本發(fā)明屬于稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備R-T-B稀土永磁體的方法及裝置。

背景技術(shù)：

R-T-B稀土永磁材料具有高的剩磁、矯頑力及大的磁能積，在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛應(yīng)用，如電子計算機、自動化控制系統(tǒng)、電動機與發(fā)電機、核磁共振像儀、音響器件、材料分選裝置、通訊設(shè)備等諸多領(lǐng)域。隨著新應(yīng)用領(lǐng)域的開拓及應(yīng)用條件的苛刻多變，具有高矯頑力的產(chǎn)品需求越來越多。矯頑力是永磁材料的主要特性之一，提高矯頑力一直是稀土永磁材料研究和理論研究的重要課題。

主相Nd₂Fe₁₄B的飽和磁感應(yīng)強度很高，約為1.61T(16.1kGs)，理論磁能積可達512KJ/m³，Nd₂Fe₁₄B具有非常高的各向異性場H_A，其矯頑力的理論極限高達70kOe。但是實際Nd-Fe-B磁體由主相Nd₂Fe₁₄B、富Nd相、富B相組成，磁體的矯頑力僅為理論值的十分之一到二分之一，且磁體剩磁、磁能積主要由磁性相Nd₂Fe₁₄B決定，矯頑力主要由富Nd相和微觀結(jié)構(gòu)決定。從燒結(jié)釹鐵硼材料的反磁化機理來看，矯頑力主要是反磁化疇在晶界處的形核機制，這樣就決定了磁性相邊界結(jié)構(gòu)和物理特性對磁體矯頑力有重要作用。提高矯頑力的方法也都集中在提高H_A及改善邊界相結(jié)構(gòu)，一種是在合金中添加重稀土元素提高各向異性場H_A，另外一種是粉體優(yōu)化，采用雙液相合金化方法以及添加重稀土單質(zhì)或化合物的微米、納米粉末，實現(xiàn)對材料微觀組織結(jié)構(gòu)，特別是對晶界的有效控制，來提高磁體的矯頑力。還有一種是對磁體進行重稀土的晶界擴散處理來提高矯頑力。

重稀土Dy，Tb的H_A比Nd的高2倍和3倍，Dy、Tb添加都能使磁體矯頑力大幅度增加。傳統(tǒng)高矯頑力R-T-B稀土永磁材料主要在合金熔煉中添加Dy、Tb重稀土元素，雖然矯頑力得以顯著提高，但是重稀土進入主相，降低了鐵原子磁矩，從而導(dǎo)致飽和磁化強度Bs和剩磁Br下降，且主相中的Dy、Tb利用率低，又因Dy、Tb十分昂貴，產(chǎn)品成本顯著上升，并且不利于資源儲量缺乏的Dy、Tb重稀土元素的綜合高效利用。

另一種方法是合金粉末優(yōu)化調(diào)配，也稱雙合金法或類雙合金法，即將富含Dy、Tb的合金粉末添加到R-T-B合金粉體中，然后進行壓型及熱處理。這種方法制得的磁體，富含Dy、Tb的合金主要分布在晶界，矯頑力得到提高的同時不影響晶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)，但是富稀土Dy、Tb合金的用量也很大，Dy、Tb也是會一定程度地進入主相，從經(jīng)濟角度考慮造成生產(chǎn)成本仍然較高。

晶界擴散法是指將附著于磁體表面的Dy和Tb通過燒結(jié)體的晶界而被送入燒結(jié)體內(nèi)部，從晶界擴散至主相R₂Fe₁₄B(R為稀土元素)的各粒子的內(nèi)部。使用該方法能夠大大降低重稀土元素的使用量，顯著提高磁體的磁性能。這一工藝已經(jīng)得到普遍認(rèn)可和大量實施。

目前晶界擴散法有包覆法、氣相沉積法兩大類。包覆工藝主要采用Dy、Tb的氟化物、氧化物，氫化物，將其分散于溶液中，然后對磁體進行包覆、擴散熱處理。氣相沉積為將金屬或合金Dy、Tb，或Dy、Tb的氫化合金布置在真空設(shè)備中，采用輔助沉積手段或直接升華蒸發(fā)到磁體表面，采用輔助沉積手段的還需再進行熱擴散處理。

從工藝上來說，在實際的操作中，這兩種擴散方法存在一定不足。涂覆法需要將被處理的R-T-B磁體擺放好再進行涂覆，這需要更多的作業(yè)人員擺放磁體，生產(chǎn)效率和成本增加。氣相沉積需要將R-T-B磁體放入具有支撐部件的鏑盒內(nèi) 進行蒸發(fā)鏑，磁體不能與擴散源的鏑或鏑合金接觸，R-T-B磁體間不能有相互阻擋或接觸，因為純的鏑或簡單的鏑合金(比如鏑鐵、鏑鋁合金)，在900℃左右就發(fā)生軟化或熔化，這會導(dǎo)致鏑滲透不均勻，并且產(chǎn)品相互粘連導(dǎo)致產(chǎn)品不合格，甚至支撐物也會與鏑或鏑合金粘連在一起。這樣的結(jié)果是，產(chǎn)品合格率很低，另一方面，需要較多的作業(yè)人員擺放磁體或處理擴散后發(fā)生粘連的鏑板與支撐物，并且提供擴散源的鏑或鏑合金及其支撐物需要占據(jù)很大的空間，磁體間還需要保持一定的間距，這將大大影響到裝爐量，較低的裝爐量將導(dǎo)致經(jīng)濟上的不可行。

從產(chǎn)品定位來看，對于一些較小規(guī)格的R-T-B磁體，比如磁體重量小于10g，特別是磁體重量小于1g的磁體，采用上述涂覆和蒸發(fā)方式，因人工、效率、裝爐量造成的生產(chǎn)成本將更高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法，包括以下步驟，a)制備用做擴散源的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，所述的RL表示Pr、Nd中的至少一種元素，RH表示Dy、Tb、Ho中的至少一種元素，M表示Co、Nb、Cu、Al、Ga、Zr、Ti中的至少一種元素，此稀土合金含有R-Fe-B四方晶的主相結(jié)構(gòu)，u、v、w、z為各物質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)，u、v、w、z滿足以下關(guān)系，0≤u≤10，35≤v≤70，0.5≤w≤5，0≤z≤5；b)粉碎R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，形成合金粉；c)所述的合金粉與R-T-B磁體一起裝入旋轉(zhuǎn)擴散裝置進行熱擴散，溫度區(qū)間為750-950℃，時間區(qū)間為4-72h；d)進行時效處理。

作為優(yōu)選，步驟a中，所述的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，其熔煉厚度為＜30mm。

作為優(yōu)選，步驟b中，R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金粉碎方式為機械破碎 或氫破碎。

作為優(yōu)選，步驟b中，所述的合金粉粉體粒度＜5mm。

作為優(yōu)選，步驟d中，時效處理的溫度區(qū)間為400-600℃，時間區(qū)間為2-8h。

作為優(yōu)選，所述的旋轉(zhuǎn)擴散裝置內(nèi)加入起分散或緩沖作用的陪料物質(zhì)，該陪料物質(zhì)為金屬鐵基、鈦基，或非金屬的氧化鋁、氧化鋯的一種或多種，陪料物質(zhì)粒徑＜10mm。

作為優(yōu)選，所述的旋轉(zhuǎn)擴散裝置內(nèi)還可以加入防粘粉體，防粘粉體為氧化鋁、氧化鋯、氧化鏑、氧化鋱、氟化鏑、氟化鋱的一種或多種，防粘粉粒徑＜100um。

一種制備R-T-B稀土永磁體的裝置，所述的旋轉(zhuǎn)擴散裝置為一端開口的爐體，所述的爐體可沿軸心旋轉(zhuǎn)。爐體轉(zhuǎn)速為1-10轉(zhuǎn)/分。

與現(xiàn)有技術(shù)相比：一種具有良好溫度特性的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z合金粉作為擴散源，并將該R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z合金粉與R-T-B磁體直接裝入擴散裝置，與一層一層放置的擴散方式比較，免去了繁瑣的人工擺放作業(yè)，避免了磁體與磁體間、磁體與支撐物間的相互粘連，另外，不需要預(yù)留出層與層之間的間隙、磁體與磁體間的間隙，極大地提高了作業(yè)效率、產(chǎn)品合格率，裝爐量也獲得很大提升。旋轉(zhuǎn)方式相較于靜態(tài)的擺放方式，產(chǎn)品的一致性更好，降低了設(shè)備的苛刻的溫區(qū)均勻性要求，同時具有很大的工藝、成本優(yōu)勢。

附圖摘要

圖1為本發(fā)明的裝置示意圖。

附圖中各標(biāo)注所代表的內(nèi)容如下：1、爐體

○ R-T-B稀土永磁體； ● 合金粉；

ο 陪料物質(zhì)； 。防粘粉體

具體實施方式

下面結(jié)合附圖與具體實施方式，對本發(fā)明做進一步描述。

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法，其特征在于，包括以下步驟，a)制備用做擴散源的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，所述的RL表示Pr、Nd中的至少一種元素，RH表示Dy、Tb、Ho中的至少一種元素，M表示Co、Nb、Cu、Al、Ga、Zr、Ti中的至少一種元素，此稀土合金含有R-Fe-B四方晶的主相結(jié)構(gòu)，u、v、w、z為各物質(zhì)的重量百分?jǐn)?shù)，u、v、w、z滿足以下關(guān)系，0≤u≤10，35≤v≤70，0.5≤w≤5，0≤z≤5；b)粉碎R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，形成合金粉；c)所述的合金粉與R-T-B磁體一起裝入旋轉(zhuǎn)擴散裝置進行熱擴散，溫度區(qū)間為750-950℃，時間區(qū)間為4-72h；d)進行時效處理，步驟a中，所述的R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金，其熔煉厚度為＜30mm，步驟b中，R^L_uR^H_vFe_100-u-v-w-zB_wM_z稀土合金粉碎方式為機械破碎或氫破碎，步驟b中，所述的合金粉粉體粒度＜5mm，步驟d中，時效處理的溫度區(qū)間為400-600℃，時間區(qū)間為2-8h，所述的旋轉(zhuǎn)擴散裝置內(nèi)加入起分散或緩沖作用的陪料物質(zhì)，該陪料物質(zhì)為金屬鐵基、鈦基，或非金屬的氧化鋁、氧化鋯的一種或多種，陪料物質(zhì)粒徑＜10mm，所述的旋轉(zhuǎn)擴散裝置內(nèi)還可以加入防粘粉體，防粘粉體為氧化鋁、氧化鋯、氧化鏑、氧化鋱、氟化鏑、氟化鋱的一種或多種，防粘粉粒徑＜100um，所述的旋轉(zhuǎn)擴散裝置為一端開口的爐體1，所述的爐體1可沿軸心旋轉(zhuǎn)。

實施例1：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分為Pr₅Nd₅Dy₆₀Tb₅Ho₅Fe_10.5B₅Co₁Nb₁Cu_0.5Al_0.5Ga_0.5Zr_0.5Ti_0.5稀土合金，合金片厚度為0.3mm；將該合金放入氫碎爐進行氫碎，氫碎后粉體粒徑為1mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)擴散裝置，進行溫度為950℃、時長為72h的熱擴散。最后，再在600℃溫度范圍進 行8h的時效處理。

R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表1進行對比。

表1 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表1的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經(jīng)本發(fā)明處理后，矯頑力提高7kOe以上，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例2：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用鑄錠熔煉制備成分為Dy₆₀Fe₃₅B₅稀土合金，合金片厚度為30mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為5mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉(zhuǎn)速為1轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)擴散裝置，同時加入直徑為10mm的鋼球及粒徑為3um的氧化鋯粉，進行溫度為750℃、時長為72h的熱擴散。最后，再在450℃溫度范圍進行2h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表2進行對比。

表2 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表2的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經(jīng)本發(fā)明處理后，矯頑力提高約7kOe，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例3：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分為Nd₅Tb₅₀Fe_35.5B₅Co₁Nb₁Cu_0.5Al_0.5Ga_0.5Zr_0.5Ti_0.5稀土合金，合金片厚度為5mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為5mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)擴散裝置，同時加入粒徑為3um的氧化鏑粉，進行溫度為850℃、時長為24h的熱擴散。最后，再在450℃溫度范圍進行6h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表3進行對比。

表3 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表3的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經(jīng)本發(fā)明處理后，矯頑力提高約7kOe，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例4：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分 為Pr₅Dy₅₀Tb₅Ho₅Fe₃₀B₁Co₂Nb₁Al_0.5Zr_0.5稀土合金，合金片厚度為10mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為5mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉(zhuǎn)速為2轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)擴散裝置，進行溫度為900℃、時長為24h的熱擴散。最后，再在500℃溫度范圍進行5h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表4進行對比。

表4 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表4的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經(jīng)本發(fā)明處理后，矯頑力提高7kOe以上，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例5：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用鑄錠熔煉制備成分為Dy₃₀Tb₅Fe₆₁Ｂ_2.5Co₁Zr_0.5稀土合金，合金片厚度為15mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為1mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉(zhuǎn)速為3轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)擴散裝置，同時加入粒徑為80um的氧化鋁粉，進行溫度為800℃、時長為12h的熱擴散。最后，再在450℃溫度范圍進行4h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表5進行對比。

表5 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表5的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經(jīng)本發(fā)明處理后，矯頑力提高約7kOe，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

實施例6：

一種制備R-T-B稀土永磁體的方法和裝置，具體為：采用速凝熔煉制備成分為Pr₅Ho₄₀Fe_51.5B_0.5Nb₂Cu_0.5Ga_0.5稀土合金，合金片厚度為2mm；將該合金放入破碎機進行粉碎，粉碎后粉體粒徑為3mm以下；隨后，將該粉碎后的合金粉與R-T-B磁體一起裝入爐體轉(zhuǎn)速為4轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)擴散裝置，同時加入粒徑為3um的氟化鏑、氟化鋱粉，進行溫度為750℃、時長為24h的熱擴散。最后，再在500℃溫度范圍進行5h的時效處理。R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能列于表6進行對比。

表6 R-T-B稀土永磁體處理前后的磁性能比較

通過表6的磁性能比較，說明R-T-B稀土永磁體經(jīng)本發(fā)明處理后，矯頑力提高7kOe以上，剩磁Br、磁能積BHmax略有下降。

本發(fā)明的保護范圍包括但不限于以上實施方式，本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)，任何對本技術(shù)做出的本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易想到的替換、變形、改進均落入本發(fā)明的保護范圍。