一種制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，鎂及鎂合金相對(duì)于其他材料，其優(yōu)點(diǎn)有資源豐富、低密度、高強(qiáng)度、優(yōu)良的熱 傳導(dǎo)性、優(yōu)良的剛性、電磁屏蔽性能佳、價(jià)格低廉以及可回收利用，符合環(huán)保性等，該材料廣 泛應(yīng)用于汽車、電子、3C、航空航天及醫(yī)療等行業(yè)中。而微弧氧化技術(shù)可在鎂及鎂合金表面 生長(zhǎng)一層陶瓷薄膜，通過對(duì)工藝過程進(jìn)行控制，可以使生成的陶瓷薄膜具有優(yōu)異的耐磨和 耐蝕性能，以及較高的硬度和絕緣性。影響微弧氧化成膜效果的主要因素包括：電參數(shù)、電 解液成分及濃度、溶液的溫度及PH和反應(yīng)時(shí)間等，其中電解液的組成直接關(guān)系到成膜成功 與否和膜層的性能。
[0003] 而現(xiàn)有技術(shù)方案中所采用的電解液無法保證最終制備的微弧氧化陶瓷層的耐磨、 耐蝕性，且制備微弧氧化陶瓷層的過程能耗過大，也影響了制備效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，采用該方法所制得 的微弧氧化陶瓷層表面更加光滑、致密，具有更好的減磨耐磨作用，且制備過程更加高效節(jié) 能。
[0005] -種制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，所述方法包括：
[0006] 首先在容器中分別加入Na2Si03、NaF、KOH和石墨烯，再倒入適量的去離子水；
[0007] 將所述容器放于超聲波儀器中，直至石墨烯完全溶解或均勻分散于溶液中，形成 電解液；
[0008] 將配置好的電解液倒入不銹鋼電解槽中，利用預(yù)先準(zhǔn)備的純鎂試樣作為陽極，所 述不銹鋼電解槽作為陰極，采用直流脈沖電源進(jìn)行微弧氧化處理，得到所述含碳的微弧氧 化陶瓷層。
[0009] 所制備的電解液中：Na2SiOj^含量為5?20g/L，NaF的含量為5?15g/L，KOH的 含量為5?20g/L，石墨烯的含量為0· 0067?0· 0567g/L。
[0010] 所述KOH為所述電解液的PH調(diào)節(jié)劑，且所述NaF為所述電解液中起降低起弧電壓 的試劑。
[0011] 所制備的電解液的PH值為12?13。
[0012] 所述預(yù)先準(zhǔn)備的純鎂試樣的制備過程為：
[0013] 首先將鎂棒切割成半徑為33mm，厚度為3mm的鎂圓片；
[0014] 在所述鎂圓片的邊緣處鉆孔，孔的大小與所用懸掛鋁絲匹配；
[0015] 采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的砂紙將所述鎂圓片的表面由粗到細(xì) 依次打磨，然后拋光，并在無水乙醇中超聲清洗，再吹干得到純鎂試樣以備用。
[0016] 所述直流脈沖電源的電壓為180?230V，占空比為10?50%。
[0017] 在進(jìn)行微弧氧化處理過程中：所述電解液的溫度維持在20?35°C，PH值為12? 13,且處理時(shí)間為3?30min。
[0018] 由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，采用該方法所制得的微弧氧化陶瓷層表 面更加光滑、致密，具有更好的減磨耐磨作用，且制備過程更加高效節(jié)能。
【附圖說明】
[0019] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用 的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他 附圖。
[0020] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法流程示意圖；
[0021] 圖2為本發(fā)明所舉實(shí)例中純鎂試樣經(jīng)微弧氧化處理后的EDS能譜圖；
[0022] 圖3為本發(fā)明所舉實(shí)例中純鎂試樣經(jīng)微弧氧化處理后的表面摩擦磨損曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整 地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒?發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施 例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0024] 本發(fā)明實(shí)施例通過在電解液中加入石墨烯，然后利用微弧氧化技術(shù)在鎂表面制備 一層表面光滑、致密，有一定厚度的微弧氧化陶瓷層，該陶瓷層的減摩耐磨性能更好，并且 微弧氧化處理的電壓僅為180?230V，更加高效節(jié)能。下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作 進(jìn)一步地詳細(xì)描述，如圖1所示為本發(fā)明實(shí)施例所提供制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法 流程示意圖，所述方法包括：
[0025] 步驟11 :首先在容器中分別加入Na2Si03、NaF、K0H和石墨烯，再倒入適量的去離子 水；
[0026] 步驟12 :將所述容器放于超聲波儀器中，直至石墨烯完全溶解或均勻分散于溶液 中，形成電解液；
[0027] 在該步驟中，所制備的電解液中各成分的含量可以為：似與03的含量為5?20g/ L，NaF的含量為5?15g/L，KOH的含量為5?20g/L，石墨烯的含量為(λ 0067?(λ 0567g/ L0
[0028] 上述KOH為所述電解液的PH調(diào)節(jié)劑，且所述NaF為所述電解液中起降低起弧電壓 的試劑；按照上述步驟，所制備的電解液的PH值為12?13。
[0029] 步驟13 :將配置好的電解液倒入不銹鋼電解槽中，利用預(yù)先準(zhǔn)備的純鎂試樣作為 陽極，所述不銹鋼電解槽作為陰極，采用直流脈沖電源進(jìn)行微弧氧化處理，得到所述含碳的 微弧氧化陶瓷層。
[0030] 在該步驟中，所述直流脈沖電源的電壓為180?230V，占空比為10?50%。
[0031] 同時(shí)，在進(jìn)行微弧氧化處理過程中：所述電解液的溫度維持在20?35°C，PH值為 12?13,且處理時(shí)間為3?30min。
[0032] 具體實(shí)現(xiàn)中，上述預(yù)先準(zhǔn)備的純鎂試樣的制備過程為：
[0033] 首先將鎂棒切割成半徑為33mm，厚度為3mm的鎂圓片；
[0034] 在所述鎂圓片的邊緣處鉆孔，孔的大小與所用懸掛鋁絲匹配；
[0035] 采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的砂紙將所述鎂圓片的表面由粗到細(xì) 依次打磨，然后拋光，并在無水乙醇中超聲清洗，再吹干得到純鎂試樣以備用。
[0036] 按照上述步驟所制備的微弧氧化陶瓷層表面更加光滑、致密，具有更好的減磨耐 磨作用，且制備過程更加高效節(jié)能。
[0037] 下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明：
[0038] (1)首先準(zhǔn)備純鎂試樣：將鎂棒切割成半徑為33mm，厚度為3mm的鎂圓片，在鎂邊 緣處鉆孔，孔的大小與所用懸掛鋁絲匹配，用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#砂紙將 試樣表面打磨，然后拋光，在無水乙醇中超聲清洗后，再吹干得到純鎂試樣備用。
[0039] (2)然后配置電解液：首先在干凈的燒杯中，分別加入5?20g/L的Na2Si0 3、5? 15g/L的NaF、5?20g/L的KOH和0. 0067?0. 0567g/L的石墨烯，其次倒入適量的去離子 水于燒杯中，最后將燒杯放于超聲波儀器中，直至石墨烯溶解或均勻分散于溶液中，形成電 解液，所得到的電解液的PH值為12?13。
[0040] (3)再進(jìn)行微弧氧化處理：將（2)配置好的電解液倒入不銹鋼電解槽中，利用（1) 中得到的純鎂試樣作為陽極，不銹鋼電解槽作為陰極，采用直流脈沖電源，在電壓為180? 230V，占空比為10?50%的條件下進(jìn)行微弧氧化處理，并維持電解液溫度為20?35°C，處 理時(shí)間3?30min。
[0041] 在處理結(jié)束后取出樣品，將其表面用去離子水沖干凈，再用吹風(fēng)機(jī)吹干就可以得 到純鎂試樣經(jīng)微弧氧化處理后的微弧氧化陶瓷層。
[0042] 下面再對(duì)上述產(chǎn)品的性能進(jìn)行測(cè)試，如圖2所示為本發(fā)明所舉實(shí)例中純鎂試樣經(jīng) 微弧氧化處理后的EDS能譜圖，圖2中：a、b為在電解液中加入石墨烯后純鎂經(jīng)微弧氧化處 理后表面取樣處的EDS能譜圖；c、d為在電解液中沒有加入石墨烯，純鎂經(jīng)微弧氧化處理后 表面取樣處的EDS能譜圖。
[0043] 從上述能譜圖中可看出：加入石墨烯后純鎂經(jīng)微弧氧化處理后的表面經(jīng)旋轉(zhuǎn)摩擦 試驗(yàn)，a和b取樣位置處含有碳元素，經(jīng)電子探針分析，a位置處的各元素含量如表1所示， 而沒有加入石墨烯純鎂經(jīng)微弧氧化處理后的表面經(jīng)旋轉(zhuǎn)摩擦試驗(yàn)，c和d位置處不含有碳 元素。
[0044] 表Ia取樣位置處的電子探針分析結(jié)果 [0045]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，其特征在于，所述方法包括： 首先在容器中分別加入Na2Si03、NaF、KOH和石墨烯，再倒入適量的去離子水； 將所述容器放于超聲波儀器中，直至石墨烯完全溶解或均勻分散于溶液中，形成電解 液； 將配置好的電解液倒入不銹鋼電解槽中，利用預(yù)先準(zhǔn)備的純鎂試樣作為陽極，所述不 銹鋼電解槽作為陰極，采用直流脈沖電源進(jìn)行微弧氧化處理，得到所述含碳的微弧氧化陶 瓷層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，其特征在于，所制備的電 解液中： Na2SiOj^含量為5?20g/L，NaF的含量為5?15g/L，KOH的含量為5?20g/L，石墨 烯的含量為〇· 0067?0· 0567g/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，其特征在于， 所述KOH為所述電解液的PH調(diào)節(jié)劑，且所述NaF為所述電解液中起降低起弧電壓的試 劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，其特征在于， 所制備的電解液的PH值為12?13。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，其特征在于，所述預(yù)先準(zhǔn) 備的純鎂試樣的制備過程為： 首先將鎂棒切割成半徑為33mm，厚度為3mm的鎂圓片； 在所述鎂圓片的邊緣處鉆孔，孔的大小與所用懸掛鋁絲匹配； 采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的砂紙將所述鎂圓片的表面由粗到細(xì)依次 打磨，然后拋光，并在無水乙醇中超聲清洗，再吹干得到純鎂試樣以備用。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，其特征在于， 所述直流脈沖電源的電壓為180?230V，占空比為10?50%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，其特征在于，在進(jìn)行微弧 氧化處理過程中： 所述電解液的溫度維持在20?35°C，PH值為12?13,且處理時(shí)間為3?30min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備含碳的微弧氧化陶瓷層的方法，首先在容器中分別加入Na2SiO3、NaF、KOH和石墨烯，再倒入適量的去離子水；將所述容器放于超聲波儀器中，直至石墨烯完全溶解或均勻分散于溶液中，形成電解液；將配置好的電解液倒入不銹鋼電解槽中，利用預(yù)先準(zhǔn)備的純鎂試樣作為陽極，所述不銹鋼電解槽作為陰極，采用直流脈沖電源進(jìn)行微弧氧化處理，得到所述含碳的微弧氧化陶瓷層。采用該方法所制得的微弧氧化陶瓷層表面更加光滑、致密，具有更好的減磨耐磨作用，且制備過程更加高效節(jié)能。
【IPC分類】C25D11-30, C25D15-00
【公開號(hào)】CN104562147
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410811867
【發(fā)明人】陳飛, 曾云, 趙云
【申請(qǐng)人】北京石油化工學(xué)院
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月22日