專利名稱:馬來(lái)酸酐接枝碳納米管及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及馬來(lái)酸酐接枝碳納米管,其結(jié)構(gòu)式為CNT-QH303,其分子結(jié)構(gòu)為
本發(fā)明涉及上述馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,包括以下步驟 第一步,配置馬來(lái)酸酐溶液,將碳納米管加入到馬來(lái)酸酐溶液中,得到混合液體。 所述的碳納米管為多壁碳納米管或單壁碳納米管中的一種或其組合; 所述的馬來(lái)酸酐溶液是指濃度為0. 01 1Omol/L的馬來(lái)酸酐溶解于丙酮、正己
烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、四氫呋喃中的一種或其組合; 所述的碳納米管與馬來(lái)酸酐溶液的比例為0. 01 3g/L ; 第二步,將所得混合液體用電子束輻照源進(jìn)行輻照處理,經(jīng)干燥后得到馬來(lái)酸酐接枝碳納米管。 所述的電子束輻照源為加速器電子或Y-射線或其組合; 所述的輻照處理是指輻照劑量為50 500kGy,輻照劑量率為10 200kGy/h。
本發(fā)明采用電子束輻照對(duì)碳納米管與馬來(lái)酸酐的混合物進(jìn)行處理,直接在碳納米管進(jìn)行馬來(lái)酸酐接枝改性。該方法可極大降低化學(xué)改性途徑給碳納米管帶來(lái)的結(jié)構(gòu)損傷和性能損失,提高碳納米管的改性效率;且具有高效、環(huán)保、低耗、易控等技術(shù)優(yōu)勢(shì)。
圖l為實(shí)施例拉曼譜圖。
圖2為實(shí)施例紅外光譜圖。
圖3為實(shí)施例透射電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明,本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施,給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。 實(shí)施例1 將馬來(lái)酸酐加入到丙酮中,配置成濃度為lmol/L的溶液,按照2g/L的比例加入碳納米管,攪拌15min,在超聲分散器中分散30min ;將混合溶液置于直線電子加速器中,用輻照劑量率為95kGy/h的電子束進(jìn)行輻照,輻照總劑量為250kGy ;抽濾輻照后所得樣品,并對(duì)濾出物反復(fù)清洗后,將其在真空烘箱中6(TC下烘干。 本實(shí)施例制備馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的結(jié)構(gòu)式為CNT-QH303,其分子結(jié)構(gòu)為
如圖1所示,所得樣品用拉曼光譜進(jìn)行分析,其中a為原料碳納米管,b為在濃度為lmol/L的馬來(lái)酸酐丙酮溶液中輻照獲得的接枝改性碳納米管,可證明碳納米管結(jié)構(gòu)的改變;用紅外光譜進(jìn)行分析,可證明馬來(lái)酸酐的成功接枝; 如圖2所示,用高分辨透射電鏡觀測(cè),可觀測(cè)得在碳納米管的外表面實(shí)現(xiàn)了接枝。
用滴定法測(cè)得樣品的馬來(lái)酸酐接枝率為26. 2% 。
實(shí)施例2 將馬來(lái)酸酐加入到氯仿中,配置成濃度為0. Olmol/L的溶液,按照0. Olg/L的比例加入碳納米管,攪拌5min,在超聲分散器中分散10min ;將混合溶液置于Co60輻照源中,用輻照劑量率為10kGy/h的電子束進(jìn)行輻照,輻照總劑量為50kGy ;抽濾輻照后所得樣品,并對(duì)濾出物反復(fù)清洗后,將其在真空烘箱中6(TC下烘干。 本實(shí)施例制備所得馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的結(jié)構(gòu)式為CNT-QHA,其分子結(jié)構(gòu)
為
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所得樣品用拉曼光譜進(jìn)行分析,可證明碳納米管結(jié)構(gòu)的改變; 用紅外光譜進(jìn)行分析,可證明馬來(lái)酸酐的成功接枝;用高分辨透射電鏡觀測(cè),可觀測(cè)得在碳納米管的外表面實(shí)現(xiàn)了接枝。 用滴定法測(cè)得樣品的馬來(lái)酸酐接枝率為21.4%。
實(shí)施例3 將馬來(lái)酸酐加入到四氫呋喃中,配置成濃度為10mol/L的溶液,按照3g/L的比例加入碳納米管,攪拌30min,在超聲分散器中分散60min ;將混合溶液置于直線電子加速器中,用輻照劑量率為200kGy/h的電子束進(jìn)行輻照,輻照總劑量為500kGy ;抽濾輻照后所得樣品,并對(duì)濾出物反復(fù)清洗后,將其在真空烘箱中60°C下烘干。 本實(shí)施例制備所得馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的結(jié)構(gòu)式為CNT-QHA,其分子結(jié)構(gòu)
為
<formula>formula see original document page 6</formula> 所得樣品進(jìn)行拉曼光譜進(jìn)行分析,可證明碳納米管結(jié)構(gòu)的改變; 用紅外光譜進(jìn)行分析,可證明馬來(lái)酸酐的成功接枝;用高分辨透射電鏡觀測(cè),可觀測(cè)得在碳納米管的外表面實(shí)現(xiàn)了接枝。
用滴定法測(cè)得樣品的馬來(lái)酸酐接枝率為22. 3% 。 綜上所述,上述實(shí)施例制備馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的方法,改性效率高,工藝流程簡(jiǎn)便,易于控制,并易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模自動(dòng)化量產(chǎn),具有較高的實(shí)用價(jià)值。
權(quán)利要求
一種馬來(lái)酸酐接枝碳納米管,其特征在于,結(jié)構(gòu)式為CNT-C4H3O3,其分子結(jié)構(gòu)為
2. —種根據(jù)權(quán)利要求1所述的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,其特征在于,包括以下步驟第一步,配置馬來(lái)酸酐溶液,將碳納米管加入到馬來(lái)酸酐溶液中,得到混合液體。 第二步,將所得混合液體用電子束輻照源進(jìn)行輻照處理,經(jīng)干燥后得到馬來(lái)酸酐接枝 碳納米管。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,其特征是,所述的碳納 米管為多壁碳納米管或單壁碳納米管中的一種或其組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,其特征是,所述的馬來(lái) 酸酐溶液是指濃度為0.01 10mol/L的馬來(lái)酸酐溶解于丙酮、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲 烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、四氫呋喃中的一種或其組合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,其特征是,所述的碳納 米管與馬來(lái)酸酐溶液的比例為0. 01 3g/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,其特征是,所述的電子 束輻照源為加速器電子或Y-射線或其組合。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,其特征是,所述的輻照 處理是指輻照劑量為50 500kGy,輻照劑量率為10 200kGy/h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,其特征是,所述的電 子束輻照源為CcT輻照源。
全文摘要
一種復(fù)合納米材料技術(shù)領(lǐng)域的馬來(lái)酸酐接枝碳納米管的制備方法,包括配置馬來(lái)酸酐溶液,將碳納米管加入到馬來(lái)酸酐溶液中,得到混合液體。將所得混合液體用電子束輻照源進(jìn)行輻照處理,經(jīng)干燥后得到馬來(lái)酸酐接枝碳納米管。本發(fā)明采用電子束輻照對(duì)碳納米管與馬來(lái)酸酐的混合物進(jìn)行處理,直接在碳納米管進(jìn)行馬來(lái)酸酐接枝改性。該方法可極大降低化學(xué)改性途徑給碳納米管帶來(lái)的結(jié)構(gòu)損傷和性能損失,提高碳納米管的改性效率;且具有高效、環(huán)保、低耗、易控等技術(shù)優(yōu)勢(shì)。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101696004SQ20091030953
公開(kāi)日2010年4月21日 申請(qǐng)日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者伍惠雯, 劉河洲, 李華, 路雁雁, 陳曉蕓 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué);