專利名稱：：一種防水、耐低溫柔軟、透濕涂層膠及其制備方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明屬于應用化學領域，涉及一種可用于織物涂層中的功能膠，具體涉及一種防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠及其制備方法和應用。
背景技術(shù)：
：人在戶外活動，經(jīng)常會遇到雨和雪，需要防水、防風、耐低溫的服裝來保護身體，尤其對于軍、警、戶外作業(yè)的人來說防水、柔軟、透濕、耐寒的多功能服裝具有極其重要的作用，這類衣物的防水、透濕功能，一般是通過織物上的涂層實現(xiàn)。目前的涂層技術(shù)中，以聚氨酯為代表的干/濕工藝技術(shù)對開發(fā)防水透濕產(chǎn)品起巨大的推動作用。分為濕法、微孔干法和無孔干法涂層三種。濕法涂層是將聚氨酯溶于強極性溶劑二甲基甲酰胺中，涂布在織物上后，在凝固液發(fā)生相轉(zhuǎn)化形成相互貫通的微孔薄膜。這種方法制成織物的透濕性較好，但耐水壓較低，同時因涂膠量大而價格偏高，耐老化性能較差。微孔干法涂層有凝固涂層法、發(fā)泡涂層法和填充涂層法等多種，這種方法的關(guān)鍵是微孔控制和使用耐久性，透濕性較差，不能滿足基本防水透濕需要。無孔干法涂層是將聚氨酯類涂層劑的分子結(jié)構(gòu)中含親水基團或在其主鏈上有親水組分的，經(jīng)涂布烘干后，形成無孔薄膜，這里濕汽不是通過微孔向外散發(fā)，而是汗液與涂層材料發(fā)生反應從而減少濕汽。這種方法控制膜的厚度相當重要，從實用要求需在10um以上為好，但還是存在透濕量較低的問題。中國專利申請200310120808.5"防水、防寒、透濕的聚氨酯涂層布及其生產(chǎn)工藝"公布了一種涂層布服裝面料，其原料包括基布、防水處理液、聚氨酯混合液，在該發(fā)明中的聚氨酯混合液分二層涂布，第一層包括聚氨酯樹脂，二甲基甲酰胺，表面活性劑，填料，架橋基，第二層聚氨酯混合液包括聚氨酯樹脂、二甲基甲酰胺表面活性劑以及促進劑。在該發(fā)明中的表面活性劑是氟表面改性劑或非離子型活性劑，填料為二氧化硅。采用該發(fā)明所制得的服裝面料的透氣性可與人體皮膚的呼吸相媲美，不但外面的雨水不能滲透進入，還具有良好的抗風保暖性能，最重要的是人體的汗?jié)駳饪梢耘懦觥Ｈ欢浯嬖诘娜毕菀皇窍礈煨暂^差，耐水壓較低且粘連性較差，二是聚氨酯低溫發(fā)硬、分子間運動及吸濕擴散性下降，導致透濕性降低，不適于在低溫下使用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠，既能夠有效解決涂層織物的耐老化性能，同時又能滿足防水透濕、耐低溫柔軟、低溫透濕的要求。本發(fā)明防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠，由涂層劑、交聯(lián)劑和交聯(lián)促進劑三種組份與溶劑混配得到，所述涂層劑中含有5001000目木質(zhì)纖維素微粉，所述交聯(lián)劑用量為涂層劑的2-5wt%，交聯(lián)促進劑用量為涂層劑的2-5wt%。所述涂層膠粘度為800015000mPa.s.。其中，所述涂層劑由二異氰酸酯、烴羥基聚二甲基硅氧垸、聚醚透濕因子和改性木質(zhì)纖維素微粉經(jīng)初級反應、次級反應合成得到，合成過程中改性木質(zhì)纖維素微粉加入量為總投料量的5-50wt%，聚醚透濕因子加入量為總投料量的1020wt%，聚酯多元醇和聚醚透濕因子的重量比1:38，優(yōu)選l:37，異氰酸酯基與聚酯和聚醚中羥基之比(異氰酸酯數(shù))為1.051.8:1。所述改性木質(zhì)纖維素粉為以針葉材、闊葉材、禾桿或半木材為原料經(jīng)多次物理粉碎研磨，且在每次物理粉碎研磨之間，采用化學處理方法對中間產(chǎn)物進行改性處理得到的細度大于500目的超微粉。所述聚醚透濕因子為聚醚二醇，主要是聚氧化丙烯醚二醇、聚氧化丙烯醚三醇、聚氧化丙烯醚一蓖麻油多元醇、聚四氫呋喃醚二醇、四氫呋喃一氧化丙烯共聚二醇、聚乙二醇醚中的一種；聚醚透濕因子在初級反應和次級反應中分別使用，且兩次使用可以同類或不同類，兩次使用的聚醚透濕因子摩爾比為12:1。所述交聯(lián)劑為多異氰酸酯或三聚氰胺樹脂，含固量為1525%，溶劑為乙酸乙酯；所述交聯(lián)促進劑為二丁基錫二月桂酸、辛酸亞錫、三乙二胺、對甲苯磺酸中的一種，含固量1530%，溶劑為乙酸乙酯。本發(fā)明另一目的在于提供上述防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠的制備方法。該方法包括以下步驟1)制備涂層劑；2)在涂層劑中加入交聯(lián)劑攪拌均勻，然后加交聯(lián)促進劑，攪拌均勻；3)加溶劑調(diào)節(jié)到設定粘度即得；溶劑為二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、環(huán)己酮、丙酮、甲基吡咯垸酮、二甲基亞砜中一種或兩種或三種。上述制備方法中，所述步驟l)涂層劑按以下過程獲得初級反應將部分二異氰酸酯(40-70%的量)、烴羥基聚二甲基硅氧烷、聚醚透濕因子l放入合成釜中，在70-10(TC，反應1-8小時，檢測游離異氰酸酯量達到設計要求3060%;次級反應加入部分溶劑(10-40%的量)，加入聚醚透濕因子2、擴鏈劑和改性木質(zhì)纖維素微粉，反應1-3小時，再逐步加入剩余的二異氰酸酯，并逐漸加入剩余的溶劑稀釋，檢測粘度至2000040000mPa.s，含固量為3060%;終止反應加入鏈終止劑，反應0.5-l小時，降溫出料，制成涂層劑。所用改性木質(zhì)纖維素微粉，可按以下方法制備得到1)原料粉碎將含有微孔木質(zhì)纖維素的植物秸稈用粉碎機粉碎到20-80目不規(guī)則粒狀粗粉；2)預處理8016(TC下，將粗粉在220g/L燒堿、010g/L硫化鈉水溶液中加熱攪拌16小時，沉淀烘干至水分含量0.5lwt。/。，得到改性粗粉；3)細化處理將改性粗粉精磨成200400目細粉；4)活化處理5010(TC下，將細粉加入濃度為l5g/l燒堿溶液中攪拌15小時，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2，沉淀水洗至中性，烘干至含水率在0.21.0wrt，得到活化細粉；粉體與溶液重量比為1:520。5)聚合處理在60-13(TC下，將活化細粉與二異氰酸酯溶液和多元醇混合攪拌反應1060分鐘得到聚合細粉；所述二異氰酸酯為MDI、TDI、HDI、HMDI中的一種，用量為l20wt%，多元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、四氫呋喃等中一種，用量為0.22wt%;6)微細化處理將聚合細粉再次研磨，并篩選得到500-1000目的超微細粉，即得到改性微孔木質(zhì)纖維素粉。本發(fā)明再一發(fā)明目的是提供防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠在制備低溫防水透濕織物中的應用，具體包括以下步驟1)基布準備將基布經(jīng)80-ll(TC，壓力50-100噸軋光，有機氟防水劑防水處理至沾水4級以上，備用；2)涂層將準備好的基布經(jīng)底膠涂層和面膠涂層制成防水透濕材料底膠涂層工藝刮刀涂膠后焙烘；上膠量1020g/m2(干增重)，焙烘溫度110140°C，時間O.52分鐘；面膠涂層工藝一道工藝刮刀涂膠2060g/m2(干增重)后，130160。C焙烘11.5分鐘；或二道工藝刮刀涂膠1030g/m2(干增重)后，12014(TC焙烘11.5分鐘，再涂膠1030g/m2(干增重)，13016(TC焙烘11.5分鐘。采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠中有機硅膠耐低溫、耐老化、柔軟性和防水性好，改性木質(zhì)纖維素微粉具有低溫微孔透濕性、吸濕性和耐老化性，同時含有大量羥基，再結(jié)合聚氨酯三者共聚即可具有防水透濕、耐低溫柔軟、低溫透濕、耐老化的特性。經(jīng)檢測，使用本發(fā)明涂層膠的涂層織物常溫透濕量大于5000g/m2d，耐水壓為大于100千帕，耐老化性能和抗粘連性明顯改善；在-20°CT，透濕量的減少量小于20%，柔軟度沒有明顯變化，表明其耐低溫性能好。本發(fā)明與己有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點1、本發(fā)明添加簡單，工藝可行，適用面廣。2、本發(fā)明具有非常高的防水、耐低溫性能，可以明顯的提高透濕量，耐老化性能提高，同時抗粘連。3、使用本發(fā)明制成的涂層織物具有耐水壓高，透濕好，耐低溫，柔軟性好的特點，并具有不降低其它物理性能的優(yōu)點。具體實施例方式以下實施例用于解釋本發(fā)明，而不限制本發(fā)明。本發(fā)明涂層膠由涂層劑、交聯(lián)劑和交聯(lián)促進劑三種組份在溶劑中混配得到。一、涂層劑的制備涂層劑合成工藝將部分二異氰酸酯(40-70%)、烴羥基聚二甲基硅氧烷、聚醚透濕因子1放入合成釜中，在一定溫度下(70-100°C)，初級反應一定時間(l-8小時)，檢測游離異氰酸酯量達到設計要求(游離異氰酸酯量設定為3060%)后，加入部分溶劑(10-40%的量)，加入聚醚透濕因子2、擴鏈劑和改性木質(zhì)纖維素粉，次級反應一定時間(1-3小時)后，再逐步加入剩余的二異氰酸酯，并隨著反應粘度增加，逐漸加入剩余的溶劑稀釋，當達到要求粘度(2000040000mPa.s)和含固量(3060%)時，加入鏈終止劑，終止鏈反應一定時間(0.5-l小時)，降溫出料，制成改性有機硅聚氨酯涂層劑。其中二異氰酸酯主要是有芳香族和脂肪族兩大類，主要是甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯甲垸4，4'一二異氰酸酯(MDI)、多亞甲基多苯基二異氰酸酯(PAPI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)、萘一1，5-二異氰酸酯(NDI)六次甲基二異氰酸酯(HDI)、甲基環(huán)己基二異氰酸酯(HTDI)、二環(huán)己基甲烷環(huán)己基(HMDI)、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯(TMXDI)中一種。烴羥基聚二甲基硅氧垸結(jié)構(gòu)式參見式一，其中n為2-6。其平均分子量800-5000，優(yōu)選1000—3000。8<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>式一聚醚透濕因子1和2均為聚醚二醇，主要是聚氧化丙烯醚二醇、聚氧化丙烯醚三醇、聚氧化丙烯醚一蓖麻油多元醇、聚四氫呋喃醚二醇、四氫呋喃一氧化丙烯共聚二醇、聚乙二醇醚中一種。聚醚透濕因子1和2可以同類也可以不同類，聚醚透濕因子1分子量為800-2000，聚醚透濕因子2分子量為200-800。聚醚透濕因子1、聚醚透濕因子2在原料總量中占1020wt%，優(yōu)選15wt。/。。使用中，聚醚透濕因子l與聚醚透濕因子2摩爾比為1:12:1。異氰酸酯基與烴羥基聚二甲基硅氧烷和聚醚中羥基之比(異氰酸酯數(shù))為1.05:11.8:1。烴羥基聚二甲基硅氧垸和透濕因子聚醚的重量比1:21:8。擴鏈劑指二醇類或二胺類，主要是乙二醇、己二醇、丁二醇、乙二胺、己二胺、丁二胺、1，2-異丙二胺、水合肼、二酰肼異佛二酮二胺中一種。用量為原料總量的l4wt%。溶劑為二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、環(huán)己酮、丙酮、甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中一種或兩種或三種。用量為總量的4080wt%。溶劑用量可以依需要調(diào)整，例如用在底膠涂層劑中為40-60wt%，用在面膠涂層劑中為60-80%。鏈終止劑為苯酚、甲基乙基甲酮肟、己內(nèi)酰胺中一種，用量為原料總重量的0.51%。改性微孔纖維素微粉，為500-800目經(jīng)改性的木質(zhì)纖維素粉，是以含有微孔木質(zhì)纖維素的材料為原料，經(jīng)多次物理粉碎研磨，且在每次物理粉碎研磨之間，采用化學處理方法對中間產(chǎn)物進行改性處理得到的細度大于500目的超微粉。加入量為原料總重量的5-50wt%，優(yōu)選820%;加入量可以依需要調(diào)整，例如在底膠涂層劑中加入量為5-20wt%，在面膠涂層劑中加入量為10-30wt%。本發(fā)明所用改性微孔纖維素微粉，可按以下方法制備得到1)原料粉碎將原料(針葉材、闊葉材、禾桿或半木材，具體例如大麻桿芯、黃麻桿芯、亞麻桿芯、劍麻桿芯、苧麻桿芯及竹子中一種或幾種)用粉碎機粉碎到20-80目不規(guī)則粒狀粗粉；2)預處理8016(TC下，將粗粉在220g/L燒堿、010g/L硫化鈉水溶液中加熱攪拌16小時，沉淀烘干至水分含量0.5lwt。/。，得到改性粗粉；3)細化處理將改性粗粉精磨成200400目細粉；4)活化處理5010(TC下，按粉體和溶液比例為1:51:20，將細粉加入15g/l燒堿溶液中攪拌l5小時，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2，沉淀水洗至中性，烘干至含水率在0.21.0wty。，得到活化細粉；5)聚合處理在60-13(TC下，將活化細粉與二異氰酸酯溶液和多元醇混合攪拌反應1060分鐘得到聚合細粉；所述二異氰酸酯為MDI、TDI、HDI、HMDI中的一種，用量為l20wt%，多元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、四氫呋喃等中一種，用量為0.22wt%;6)微細化處理將聚合細粉再次研磨，并篩選得到500-1000目的超微細粉，即得到改性微孔纖維素粉。本發(fā)明提供按表1制備的涂層劑作為代表例，但這些實施例并非窮舉。表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>二、交聯(lián)劑本發(fā)明中交聯(lián)劑為多異氰酸酯系或樹脂交聯(lián)劑。含固量為1525%，溶劑為乙酸乙酯。多異氰酸酯系為二異氰酸酯與1，1，1-三羥甲基丙烷反應的產(chǎn)物，含NC01020%。樹脂交聯(lián)劑為改性三聚氰胺樹脂，如六羥樹脂，含固量為10-20%。三、交聯(lián)促進劑本發(fā)明中所用交聯(lián)促進劑為二丁基錫二月桂酸、辛酸亞錫、三乙二胺對甲苯磺酸中一種，含固量1530%，溶劑為乙酸乙酯。四、溶劑型改性有機硅聚氨酯涂層膠的制備在涂層劑中加入一定量的交聯(lián)劑(交聯(lián)劑用量為涂層劑的2-5%)攪拌均勻，然后一定量的交聯(lián)促進劑(交聯(lián)促進劑用量為涂層劑的2-5%)，攪拌均勻后加溶劑調(diào)節(jié)到一定粘度(800015000mPa.s.)。此處溶劑為二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、環(huán)己酮、丙酮、甲基吡咯垸酮、二甲基亞砜中一種或兩種或三種。涂層膠分底膠和面膠兩種，不同用途的涂層膠中加入對應的涂層劑。本發(fā)明提供按表2制備的涂層膠作為代表例，但這些實施例并非窮舉。表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>交聯(lián)促進劑種類及用量二丁基錫二月桂酸3g辛酸亞錫4g辛酸亞錫2g三乙二胺對甲苯磺酸5g溶劑種類乙酸乙酯/丙酮二甲基甲酰胺丁酮/甲苯/基吡咯烷酮環(huán)己酮/二甲基亞砜膠粘度(mPa.s.)8000150001000012000用途底膠1底膠2面膠3面膠4五、透濕防水涂層織物的制備及性能檢測1)基布準備將基布經(jīng)80-ll(TC，壓力50-100噸軋光，有機氟防水劑防水處理至沾水4級以上，備用。基布為機織物、針織物或無紡布。2)涂層將準備好的基布經(jīng)底膠涂層和面膠涂層制成防水透濕材料。底膠涂層工藝刮刀涂膠后焙烘。上膠量1020g/m2(干增重)，焙烘溫度H0140。C，時間O.52.0分鐘。面膠涂層工藝可分一道或兩道進行。一道工藝刮刀涂膠后焙烘。上膠量1060g/ra2(干增重)，焙烘溫度13016(TC，時間11.5分鐘。二道工藝刮刀涂膠后焙烘。第一道上膠量1030g/m2(干增重)，焙烘溫度120140。C，時間11.5分鐘。第二道上膠量1030g/m2(干增重)，焙烘溫度130160°C，時間11.5分鐘。3)涂層織物的檢測:檢測內(nèi)容和結(jié)果參見表3。表3:計量單位標準織物l織物2織物3織物4底膠1面膠3底膠2面膠3底膠1面膠4底膠2面膠4涂層涂覆情況g/m255484560耐水壓初始kpaFZ/TO1004-2008208224」200267洗20次112125100123熱堿老化134165170187透濕常溫g/m2.dASTME96-1995倒杯法6802712075006230-2(TC下6598612073505200抗彎長度，經(jīng)/瑋常溫cmGB/T18318-20013.1/2.43.6/2.63.3/2.63.9/2.9-20'C下2.9/2.43.3/2.43.0/2.43.5/2.6老化性能FZ/T75007-1995無粘連無變化無粘連無變化無粘連無變化無粘連無變化12表3檢測數(shù)值顯示用本發(fā)明涂層膠制成的織物，耐水壓大于200kpa，洗滌20次后大于100kpa;常溫下透濕量大于5000g/m2.24h，-20"下使用透濕量下降小于20%;抗彎長度在低溫下基本不變或變小，表明柔軟度好；耐熱堿加速水解和熱濕空氣老化后耐水壓不下降，耐老化不粘連。比較檢測按上述方法制備得到本發(fā)明涂層織物作為測試品，以普通PU膠進行同樣基布的涂覆，制成空白對照品；以添加20wt^普通木質(zhì)纖維素細粉(200目)的普通PU膠進行同樣基布的涂覆，制成比較品，分別測試其耐水壓力、透濕量和老化性能，測試結(jié)果見表4。表4:<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實驗數(shù)據(jù)顯示，本發(fā)明測試樣品涂層織物(對照品與測試品)，在減少涂覆量情形下，其耐壓強度、透濕量較空白樣有顯著提高，測試品較對照品性能更優(yōu)，尤其是水洗20次后，其耐水壓仍可達100kpa，說明測試品涂層與織物的結(jié)合牢固性好，耐老化性能優(yōu)越；在-2(TC下，測試品透濕量的減少量小于20%(而同樣條件下空白樣和對照樣透濕量均有大幅降低)，柔軟度沒有明顯變化，表明測試品的耐低溫性能好。權(quán)利要求1、一種防水、耐低溫柔軟、透濕涂層膠，由涂層劑、交聯(lián)劑和交聯(lián)促進劑三種組份與溶劑混配得到，其特征在于，所述涂層劑為含有500～1000目改性木質(zhì)纖維素微粉的有機硅聚氨酯共聚物，所述交聯(lián)劑用量為涂層劑的2-5wt％，交聯(lián)促進劑用量為涂層劑的2-5wt％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述涂層膠，其特征在于，所述涂層膠粘度為800015000mPs.s.o3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述涂層膠，其特征在于，所述涂層劑由二異氰酸酯、烴羥基聚二甲基硅氧烷、聚醚透濕因子和改性木質(zhì)纖維素微粉經(jīng)初級反應、次級反應合成得到，合成過程中改性木質(zhì)纖維素微粉加入量為總投料量的5-50wt%，聚醚透濕因子加入量為總投料量的1020wt%，烴羥基聚二甲基硅氧垸和聚醚透濕因子的重量比l:38，優(yōu)選l:37，異氰酸酯基與烴羥基聚二甲基硅氧垸和聚醚中羥基之比(異氰酸酯數(shù))為1.051.8:1。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述涂層膠，其特征在于，所述改性木質(zhì)纖維素粉為以針葉材、闊葉材、禾桿或半木材為原料經(jīng)多次物理粉碎研磨，且在每次物理粉碎研磨之間，采用化學處理方法對中間產(chǎn)物進行改性處理得到的細度大于500目的超微粉。5、根據(jù)權(quán)利要求3所述涂層膠，其特征在于，所述羥基聚二甲基硅氧烷平均分子量800-5000，優(yōu)選1000—3000;所述聚醚透濕因子為聚醚二醇，主要是聚氧化丙烯醚二醇、聚氧化丙烯醚三醇、聚氧化丙烯醚一蓖麻油多元醇、聚四氫呋喃醚二醇、四氫呋喃一氧化丙烯共聚二醇、聚乙二醇醚中的一種；聚醚透濕因子在初級反應和次級反應中分別使用，且兩次使用可以同類或不同類，兩次使用的聚醚透濕因子摩爾比為12:1。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述涂層膠，其特征在于，所述交聯(lián)劑為多異氰酸酯或三聚氰胺樹脂，含固量為1525%，溶劑為乙酸乙酯；所述交聯(lián)促進劑為二丁基錫二月桂酸、辛酸亞錫、三乙二胺、對甲苯磺酸中的一種，含固量1530%，溶劑為乙酸乙酯。7、權(quán)利要求1至6任一所述防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠的制備方法，包括以下步驟1)制備涂層劑；2)在涂層劑中加入交聯(lián)劑攪拌均勻，然后加交聯(lián)促進劑，攪拌均勻；3)加溶劑調(diào)節(jié)到設定粘度即得；溶劑為二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、環(huán)己酮、丙酮、甲基吡咯垸酮、二甲基亞砜中一種或兩種或三種。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述涂層膠的制備方法，其特征在于，所述步驟l)涂層劑按以下過程獲得初級反應將部分二異氰酸酯(40_70%的量)、羥基聚二甲基硅氧烷、聚醚透濕因子l放入合成釜中，在70-IO(TC，反應l-8小時，檢測游離異氰酸酯量達到設計要求3060%;次級反應加入部分溶劑(10-40%的量)，加入聚醚透濕因子2、擴鏈劑和改性木質(zhì)纖維素微粉，反應i-3小時，再逐步加入剩余的二異氰酸酯，并逐漸加入剩余的溶劑稀釋，檢測粘度至2000040000mPa.s,含固量為3060%:終止反應加入鏈終止劑，反應0.5-l小時，降溫出料，制成涂層劑。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述涂層膠的制備方法，其特征在于，所用改性木質(zhì)纖維素微粉，可按以下方法制備得到1)原料粉碎將含有微孔木質(zhì)纖維素的植物秸稈用粉碎機粉碎到20-80目不規(guī)則粒狀粗粉；2)預處理8016(TC下，將粗粉在220g/L燒堿、010g/L硫化鈉水溶液中加熱攪拌16小時，沉淀烘干至水分含量0.5lw"/。，得到改性粗粉；3)細化處理將改性粗粉精磨成200400目細粉；4)活化處理5010(TC下，將細粉加入濃度為15g/l燒堿溶液中攪拌15小時，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2，沉淀水洗至中性，烘干至含水率在0.21.0w"/。，得到活化細粉；粉體與溶液重量比為1:520。5)聚合處理在60-13(TC下，將活化細粉與二異氰酸酯溶液和多元醇混合攪拌反應1060分鐘得到聚合細粉；所述二異氰酸酷為MDI、TDI、HDI、HMDI中的一種，用量為l20wt%，多元醇為乙二醉、丙二醇、丁二醇、己二醇、四氫呋喃等中一種，用量為0.22wt%;6)微細化處理將聚合細粉再次研磨，并篩選得到500-1000目的超微細粉，即得到改性微孔木質(zhì)纖維素粉。10、權(quán)利要求1至6任一所述防水、耐低溫柔軟透濕涂層膠在制備防水、耐低溫柔軟透濕涂層織物中的應用，具體包括以下步驟1)基布準備將基布經(jīng)80-ll(TC，壓力50-100噸軋光，有機氟防水劑防水處理至沾水4級以上，備用；2)涂層將準備好的基布經(jīng)底膠涂層和面膠涂層制成防水透濕材料底膠涂層工藝刮刀涂膠后焙烘；上膠量1020g/m2(干增重)，焙烘溫度110140°C，時間O.52分鐘；面膠涂層工藝一道工藝刮刀涂膠2060g/m2(干增重)后，130160。C焙烘11.5分鐘；或二道工藝刮刀涂膠1030g/m2(干增重)后，120140。C焙烘11.5分鐘，再涂膠1030g/m2(干增重)，130160。C焙烘11,5分鐘。全文摘要本發(fā)明提供一種防水、耐低溫柔軟、透濕涂層膠，由涂層劑、交聯(lián)劑和交聯(lián)促進劑三種組份與溶劑在使用時混配得到，涂層劑為含有500～1000目改性木質(zhì)纖維素微粉的有機硅聚氨酯共聚物，交聯(lián)劑、交聯(lián)促進劑用量為涂層劑的2-5wt％，涂層膠粘度為8000～15000mPa.s.。本發(fā)明改性有機硅聚氨酯涂層膠涂覆于基布制成的涂層織物，透濕量大于5000g/m²·d，耐水壓為大于100千帕，耐老化性能好，抗粘連性明顯改善，且低溫下透濕量降低小于20％，抗彎長度基本不變，柔軟度好，具有很好的耐低溫特性，特別適于作為在低溫下具有防水透濕功能服裝的涂覆材料。文檔編號C09D175/04GK101481580SQ20081024046公開日2009年7月15日申請日期2008年12月23日優(yōu)先權(quán)日2008年12月23日發(fā)明者嚴欣寧,麗唐,張建春,樊麗君,趙鵬程,郝新敏申請人:中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所;遼寧恒星精細化工(集團)有限公司;北京涵力豐科技發(fā)展有限公司