一種磁性極壓抗磨劑的制備及含有該磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于發(fā)動機潤滑劑領域，涉及一種磁性極壓抗磨劑的制備及含有該磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，磁性極壓抗磨劑的制備：將十二烷基胺修飾的氧化石墨烯、FeCl2·6H2O以及醋酸鈉溶于乙二醇中，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓反應釜中進行反應，冷卻至室溫后，用磁鐵將反應所得產(chǎn)品與反應溶液分離，依次用超純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，最后干燥備用；含有該磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，包括基礎油、抗磨劑、磁性極壓抗磨劑、高溫抗氧劑、清凈劑、分散劑和黏度指數(shù)改進劑等。由上述磁性極壓抗磨劑設計出來的發(fā)動機油，則具有更好的承載能力和抗極壓性，并使本發(fā)動機油更加節(jié)能環(huán)保。
【專利說明】
一種磁性極壓抗磨劑的制備及含有該磁性極壓抗磨劑的節(jié)能 環(huán)保發(fā)動機油
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于發(fā)動機潤滑劑領域，尤其涉及一種磁性極壓抗磨劑的制備及含有該磁 性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油。
【背景技術】
[0002] 潤滑油脂是現(xiàn)代交通運輸業(yè)、現(xiàn)代工業(yè)及國防工業(yè)的重要支撐材料之一，然而據(jù) 聯(lián)合國環(huán)保組織調(diào)查顯示，目前大中城市50%的空氣污染來自燃油汽車的廢氣排放，因此如 何有效控制汽車尾氣排放，防止2013年初全國性大霧霾的再次發(fā)生，是保護我們賴以生存 的大氣環(huán)境的關鍵。
[0003] 眾所周知，汽車廢氣排放中含有許多對生態(tài)環(huán)境和人類健康有害的物質(zhì)，如C02、 N〇2、S03、HC以及浮游顆粒物等。20世紀60年代前，對汽車排放沒有任何規(guī)定限制，廢氣排放 污染嚴重;從60年代中期起，汽車數(shù)量增加，美國和日本就開始對汽油車排放進行了限制； 80年代除進一步限制汽油車排放外，對柴油車排放的控制也有一定的發(fā)展;進入90年代，減 少光化學煙霧已經(jīng)成為汽油車排放控制的目標，而柴油車輛控制NOx和顆粒排放的呼聲也 越來越強烈；而20世紀對汽車排放的要求更為苛刻，如超低排放甚至"零排放"等。目前，世 界上已經(jīng)形成了美國，日本和歐洲三大汽車排放法規(guī)體系。我國機動車污染控制開始于 1979年《中華人民共和國環(huán)境保護法(試行）》頒布以后。在充分吸收歐美經(jīng)驗的基礎上，我 國基于自己的國情出發(fā)，等效采用歐洲標準，形成了中國排放法規(guī)體系。從很多的材料中我 們不難看出，我國的汽車污染排放標準一直落后于歐洲，但也有步步逼近的趨勢。
[0004] 由于尾氣排放要求的設定，就直接推動了發(fā)動機硬件技術的發(fā)展，這些硬件上的 發(fā)展變化直接對潤滑油提出了新的要求，如微粒捕集器要求減少灰分，以免造成堵塞，這 就對一些易產(chǎn)生灰分的金屬元素如Zn等的使用有了限制;氧化還原器要求降低硫含量，因 為硫容易使氧化還原催化器中毒失效，同時由于發(fā)動機存在燒潤滑油的現(xiàn)象，潤滑油的硫 含量愈高，燃燒的積碳就愈多，排放的含硫物就會愈多；去NOx裝置、三元催化、選擇性還原 催化等裝置也要求降低硫磷含量，因為磷會對三元催化轉(zhuǎn)化器產(chǎn)生影響，使觸媒中毒，從而 降低催化效果，同時通過分析粘附在氣門上的燃燒產(chǎn)物發(fā)現(xiàn)其主要成分是Ca 3(P04)2,它既 是發(fā)動機潤滑油的組分汽油機燃燒的產(chǎn)物，這些燃燒產(chǎn)物往往會引起表面點火等不正常燃 燒。所以車用發(fā)動機油的作用要保護發(fā)動機、延長發(fā)動機壽命向既保護發(fā)動機，又節(jié)省燃油 和減少尾氣污染物排放的方向發(fā)展，就是必須加快發(fā)動機油品升級換代提高質(zhì)量的步伐。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對上述的問題，提供了一種磁性極壓抗磨劑的制備及含有該磁性極壓抗 磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油。
[0006] 為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為， 一種磁性極壓抗磨劑的制備方法，具體包括以下步驟： a、 將130~170mg十二烷基胺修飾的氧化石墨稀、550~650mgFeCl2 · 6H2O以及l(fā)~4mg醋酸 鈉溶于50~70mL乙二醇中，并均勻攪拌，得到溶液A; b、 將溶液A轉(zhuǎn)移到高壓反應釜中進行反應，反應溫度為160°0200°C，反應時間14h~ 18h，反應完成后，冷卻至室溫，得到溶液B; c、 再利用磁鐵對溶液B做分離處理，得到反應產(chǎn)物A和反應溶液； d、 將反應產(chǎn)物A依次用超純水和無水無醇洗滌5~15次，得到反應產(chǎn)物B; e、 最后將反應產(chǎn)物B在溫度為45°055°C的條件下做干燥處理，得到最終產(chǎn)物，即磁性 極壓抗磨劑； 所述十二烷基胺修飾的氧化石墨烯是用十二烷基胺在H)C的催化下與氧化石墨烯進行 反應所得的產(chǎn)物;其十二烷基胺修飾的氧化石墨烯具體的制備方法為:稱取35~45mg氧化石 墨烯加入到7~12mL蒸餾水中，超聲分散均勻后加入75~90mg EDC，震蕩10~20分鐘，加入40~ 55mg N-羥基琥珀酰亞胺，震蕩0.5~1.5小時后加入80~95mg 1，12十二烷二醇，在震蕩床上 震蕩10~15小時，對產(chǎn)物進行離心清洗分離，依次用超純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，50°C干燥 備用，故得到十二烷基胺修飾的氧化石墨烯。
[0007] 作為優(yōu)選，所述步驟b中的高壓反應釜為不銹鋼高壓反應釜。
[0008] -種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，其特征在于，按 質(zhì)量份數(shù)具體包括：
作為優(yōu)選，所述抗磨劑為二烷基二硫代磷酸鋅。
[0009] 作為優(yōu)選，所述高溫抗氧劑為烷基化二苯胺。
[0010] 作為優(yōu)選，所述黏度指數(shù)改進劑為乙丙共聚物。
[0011] 作為優(yōu)選，所述清凈劑為合成磺酸鈣、烷基水楊酸或硫化烷基酚鈣中的任意兩種。
[0012] 作為優(yōu)選，所述分散劑為丁二酰亞胺。
[0013] 作為優(yōu)選，所述降凝劑為聚丙烯酸甲酯、聚α烯烴或T803B降凝劑中的一種。
[0014] 作為優(yōu)選，所述消泡劑乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊 四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種。
[0015] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于，本發(fā)明制備了綠色環(huán)保的磁性 極壓抗磨劑并將其應用于發(fā)動機油中，磁性石墨烯具有磁性和較大的表面，可以有效的吸 附在摩擦副表面，降低了摩擦副表面的摩擦系數(shù)，摩擦過程中稀土元素和硼元素從摩擦表 面向基體擴散形成滲透層，石墨烯覆蓋在摩擦副表面，提高了材料表面的耐磨性能，起到了 極壓抗磨作用，具有良好的抗磨性、防銹、防腐蝕等性能。
【具體實施方式】
[0016] 為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點，下面結(jié)合實施例對本發(fā) 明做進一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特征可 以相互組合。
[0017] 在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可 以采用不同于在此描述的其他方式來實施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開說明書的具體 實施例的限制。
[0018] 本發(fā)明利用石墨烯比表面積高的特性，將稀土化合物分散在石墨烯表面，然后利 用石墨烯與摩擦副表面的結(jié)合作用，在摩擦副表面起到極佳的極壓抗磨作用。
[0019] 本發(fā)明中所提到的磁性極壓抗磨劑又可以叫做磁性石墨烯的復合物，其磁性石墨 烯的復合物是由磁鐵分離出來的，即其中的納米粒子都含有磁性。
[0020] 抗磨劑為二烷基二硫代磷酸鋅，高溫抗氧劑為烷基化二苯胺，黏度指數(shù)改進劑為 乙丙共聚物，清凈劑為合成磺酸鈣、烷基水楊酸或硫化烷基酚鈣中的任意兩種，分散劑為丁 二酰亞胺，降凝劑為聚丙烯酸甲酯、聚α烯烴或T803B降凝劑中的一種，消泡劑乳化硅油、高 碳醇脂肪酸酯復合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種， 在以下的具體實施例中，都是按照上述要求執(zhí)行的，故不作詳細的說明，在實施例中統(tǒng)一的 稱作抗磨劑、高溫抗氧劑、黏度指數(shù)改進劑、清凈劑、分散劑、降凝劑和消泡劑。
[0021] 下述的各實施例主要包括兩部分，一部分為磁性極壓抗磨劑的制備，另一部分為 利用磁性極壓抗磨劑制備的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油。
[0022] 實施例1 本實施例提供一種磁性極壓抗磨劑的制備方法，以及包含該磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán) 保發(fā)動機油。
[0023] 一種磁性極壓抗磨劑的制備方法，具體包括以下步驟： a、 將140mg十二烷基胺修飾的氧化石墨稀、580mgFeCl2 · 6Η2Ο以及2mg醋酸鈉溶于 55mL乙二醇中，并均勻攪拌，得到溶液A; b、 將溶液A轉(zhuǎn)移到高壓反應釜中進行反應，反應溫度為170°C，反應時間15h，反應完成 后，冷卻至室溫，得到溶液B; c、 再利用磁鐵對溶液B做分離處理，得到反應產(chǎn)物A和反應溶液； d、 將反應產(chǎn)物A依次用超純水和無水無醇洗滌6次，得到反應產(chǎn)物B; e、 最后將反應產(chǎn)物B在溫度為50°C的條件下做干燥處理，得到最終產(chǎn)物，即磁性極壓抗 磨劑； 一種利用上述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，按質(zhì)量份數(shù)具體包括:基礎油85 份，抗磨劑0.5份，磁性極壓抗磨劑0.5份，高溫抗氧劑0.5份，清凈劑0.4份，分散劑4份，黏度 指數(shù)改進劑8份，降凝劑0.3份，消泡劑0.0002份;按以上份數(shù)制成的車輛齒輪油稱作為發(fā)動 機油A。
[0024] 實施例2 本實施例提供一種磁性極壓抗磨劑的制備方法，以及包含該磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán) 保發(fā)動機油。
[0025] -種磁性極壓抗磨劑的制備方法，具體包括以下步驟： a、 將150mg十二烷基胺修飾的氧化石墨稀、600mgFeCl2 · 6H2O以及3mg醋酸鈉溶于 60mL乙二醇中，并均勻攪拌，得到溶液A; b、 將溶液A轉(zhuǎn)移到高壓反應釜中進行反應，反應溫度為180°C，反應時間16h，反應完成 后，冷卻至室溫，得到溶液B; c、 再利用磁鐵對溶液B做分離處理，得到反應產(chǎn)物A和反應溶液； d、 將反應產(chǎn)物A依次用超純水和無水無醇洗滌8次，得到反應產(chǎn)物B; e、 最后將反應產(chǎn)物B在溫度為50°C的條件下做干燥處理，得到最終產(chǎn)物，即磁性極壓抗 磨劑； 一種利用上述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，按質(zhì)量份數(shù)具體包括:基礎油85 份，抗磨劑0.5份，磁性極壓抗磨劑0.5份，高溫抗氧劑0.5份，清凈劑0.4份，分散劑4份，黏度 指數(shù)改進劑8份，降凝劑0.3份，消泡劑0.0002份;按以上份數(shù)制成的車輛齒輪油稱作為發(fā)動 機油B。
[0026] 實施例3 a、 將160mg十二烷基胺修飾的氧化石墨稀、650mgFeCl2 · 6H2O以及4mg醋酸鈉溶于 65mL乙二醇中，并均勻攪拌，得到溶液A; b、 將溶液A轉(zhuǎn)移到高壓反應釜中進行反應，反應溫度為190°C，反應時間17h，反應完成 后，冷卻至室溫，得到溶液B; c、 再利用磁鐵對溶液B做分離處理，得到反應產(chǎn)物A和反應溶液； d、 將反應產(chǎn)物A依次用超純水和無水無醇洗滌12次，得到反應產(chǎn)物B; e、 最后將反應產(chǎn)物B在溫度為50°C的條件下做干燥處理，得到最終產(chǎn)物，即磁性極壓抗 磨劑； 一種利用上述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，按質(zhì)量份數(shù)具體包括:基礎油85 份，抗磨劑0.5份，磁性極壓抗磨劑0.5份，高溫抗氧劑0.5份，清凈劑0.4份，分散劑4份，黏度 指數(shù)改進劑8份，降凝劑0.3份，消泡劑0.0002份;按以上份數(shù)制成的車輛齒輪油稱作為發(fā)動 機油C。
[0027] 實施例4 a、 將170mg十二烷基胺修飾的氧化石墨稀、650mgFeCl2 · 6H2O以及4mg醋酸鈉溶于 70mL乙二醇中，并均勻攪拌，得到溶液A; b、 將溶液A轉(zhuǎn)移到高壓反應釜中進行反應，反應溫度為200°C，反應時間18h，反應完成 后，冷卻至室溫，得到溶液B; c、 再利用磁鐵對溶液B做分離處理，得到反應產(chǎn)物A和反應溶液； d、 將反應產(chǎn)物A依次用超純水和無水無醇洗滌15次，得到反應產(chǎn)物B; e、 最后將反應產(chǎn)物B在溫度為50°C的條件下做干燥處理，得到最終產(chǎn)物，即磁性極壓抗 磨劑； 一種利用上述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，按質(zhì)量份數(shù)具體包括:基礎油85 份，抗磨劑0.5份，磁性極壓抗磨劑0.5份，高溫抗氧劑0.5份，清凈劑0.4份，分散劑4份，黏度 指數(shù)改進劑8份，降凝劑0.3份，消泡劑0.0002份;按以上份數(shù)制成的車輛齒輪油稱作為發(fā)動 機油D。
[0028] 將上述4個實施例中的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油加入到發(fā)動機中，并對發(fā)動機做了燒結(jié) 負荷和最大無卡B父負荷的檢測，具體如下表：
通過上述表格不難看出，本發(fā)明利用本發(fā)明中制備的磁性極壓抗磨劑制備的節(jié)能環(huán)保 發(fā)動機油，加入到發(fā)動機中，其燒結(jié)負荷和最大無卡咬負荷都要比普通的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機 油好很多。
[0029] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任 何熟悉本專業(yè)的技術人員可能利用上述揭示的技術內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等 效實施例應用于其它領域，但是凡是未脫離本發(fā)明技術方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì) 對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1. 一種磁性極壓抗磨劑的制備方法，其特征在于，具體包括W下步驟： 將130~170mg十二烷基胺修飾的氧化石墨締、550~650mgFeCl2 · 6出〇W及1~4mg醋酸鋼 溶于50~70mL乙二醇中，并均勻攬拌，得到溶液A; 將溶液A轉(zhuǎn)移到高壓反應蓋中進行反應，反應溫度為160°C~200°C，反應時間14h~1她， 反應完成后，冷卻至室溫，得到溶液B; 再利用磁鐵對溶液B做分離處理，得到反應產(chǎn)物A和反應溶液； 將反應產(chǎn)物A依次用超純水和無水無醇洗涂5~15次，得到反應產(chǎn)物B; 最后將反應產(chǎn)物B在溫度為45°C~55°C的條件下做干燥處理，得到最終產(chǎn)物，即磁性極 壓抗磨劑。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種磁性極壓抗磨劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中 的高壓反應蓋為不誘鋼高壓反應蓋。3. -種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動機油，其特征在于，按質(zhì) 量份數(shù)具體包括： ^ΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧΧ'?νν^ΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛΧΧΧ4. 根據(jù)權利要求2所述的一種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動 機油，其特征在于，所述抗磨劑為二烷基二硫代憐酸鋒。5. 根據(jù)權利要求2所述的一種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動 機油，其特征在于，所述高溫抗氧劑為烷基化二苯胺。6. 根據(jù)權利要求2所述的一種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動 機油，其特征在于，所述黏度指數(shù)改進劑為乙丙共聚物。7. 根據(jù)權利要求2所述的一種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動 機油，其特征在于，所述清凈劑為合成橫酸巧、烷基水楊酸或硫化烷基酪巧中的任意兩種。8. 根據(jù)權利要求2所述的一種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動 機油，其特征在于，所述分散劑為下二酷亞胺。9. 根據(jù)權利要求2所述的一種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動 機油，其特征在于，所述降凝劑為聚丙締酸甲醋、聚α締控或Τ803Β降凝劑中的一種。10. 根據(jù)權利要求2所述的一種包含權利要求1中所述磁性極壓抗磨劑的節(jié)能環(huán)保發(fā)動 機油，其特征在于，所述消泡劑乳化硅油、高碳醇脂肪酸醋復合物、聚氧乙締聚氧丙締季戊 四醇酸或聚氧乙締聚氧丙醇胺酸中的一種。
【文檔編號】C10N40/25GK106085552SQ201610395793
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月7日 公開號201610395793.0, CN 106085552 A, CN 106085552A, CN 201610395793, CN-A-106085552, CN106085552 A, CN106085552A, CN201610395793, CN201610395793.0
【發(fā)明人】何茂偉, 袁俊洲, 徐金玲, 喬良
【申請人】山東源根石油化工有限公司