專利名稱：一種常通舒顆粒中藥制劑的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及常通舒中藥制劑檢測方法，特別涉及常通舒顆粒的檢測方法。
背景技術：
常通舒顆粒收載于部頒藥品標準(WS3-B-2031_95)，由當歸、何首烏、赤芍等五味藥材組成，主要用于滋陰養(yǎng)血，潤腸通便。習慣性便秘，老年性便秘及產(chǎn)后便秘等癥。本品在原部頒標準中無含量測定方法，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，對其中主要藥味當歸、何首烏進行了薄層色譜鑒別，并采用高效液相色譜法測定了常通舒顆粒中阿魏酸的含量，以此作為產(chǎn)品的質(zhì)控標準。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種中藥制劑常通舒的檢測方法。本發(fā)明所述的中藥制劑為顆粒劑。本發(fā)明所述的檢測方法，包括藥品成分的鑒別方法和阿魏酸含量測定方法。其中，所述鑒別方法，包括以下步驟a.取本品10g，研細，加乙醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇 2ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以氯仿-甲醇G 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘約 3分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。b.取本品10g，研細，加乙醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇 2ml使溶解，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(7 3)為展開劑，展至約3. 5cm時，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇OO 1)為展開劑，展至約7cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點。c.取本品5g研細，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇 Iml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸、對照藥材各0. 5g，分別加乙醚10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法，，吸取上述兩種溶液各5μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。其中，含量測定方法包括以下步驟照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-1%醋酸溶液 (30 70)為流動相；檢測波長為316nm;理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應不低于5000
對照品溶液的制備取阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品粉未Ig精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 30 % -100 %甲醇25-50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-70分鐘，放冷，再稱定重量，搖勻， 濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定， 即得。本品每袋含當歸以阿魏酸(C10H1004)計，不得少于2. Omg(每袋以20g計)。本發(fā)明的檢測方法，既增加了定性鑒別方法又增加了有效成份的含量測定方法， 提高了本發(fā)明的中藥制劑質(zhì)量的專屬性和質(zhì)量穩(wěn)定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。本發(fā)明的檢測方法速度快，準確性高，保證了藥品的質(zhì)量。
具體實施例方式通過以下具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不起到限制作用。實驗例1阿魏酸含量測定方法的研究(1)儀器與試藥高效液相色譜儀，包括島津LC-10AT泵，SPD-10AVP雙通道紫外檢測器，島津柱溫箱，浙江大學液相色譜工作站，阿魏酸對照品(批號110773-20061108供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所)甲醇為美國Tedia色譜純，水為超純水，其它試劑均為分析純。待測藥物樣品為常通舒顆粒(批號090101江西濟民可信藥業(yè)有限公司)2)色譜條件參照當歸藥材含量測定色譜柱PenomenexLuna C18(2)4. 6mmX 150mm柱溫30°C流動相甲醇醋酸溶液；檢測波長為316nm ；流速1. Oml/min3)檢測波長的選擇取阿魏酸對照品溶液，在200nm 400nm范圍內(nèi)掃描，結果在316nm處有最大吸收，故選擇316nm作為檢測波長。4)超聲處理溶劑的選擇分別以50%甲醇、甲醇作為溶劑，照含量測定項下操作， 對樣品(批號090101)中阿魏酸的含量進行測定，結果見表1。表1溶劑對測定結果的影響
溶劑阿魏酸的含量(mg/袋)50 %甲醇2. 36甲醇2. 61因此，選用甲醇作為溶劑5)提取條件的的選擇分別稱取待測樣品進行超聲處理、水浴回流處理，測定樣樣品(批號090101)中阿魏酸的含量，結果見表2表2提取條件對測定結果的影響
權利要求
1.一種中藥制劑常通舒的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括藥品成分的鑒別方法和阿魏酸含量測定方法。
2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述中藥制劑顆粒劑。
3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述藥品成分的鑒別方法，包括以下步驟a.取本品10g，研細，加乙醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥甙對照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比4 1氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘約3 分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；b.取本品10g，研細，加乙醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對照藥材0. 25g同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以體積比7 3三氯甲烷-甲醇為展開劑，展至約3. 5cm時，取出，晾干，再以體積比 20 1三氯甲烷-甲醇為展開劑，展至7cm，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點；c.取本品5g研細，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇Iml 使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、對照藥材各0. 5g，分別加乙醚10ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比9 1正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置 365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
4.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述阿魏酸含量測定方法，包括以下步驟照2005年版附錄VID高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以體積比30 70甲醇-1%醋酸溶液為流動相；檢測波長為316nm ；理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應不低于5000 ；對照品溶液的制備取阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每 Iml含20ug的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品粉未Ig精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30% -100% 甲醇25-50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-70分鐘，放冷，再稱定重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每袋含當歸以阿魏酸計，不得少于2. Omg0
5.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述鑒別方法，包括以下步驟a.取本品10g，研細，加乙醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥甙對照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比4 1氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘約3 分鐘，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；b.取本品10g，研細，加乙醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對照藥材0. 25g同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以體積比7 3三氯甲烷-甲醇為展開劑，展至約3. 5cm時，取出，晾干，再以體積比 20 1三氯甲烷-甲醇為展開劑，展至7cm，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點；c.取本品5g研細，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇Iml 使溶解，作為供試品溶液；另取當歸、對照藥材各0. 5g，分別加乙醚10ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比9 1正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置 365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；所述含量測定方法，包括以下步驟 照2005年版附錄VID高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適應性條件以體積比30 70十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇-1%醋酸溶液為流動相；檢測波長為316nm ；理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應不低于5000 ；對照品溶液的制備取阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每 Iml含20ug的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品粉未Ig精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得， 本品每袋含當歸以阿魏酸計，不得少于2. Omg0
全文摘要
本發(fā)明涉及常通舒中藥制劑檢測方法，特別涉及常通舒顆粒的檢測方法。所述檢測方法包括藥品成分的鑒別方法和阿魏酸含量測定方法。
文檔編號G01N30/36GK102370721SQ20101026383
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月26日 優(yōu)先權日2010年8月26日
發(fā)明者劉艷陽, 黎家檢 申請人:江西濟民可信藥業(yè)有限公司, 江西濟民可信集團有限公司