下面懸掛有被處理件的承載裝置こ11與承載有蒸發(fā)材料的承載裝置甲9的相對位置,可以采取多層間隔配置可以是承載裝置こ11在上方承載裝置甲9在下方,也可以承載裝置こ11在下方承載裝置甲9在上方。被處理件與蒸發(fā)材料之間的距離在O. Imm 500mm。間距太小,易在被處理件表面造成局部熔融,成為引起腐蝕的點(diǎn);間距太大,擴(kuò)散動(dòng)カ減小,影響擴(kuò)散提高矯頑カ的效果。
熱擴(kuò)散處理對第一室再次抽真空,當(dāng)?shù)谝皇覂?nèi)真空度小于等于I IOPa后在繼續(xù)抽真空的同時(shí)開始加熱,加熱到高于500°C但低于被處理件燒結(jié)溫度的熱處理溫度并保溫10分鐘至20小時(shí),在保溫溫度下,真空度保持在10_5Pa IPa ;或者通入惰性氣體(優(yōu)選氬氣),其分壓保持在10_3Pa 104Pa。調(diào)節(jié)溫度和真空/壓カ范圍從而調(diào)節(jié)蒸發(fā)速率和擴(kuò)散速率。蒸發(fā)材料V的蒸汽附著到磁體表面,蒸發(fā)材料V的分子沿液相的晶界(在熱處理溫度下磁體晶界部分或全部為液相)向磁體內(nèi)部擴(kuò)散。熱處理溫度太低或時(shí)間太短,磁體表面的R2向磁體內(nèi)部擴(kuò)散很少,影響矯頑カ提高效果,熱處理溫度太高或時(shí)間太長,R2由磁體表面擴(kuò)散入磁體內(nèi)部的同時(shí)由晶界向主相晶粒內(nèi)部擴(kuò)散,會導(dǎo)致剩磁的降低,且會造成能源的浪費(fèi)。真空度要求過高,對設(shè)備要求很高,不易在生產(chǎn)線上實(shí)現(xiàn),真空度過低則蒸發(fā)效率降低,擴(kuò)散效果差。由于采用了氫破碎,蒸發(fā)材料的粉末相比以前的方法更細(xì),蒸發(fā)材料的蒸汽濃度得到提高,加大了磁體表面和磁體內(nèi)部蒸發(fā)材料的濃度梯度,使得蒸發(fā)材料中的R2由表面向磁體內(nèi)部擴(kuò)散更容易,加大了擴(kuò)散深度。從而矯頑カ提高的效果更好。在擴(kuò)散過程中,蒸發(fā)材料粉末中殘余的微量氫使得整個(gè)一室的氣氛為還原性氣氛,阻止了磁體表面的氧化,從而使得本方法處理的磁體相對常規(guī)方法處理的磁體表面氧含量更低,耐蝕性更好。在第一室內(nèi)進(jìn)行完擴(kuò)散處理后,對第一室進(jìn)行減壓處理,當(dāng)真空度與第二室相當(dāng)時(shí),開啟兩室間的隔離裝置,被處理件S經(jīng)傳送裝置從第一室傳送回第二室,而后關(guān)閉隔離裝置。被處理件S在第二室中進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效溫度范圍是400 700°C,時(shí)間為10分鐘到10小時(shí),真空度在KT5Pa IOPa0第一室中蒸發(fā)材料V的剰余粉末可留待下次使用。第一次擴(kuò)散后,再次進(jìn)行其他磁體的處理吋,蒸發(fā)材料無需再經(jīng)過氫破。由此得到磁體R1R2-T-B,Rl為包括Y和Sc在內(nèi)的稀土元素中的至少ー種,且Rl至少含有Nd,T為Fe或Fe和Co、Al、Cu、Nb、Ga等元素中的至少ー種;R2選自Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一種,優(yōu)選自Tb、Dy、Ho、Er中的至少一種,更優(yōu)選自Tb、Dy中的至少ー種。構(gòu)成元素R2由磁體表面向磁體中心部逐漸減少,由磁體表面向中心部至少600 μ m的范圍內(nèi)存在有R2,且在上述范圍內(nèi)的晶界中R2含量高于主相中R2含量。磁體表面的氧含量小于等于2000ppm。
磁體經(jīng)過上述處理后,進(jìn)行清洗和鍍覆或涂覆,得到最終的產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的稀土永磁體制備的方法,需要蒸發(fā)材料V的粉末粒徑小,從而能增加比表面積,提高蒸發(fā)和擴(kuò)散效率,最終提高增加矯頑カ的效果。但這種蒸發(fā)材料粉末在空氣中易燃,在實(shí)際生產(chǎn)中運(yùn)輸和轉(zhuǎn)移這些粉末時(shí)容易引起火災(zāi)造成人生財(cái)產(chǎn)危害。本發(fā)明的稀土永磁體的制備裝置將氫破碎爐與真空加熱爐連接成一體分為一室和ニ室,兩室中間有隔離裝置,隔離裝置關(guān)閉時(shí),兩室可各自進(jìn)行增減壓處理和加熱處理,隔離裝置開啟吋,兩室彼此連通。這樣可以避免讓破碎后的蒸發(fā)材料細(xì)粉暴露于空氣中,既保證了生產(chǎn)的安全,也提高了生產(chǎn)效率。由于經(jīng)過氫破碎的一室內(nèi)留有一定的氫,為還原性氣氛,在一室內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)材料的熱處理擴(kuò)散,能夠降低被處理件近表面的氧含量,從而也使熱擴(kuò)散提高矯頑カ的效果更好。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明裝置進(jìn)行具體說明。本發(fā)明的稀土永磁體制備裝置包括一室I和ニ室2 ;—室和ニ室間有隔離裝置3 ; 隔離裝置關(guān)閉時(shí),兩室可各自進(jìn)行真空增減壓處理和加熱處理,隔離裝置開啟時(shí),兩室彼此連通。一室I內(nèi)固定有支撐部件甲8,在破碎蒸發(fā)材料V的過程中用來放置承載裝置甲9,在熱擴(kuò)散處理過程中用來放置承載裝置甲9和承載裝置こ11 ;承載裝置甲9中放置蒸發(fā)材料V,承載裝置甲9為上部有開ロ,下部為連續(xù)承載面的容器,并可從支撐部件甲8上獨(dú)立裝卸。支撐部件甲8可以有兩個(gè)或以上,承載裝置甲9可以有ー個(gè)或以上。承載裝置甲9在支撐部件甲8上間隔擺放,如圖2A所示,即ー層支撐部件甲8上放置承載裝置甲9,而與其相鄰的支撐部件甲8上不放置承載裝置甲9。支撐部件甲8和承載裝置こ11的承載面為非連續(xù)性平面結(jié)構(gòu),即支撐部件甲8與承載裝置甲9或承載裝置こ11的接觸面為非連續(xù)面接觸,可以讓蒸發(fā)材料的蒸發(fā)氣體從其空隙中通過附著在被處理件的表面,如可以為各種形式的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。ニ室上有一個(gè)傳送裝置4,其一端位于ニ室外部,一端位于ニ室內(nèi)部,傳送裝置的室內(nèi)端上固定有支撐部件こ10,用來放置承載裝置こ11。承載裝置こ11可從支撐部件こ10上獨(dú)立裝卸。承載裝置こ11用于承載或懸掛被處理件S,即被處理件S可以直接放置在承載裝置こ11上面,也可以通過懸掛裝置12懸掛在承載裝置こ11下方,如圖4所示。懸掛裝置12可獨(dú)立從承載裝置こ11上裝卸,其一端連接承載裝置こ11,另一端連接被處理件
S。支撐部件こ10和承載裝置こ11可以有ー個(gè)或以上。承載裝置こ11可以由網(wǎng)格構(gòu)成。傳送裝置4通過傳動(dòng)實(shí)現(xiàn)其室內(nèi)端在一室和ニ室之間的移動(dòng),它可以將支撐部件こ上的承載裝置こ及被處理件S傳送到一室中,放到?jīng)]放置承載裝置甲的那層支撐部件甲上,此時(shí)承載裝置甲和承載裝置こ在支撐部件甲上間隔擺放,如圖2B所示;也可以在熱擴(kuò)散處理完成后將承載裝置こ及被處理件S回收到支撐部件こ上并傳送回ニ室。承載裝置こ11和懸掛裝置12均由耐大于1200°C高溫且不與被處理件和蒸發(fā)材料發(fā)生反應(yīng)的材料構(gòu)成。承載裝置こ11具有一定強(qiáng)度,足夠支撐被處理件,并能夠透過氣體,使得被處理件與R2粉末不直接接觸,但是R2蒸發(fā)后的氣體能透過承載裝置こ11而附著到被處理件表面。支撐部件起到固定承載裝置和被處理件的作用,具有足夠的強(qiáng)度。每個(gè)承載裝置こ11上有不少于一個(gè)懸掛裝置12。懸掛裝置12用于連接承載裝置和被處理件,其與被處理件接觸面積盡可能小。每個(gè)承載裝置こ上可懸掛不少于一件被處理件。
熱處理過程開始前,隔離裝置3處于關(guān)閉狀態(tài),蒸發(fā)材料V被放置于承載裝置甲9中置于一室中的支撐部件甲8上,承載裝置甲9在支撐部件甲8上間隔擺放;被處理件S被放置或懸掛在ニ室中的承載裝置こ11的上面或下面。然后蒸發(fā)材料V在一室中進(jìn)行氫破碎處理,如圖2A所示。氫破碎結(jié)束后,開啟隔離裝置3,啟動(dòng)傳送裝置4,通過支撐部件こ10將放置于其上的承載裝置こ11和被處理件送入一室并放置在支撐部件甲8上面,此時(shí)承載裝置甲和承載裝置こ在支撐部件甲上間隔擺放,如圖2B所示,而后傳送裝置4及固定在其上的支撐部件こ10回到ニ室,隔離裝置3關(guān)閉,如圖2C所示(圖2C-1為被處理件放置于承載裝置こ11上面的情況;圖2C-2為被處理件懸掛于承載裝置こ11下方的情況)。當(dāng)放置有蒸發(fā)材料V的承載裝置甲9和放置有被處理件的承載裝置こ11多于I個(gè)時(shí),優(yōu)選的配置方式是承載裝置甲9和承載裝置こ11間隔排列,即當(dāng)某ー層為承載裝置甲9吋,而與它相鄰的為承載裝置こ11,如圖2所示。且其上的被處理件和蒸發(fā)材料間不直接接觸。本稀土永磁體的制備裝置中還具有真空熱處理裝置都具有的爐門、加熱裝置、保 溫裝置、冷卻部件及冷卻氣體出口,還包括循環(huán)水冷裝置。一室內(nèi)的真空室內(nèi)壁、通氣管道、支撐部件甲及承載裝置甲均由不與氫氣、蒸發(fā)材料反應(yīng)且能耐至少1200°C高溫的材料構(gòu)成。ニ室內(nèi)的真空室內(nèi)壁、通氣管道、支撐部件こ及承載裝置こ均由不與蒸發(fā)材料反應(yīng)且能耐至少1200°C高溫的材料構(gòu)成。隔離裝置的材料不與氫氣反應(yīng),不與蒸發(fā)材料反應(yīng)且能耐至少1200°C高溫。傳送裝置由不與蒸發(fā)材料反應(yīng)且能耐至少1200°C高溫的材料構(gòu)成。下面結(jié)合具體實(shí)施例和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來具體說明本發(fā)明實(shí)施例I :本實(shí)施例的被處理件為經(jīng)過時(shí)效后的燒結(jié)永磁體(NdPrCeSm) 15Dy0 !Co1 5B5 9Nb0 5GaQ.5Febal (質(zhì)量百分比),蒸發(fā)材料采用金屬Dy。先將經(jīng)過機(jī)械破碎成等效直徑為Imm 30mm的塊狀金屬Dy放到第一室中進(jìn)行氫破碎,首先將第一室抽真空到不大于10Pa,而后向第一室通入O. OlMPa的氫氣,蒸發(fā)材料吸氫充分后,將第一室加熱至500°C,抽真空至10_2Pa進(jìn)行脫氫處理,最后將第一室溫度降到室溫,真空度保持在10_3Pa,蒸發(fā)材料破碎后的平均粒徑為500 μ m。被處理件磁體被切割成12mmX 12mmX2mm的小方片,取50片,將其放到第二室中,對ニ室抽真空,使其真空度與第一室相當(dāng);然后將被處理件傳送到第一室中,調(diào)整被處理件與蒸發(fā)材料Dy的距離為O. 1mm,在第一室中進(jìn)行熱擴(kuò)散處理,熱擴(kuò)散處理的條件為第一室維持IO4Pa的氬氣分壓,保溫溫度為600°C,保溫時(shí)間為20小吋。熱擴(kuò)散處理結(jié)束后對第一室進(jìn)行減壓,使其真空度與第二室相當(dāng);然后將被處理件傳送回第二室中,在第二室中進(jìn)行時(shí)效處理。時(shí)效處理參數(shù)為時(shí)效溫度400°C,時(shí)效時(shí)間10小時(shí),真空度在10_3Pa。實(shí)施例2 本實(shí)施例的被處理件為經(jīng)過燒結(jié)后的燒結(jié)永磁體(NdPrSc) 15B5.8CoL0Febal (質(zhì)量百分比),蒸發(fā)材料采用TbFe合金。先將經(jīng)過機(jī)械破碎成等效直徑為30mm IOOmm的塊狀TbFe合金放到第一室中進(jìn)行氫破碎,首先將第一室抽真空到不大于10Pa,而后向第一室通入I. OMPa的氫氣,蒸發(fā)材料吸氫充分后,將第一室加熱至650°C,抽真空至KT1Pa進(jìn)行脫氫處理,最后將第一室溫度降到室溫,真空度保持在10_2Pa,蒸發(fā)材料破碎后的平均粒徑為O. Iym0被處理件磁體被切割成12mmX 12mmX2mm的小方片,取50片,將其放到第二室中,對ニ室抽真空,使其真空度與第一室相當(dāng);然后將被處理件傳送到第一室中,調(diào)整被處理件與蒸發(fā)材料TbFe的距離為IOmm,在第一室中進(jìn)行熱擴(kuò)散處理,熱擴(kuò)散處理的條件為第一室維持10_3Pa的氬氣分壓,保溫溫度為750°C,保溫時(shí)間為10分鐘。熱擴(kuò)散處理結(jié)束后對第一室進(jìn)行減壓,使其真空度與第二室相當(dāng);然后將被處理件傳送回第二室中,在第二室中進(jìn)行時(shí)效處理。時(shí)效處理參數(shù)為時(shí)效溫度550°C,時(shí)效時(shí)間4小時(shí),真空度在10_5Pa。實(shí)施例3 本實(shí)施例的被處理件為經(jīng)過燒結(jié)后的燒結(jié)永磁體Nd14.8Dy0.2B5.8Febal (質(zhì)量百分比),蒸發(fā)材料采用DyHo合金。先將經(jīng)過機(jī)械破碎成等效直徑為20mm 70mm的塊狀合金DyHo放到第一室中進(jìn)行氫破碎,首先將第一室抽真空到不大于lOPa,而后向第一室通入O. 5MPa的氫氣,蒸發(fā)材料吸氫充分后,將第一室加熱至600°C,抽真空至IOPa進(jìn)行脫氫處理,最后將第一室溫度降到室溫,真空度保持在IPa,蒸發(fā)材料破碎后的平均粒徑為30 μ m。 被處理件磁體被切割成12mm X 12mm X 2mm的小方片,取50片,將其放到第二室中,對ニ室抽真空,使其真空度與第一室相當(dāng);然后將被處理件傳送到第一室中,調(diào)整被處理件與蒸發(fā)材料DyHo的距離為200mm,在第一室中進(jìn)行熱擴(kuò)散處理,熱擴(kuò)散處理的條件為第一室維持IO-2Pa的真空度,保溫溫度為900°C,保溫時(shí)間為10小吋。熱擴(kuò)散處理結(jié)束后對第一室進(jìn)行減壓,使其真空度與第二室相當(dāng);然后將被處理件傳送回第二室中,在第二室中進(jìn)行時(shí)效處理。時(shí)效處理參數(shù)為時(shí)效溫度700°C,時(shí)效時(shí)間20分鐘,真空度在lOPa。將實(shí)施例I中的被處理件磁體進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn),同樣切割成12mmX 12mmX2mm的小方片,分成A、B、C三組,每組各50片。其中A組試樣不作處理;B組試樣表面布置DyF3粉末,然后進(jìn)行熱擴(kuò)散處理和時(shí)效(下稱對比方法I) ;C組試樣用等效直徑為Imm 30mm的塊狀Dy直接進(jìn)行熱擴(kuò)散處理,后進(jìn)行時(shí)效(下稱對比方法2);對比方法I和對比方法2的熱處理和時(shí)效參數(shù)與本發(fā)明方法完全相同。將采用本發(fā)明方法實(shí)施例I進(jìn)行處理的被處理件標(biāo)為D組。A、B、C、D每組各抽出5片進(jìn)行磁性能測量,結(jié)果見表I及圖5,圖5中AOl曲線代表未處理樣品;B01曲線代表對比方法I樣品;C01曲線代表對比方法2樣品;D01曲線代表實(shí)施例I樣品;再另各抽出5片試樣在130°C,95% RH,2. 6atm,環(huán)境試驗(yàn)箱中保持240b后進(jìn)行失重測量,結(jié)果見表2 ;另外對磁體表層進(jìn)行氧含量測試,得到結(jié)果見表3。將實(shí)施例I中的被處理件磁體切割成12mmX 12mmX4mm的小方片,用實(shí)施例I方法進(jìn)行熱擴(kuò)散處理和時(shí)效后得到的磁體與不作處理的磁體一起測量磁性能,而后都在4mm厚度方向上做同樣的減薄處理,毎次減薄一定厚度,減薄后再次測量它們的磁性能,之后作對比,得到采用本發(fā)明方法后磁體矯頑カHcj増加量與磁體單面減薄量的關(guān)系,結(jié)果見圖
6。由圖6可以看到磁體經(jīng)過本發(fā)明方法處理后矯頑カ得到提高,在單面減薄600 μ m后,矯頑カ提高效果仍舊存在,這從側(cè)面證明經(jīng)過本發(fā)明處理Dy從磁體表面向中心擴(kuò)散入磁體,擴(kuò)散深度大于600 μ m。表I試樣磁性能測量結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種稀土永磁體的制備方法,其特征在于該方法在彼此可以連通,也可以各自進(jìn)行增減壓處理和加熱處理的兩室真空設(shè)備中進(jìn)行, 首先將蒸發(fā)材料置于第一室中進(jìn)行破碎; 將被處理件放到第二室中,對第二室抽真空,使其真空度與第一室相當(dāng); 將被處理件傳送到第一室中,在第一室中進(jìn)行熱擴(kuò)散處理; 對第一室進(jìn)行減壓,使其真空度與第二室相當(dāng); 將被處理件傳送回第二室中,在第二室中進(jìn)行時(shí)效處理。
2.如權(quán)利要求I所述的稀土永磁體的制備方法,其特征在于所述蒸發(fā)材料在第一 室中進(jìn)行破碎的方式為氫破碎,所述的氫破碎方式為先把第一室抽真空到不大于IOPa,而后向第一室通入O. 01 I. OMPa的氫氣,蒸發(fā)材料吸氫充分后,將第一室加熱至500°C 650°C,抽真空至10_2Pa IOPa進(jìn)行脫氫處理,最后將第一室溫度降到室溫,真空度保持在ICT3Pa IPa,蒸發(fā)材料破碎后的粒徑為O. I μ m 500 μ m。
3.如權(quán)利要求I所述的稀土永磁體的制備方法,其特征在于所述熱擴(kuò)散處理的條件為在第一室中,在10_5Pa IPa的真空條件下或10_3Pa IO4Pa分壓的惰性氣體條件下進(jìn)行;保溫溫度為高于500°C但低于被處理件的燒結(jié)溫度;在保溫溫度下保溫10分鐘至20小時(shí);其中惰性氣體優(yōu)選氬氣。
4.如權(quán)利要求I所述的稀土永磁體的制備方法,其特征在于所述蒸發(fā)材料為金屬錠經(jīng)過機(jī)械破碎成等效直徑為1_ 100_的塊體。
5.如權(quán)利要求I和3所述的稀土永磁體的制備方法,其特征在于在所述熱擴(kuò)散處理過程中被處理件與蒸發(fā)材料間隔放置,且配置間距在O. Imm 500mm,被處理件之間的間隔距離不小于O. 1mm。
6.如權(quán)利要求I所述的稀土永磁體的制備方法,其特征在于所述時(shí)效處理為時(shí)效溫度范圍是400 700°C,時(shí)間為10分鐘至Ij 10小時(shí),真空度在10_5Pa IOPa0
7.如權(quán)利要求I所述的稀土永磁體的制備方法,其特征在于所述被處理件為具有Rl2T14B主相晶粒結(jié)構(gòu)的燒結(jié)稀土系永磁體,其中Rl為包括Y和Sc在內(nèi)的稀土元素中的至少ー種,且Rl至少含有Nd,T為Fe或Fe和Co、Al、Cu、Nb、Ga等元素中的至少ー種。
8.如權(quán)利要求I所述的稀土永磁體的制備方法,其特征在于所述蒸發(fā)材料為R2或R2與Fe的化合物,其中R2選自Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少ー種,優(yōu)選自Tb、Dy、Ho、Er中的至少ー種,更優(yōu)選自Tb、Dy中的至少ー種。
9.一種稀土永磁體的制備裝置,其特征在于它包括可進(jìn)行氫破碎及加熱處理的一室和可進(jìn)行真空加熱處理的ニ室;一室和ニ室間有隔離裝置,隔離裝置開啟時(shí),兩室彼此連通,隔離裝置關(guān)閉時(shí),兩室可以獨(dú)立行使其功能;一室內(nèi)固定有支撐部件甲,用來放置承載裝置甲和承載裝置乙,承載裝置甲和承載裝置こ可從支撐部件甲上獨(dú)立裝卸;承載裝置甲中放置蒸發(fā)材料;ニ室上有一個(gè)傳送裝置,其一端位于ニ室外部,一端位于ニ室內(nèi)部,傳送裝置的室內(nèi)端上固定有支撐部件こ,其用來放置承載裝置こ,承載裝置こ可從支撐部件こ上獨(dú)立裝卸;承載裝置こ用來承載或懸掛被處理件;傳送裝置通過傳動(dòng)實(shí)現(xiàn)其室內(nèi)端上的支撐部件こ和承載裝置こ在一室和ニ室之間的移動(dòng),將承載裝置こ和被處理件傳送到一室的支撐部件甲上,在熱擴(kuò)散處理完成后將承載裝置こ和被處理件傳回收到支撐部件こ上并傳送回ニ室。
10.如權(quán)利要求9所述的稀土永磁體的制備裝置,其特征在于所述承載裝置甲為上部有開ロ,下部為連續(xù)承載面的容器,可以有ー個(gè)或以上,支撐部件甲可以有兩個(gè)或以上,支撐部件こ和承載裝置こ可以有ー個(gè)或以上。
11.如權(quán)利要求9所述的稀土永磁體的制備裝置,其特征在于所述承載裝置こ懸掛被處理件是指被處理件通過一端連接承載裝置こ,一端連接被處理件的懸掛裝置12懸掛在承載裝置こ11下方。
12.如權(quán)利要求9所述的稀土永磁體的制備裝置,其特征在于所述承載裝置こ和被處理件被傳送到一室的支撐部件甲上后,與承載裝置甲在支撐部件甲上間隔排列,且其距離滿足使被處理件與蒸發(fā)材料之間的距離保持在O. Imm 500mm。
13.如權(quán)利要求9-12所述的稀土永磁體的制備裝置,其特征在于所述支撐部件甲和承載裝置こ的承載面為非連續(xù)性平面結(jié)構(gòu),可以讓蒸發(fā)材料的蒸發(fā)氣體從其空隙中通過附著在被處理件的表面。
14.一種如權(quán)利要求1-13所述方法和裝置制備的稀土永磁體,其特征在于該永磁體的成分為R1R2-T-B,其中Rl為包括Y和Sc在內(nèi)的稀土元素中的至少ー種,且Rl至少含有Nd,T 為 Fe 或 Fe 和 Co、Al、Cu、Nb、Ga 等元素中的至少ー種;R2 選自 Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少ー種,優(yōu)選自Tb、Dy、Ho、Er中的至少ー種,更優(yōu)選自Tb、Dy中的至少ー種;構(gòu)成元素R2由磁體表面向磁體中心部逐漸減少,由磁體表面向中心部至少600 μ m的范圍內(nèi)存在有R2,且在上述范圍內(nèi)的晶界中R2含量高于主相中R2含量,磁體表面的氧含量小于等于2000ppm。
全文摘要
一種稀土永磁體的制備方法、制備裝置及其制備的稀土永磁體,涉及具有高矯頑力的燒結(jié)稀土永磁體的制備技術(shù)。其特征在于其中的制備方法為在彼此可以連通,也可以各自進(jìn)行增減壓處理和加熱處理的兩室真空設(shè)備中進(jìn)行,首先將蒸發(fā)材料置于第一室中進(jìn)行破碎;將被處理件放到第二室中,對二室抽真空,使其真空度與第一室相當(dāng);將被處理件傳送到第一室中,在第一室中進(jìn)行熱擴(kuò)散處理;對第一室進(jìn)行減壓,使其真空度與第二室相當(dāng);將被處理件傳送回第二室中,在第二室中進(jìn)行時(shí)效處理。本發(fā)明在磁體表面沒有粉末殘留,采用金屬粉末進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)效率大大提高,能夠?qū)崿F(xiàn)用較少的重稀土材料,提供高矯頑力高剩磁的磁體,同時(shí)磁體具有較強(qiáng)的耐蝕性。
文檔編號H01F41/02GK102682987SQ201110062628
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月15日
發(fā)明者姚宇良, 李正, 王惠新, 王進(jìn)東, 胡伯平, 鈕萼, 陳超, 韋立立, 饒曉雷 申請人:北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司, 寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司
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