一種低溫電解分離硅鋁合金的裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉一種分離硅鋁合金的裝置和方法，特別是涉及一種低溫電解分離硅鋁合金的裝置和方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]太陽能級硅是光伏產(chǎn)品的主要原材料，其提純成本和產(chǎn)品質(zhì)量成為制約光伏產(chǎn)業(yè)穩(wěn)步發(fā)展的重要因素。冶金法是一種低成本、低能耗的多晶硅提純方法，其中合金精煉法是向硅中加入鋁與硅形成硅鋁合金熔體，再通過控制降溫速度，利用雜質(zhì)在初晶硅與合金熔體之間的分凝效應(yīng)進行提純。
[0003]硅鋁合金的制取有熔兌法、礦熱還原法和熔鹽電解法等，但其后如何分離硅、鋁是合金精煉法提純多晶硅技術(shù)實際應(yīng)用的難點。目前，對于硅鋁合金相的分離主要有酸溶、合金過濾、感應(yīng)熔煉、超重力、定向凝固等方法。其中，酸洗是用酸溶出硅鋁合金中鋁，耗酸多，鋁難以回收。消耗大量酸試劑與金屬，造成環(huán)境污染、能耗增加，或者是操作溫度高、設(shè)備復雜、效率低下。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明的第一個目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單、便于操作、高效的低溫電解分離硅鋁合金的裝置。
[0005]本發(fā)明的第二個目的在于提供一種無污染、低能耗、低成本、高效的一種低溫電解分離硅鋁合金的方法。本發(fā)明以碳質(zhì)坩禍底部鋁板為陰極，其上方不銹鋼陽極框為陽極，將待分離的硅鋁合金置于籃筐中，在低溫電解質(zhì)中，通過固態(tài)電解使硅鋁合金分離，得到初晶硅與海綿狀鋁，再經(jīng)過進一步處理可以獲得太陽能級硅和高純鋁兩種產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明的第一個目的由如下技術(shù)方案實施，一種低溫電解分離硅鋁合金的裝置，其包括電解槽和陽極籃筐，所述陽極籃筐插入所述電解槽內(nèi)；所述電解槽的主體為碳質(zhì)坩禍，所述碳質(zhì)坩禍的外壁上貼合設(shè)有保溫層，所述保溫層外貼合設(shè)有鋼制外殼，所述鋼制外殼價格低易于加工，所述碳質(zhì)坩禍的底部與所述保溫層之間設(shè)有導電板，所述導電板的一端向外延伸至所述鋼制外殼的外側(cè)，所述碳質(zhì)坩禍的內(nèi)側(cè)壁上貼合設(shè)有絕緣層，所述碳質(zhì)坩禍的底部貼合設(shè)有鋁板，選用鋁板作陰極，以避免碳陰極與電解產(chǎn)物形成碳化物；
[0007]所述陽極籃筐包括一開口向下的陽極框和開口向上的籃筐，所述陽極框的開口與所述籃筐的開口上下相對搭接成一體，所述陽極框的開口與所述籃筐的開口通過活扣連接，所述籃筐的底部為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
[0008]所述陽極框為不銹鋼材質(zhì)陽極框，所述籃筐底部的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為不銹鋼絲網(wǎng)，不銹鋼材質(zhì)陽極框與不銹鋼絲網(wǎng)耐熔鹽腐蝕，且價格低廉。
[0009]所述導電板為低碳鋼導電板。
[0010]所述絕緣層為氮化硅板或耐熱溫度在200°C以上的工程塑料。
[0011]所述電解槽的上口端面涂有氮化硅保護層或耐火水泥保護層。
[0012]所述碳質(zhì)坩禍的底部一側(cè)設(shè)有凹槽，便于收集電解產(chǎn)物，所述凹槽表面貼合設(shè)有所述鋁板。
[0013]所述碳質(zhì)坩禍由石墨底板和4塊石墨側(cè)板砌成的方形坩禍或由碳磚底板和4塊碳磚側(cè)板砌成的方形坩禍。
[0014]所述陽極框的頂部設(shè)有提升導電桿、惰性氣體充氣口、壓力計、溫度計和抽氣口，所述提升導電桿的底端固定在所述陽極框的頂部。所述提升導電桿的頂端由電機驅(qū)動式陽極提升裝置所夾持，所述提升導電桿在電機驅(qū)動式陽極提升裝置驅(qū)動下可帶動所述陽極籃筐上下移動。
[0015]所述陽極框外側(cè)壁上部設(shè)有耐氯氣腐蝕的玻璃纖維密封層，所述陽極籃筐置于所述電解槽內(nèi)，所述玻璃纖維密封層與所述電解槽開口處的內(nèi)壁之間密封連接。
[0016]本發(fā)明的第二個目的由如下技術(shù)方案實施，低溫電解分離硅鋁合金的方法，其包括如下步驟:⑴電解前預熱；⑵預電解；⑶正常電解；所述⑶正常電解包括如下步驟:a、放料；b、調(diào)整電解槽內(nèi)電解質(zhì)液面高度；c、向電解槽內(nèi)通入惰性氣體；d、通電電解；e、取出初晶硅和海綿鋁。
[0017]具體的，所述步驟(I)電解前預熱:將導電鋁塊放在碳質(zhì)坩禍底部的鋁板上，其周圍放入100?120kg電解質(zhì)，然后使陽極籃筐下降至其底面與所述導電鋁塊相接觸，通入20?50A的交流電，所述碳質(zhì)坩禍底板導電后產(chǎn)生電阻熱能，使電解槽蓄熱并使電解質(zhì)熔化，待電解質(zhì)溫度達到150°C?200°C后，切斷交流電，通入直流電進行預電解；
[0018]所述步驟⑵預電解:通入電流密度為0.05?0.5A/cm2的直流電，預電解4?8小時；預電解時，用真空泵通過抽氣口將所述電解槽內(nèi)抽至粗真空，然后通過充氣口向所述電解槽內(nèi)通入惰性氣體進行保護，以避免電解質(zhì)揮發(fā)；
[0019]所述步驟(3)正常電解:
[0020]a、放料:預電解4?8小時后，切斷直流電，提升所述陽極籃筐，取下籃筐，將待分離硅鋁合金放入所述籃筐底部的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)上，然后將所述籃筐用活扣與陽極框搭接成一體放入所述電解槽內(nèi)，所述陽極籃筐底面至所述電解槽槽底鋁板5?1cm ;
[0021]b、調(diào)整電解槽內(nèi)電解質(zhì)液面高度:調(diào)整所述電解質(zhì)液面至所述電解槽槽口的距離為 10 ?15cm ；
[0022]c、向電解槽內(nèi)通入惰性氣體:用真空泵通過抽氣口將所述電解槽槽內(nèi)抽至粗真空，然后通過充氣口通入惰性氣體進行保護，以避免電解質(zhì)揮發(fā)；
[0023]d、通電電解:通入電流密度為0.05?0.5A/cm2的直流電，所述電解槽的槽電壓2?4V，進行正常電解，正常電解時，可通過調(diào)節(jié)直流電源的輸出電流大小，或調(diào)節(jié)所述陽極籃筐底面至所述電解槽槽底鋁板距離即極距的大小來控制電解溫度保持在150?200 0C ；
[0024]e、取出初晶硅和海綿鋁:正常電解18?24小時后，切斷直流電，提升所述陽極籃筐，取下所述籃筐，將分離鋁后的初晶硅取出；用不銹鋼刮板將所述電解槽槽底海綿鋁刮入凹槽，并用工具將其撈出，得到海綿鋁；重復a-e步驟操作，轉(zhuǎn)入下一批次正常電解，依次實現(xiàn)間歇加料和出料，連續(xù)電解。
[0025]所述硅鋁合金的成分為50?70wt%硅、49?29wt%鋁，其余為雜質(zhì)，所述步驟
(3)得到的所述初晶硅經(jīng)過酸洗和定向凝固，獲得太陽能級多晶硅；得到的所述海綿鋁經(jīng)過重熔，獲得純度為99.3wt %?99.7wt %的鋁。
[0026]本發(fā)明的原理:選用低溫熔鹽電解質(zhì)體系，硅鋁合金作為陽極進行恒電流沉積。根據(jù)熱力學原理，在陽極合金的各種金屬元素中，只有鋁在陽極上溶解，而如硅、鐵等比鋁不活潑的金屬元素并不溶解，仍留在合金內(nèi)。在電解液迀往陰極的各種陽離子中，鋁的電極電位比較正，故Al3+優(yōu)先在陰極上獲得電子，析出金屬鋁。電解后，硅以陽極泥形式存在，鋁以陰極產(chǎn)物沉積。
[0027]本發(fā)明的優(yōu)點:(I)本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作容易，而且產(chǎn)量大；(2)制造本發(fā)明裝置所用材料選用較普通的材料即可達到生產(chǎn)要求，生產(chǎn)制造成本低；(3)在低溫下電解，進料和出料均是固體料，避免了高溫氧化；(4)分離硅鋁合金制備初晶硅和高純鋁流程短，操作過程簡單，產(chǎn)量大，生產(chǎn)效率大大提高；(5)大量節(jié)省酸試劑用量，降低材料成本，并可同時回收太陽能級多晶硅和純度為99.3wt%?99.7wt%的鋁，克服了目前酸洗工藝中耗酸量大，鋁難以回收的問題；(6)本發(fā)明工藝不會對環(huán)境造成污染，節(jié)能環(huán)保。
【附圖說明】
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[0028]圖1為實施例1低溫電解分離硅鋁合金的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖2為實施例2-4低溫電解分離硅鋁合金的裝置使用狀態(tài)示意圖。
[0030]導電板1，保溫層2，石墨底板3，石墨側(cè)板4，氮化硅板5，籃筐6，陽極框7