專利名稱：：可形成超厚摩擦鍍層的微、納米軟金屬潤滑劑中采用活化劑的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種可形成超厚摩擦鍍層的微、納米軟金屬潤滑油脂中采用活化劑的制備工藝，屬于潤滑油技術(shù)和摩擦化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：自趙源、徐濱士等學(xué)者提出用納微米級軟金屬潤滑劑在線補(bǔ)償或修復(fù)機(jī)械零件磨損表面的設(shè)想以來，開展在此領(lǐng)域的研究和試驗(yàn)，對提高機(jī)械零件的強(qiáng)度和延長機(jī)械設(shè)備的使用壽命具有重要的意義。由于此前的研究結(jié)果，對磨損零件的摩擦修復(fù)保護(hù)層很薄，一般不超過100納米，雖能對表面損傷極小的情況具有一定的修復(fù)度，但對于表面損傷較為嚴(yán)重的機(jī)器零件，則因?yàn)楸Ｗo(hù)層太薄而修復(fù)效果甚微，尚未達(dá)到真正的自補(bǔ)償和自修復(fù)的目的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種活化劑用于納米級或微米級軟金屬超厚摩擦鍍(或摩擦涂層)的潤滑油脂。即在同樣的摩擦條件下，該油脂能在銅或鋼零件的受損表面摩擦形成厚度為1000納米至20000多納米厚度的軟金屬修復(fù)涂層，使磨損的零件表面得以修復(fù)，甚至達(dá)到負(fù)磨損。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種可形成超厚摩擦鍍層的微、納米軟金屬潤滑劑中采用活化劑的制備工藝，其特征在于該工藝具有以下制備過程在潤滑劑基礎(chǔ)油料中添加潤滑劑基礎(chǔ)油料重量245%的納米級或微米級軟金屬，添加潤滑劑基礎(chǔ)油料重量520%的活化劑，所述的潤滑劑基礎(chǔ)油料為普通礦物潤滑油、0號普通潤滑脂、OO號普通潤滑脂中的一種，所述的納米級或微米級軟金屬為納米級或微米級錫粉、鋅粉、銦粉、鉛粉中的一種或一種以上，所述的活化劑為芳香族有機(jī)脂肪酸衍生物，攪拌均勻，即可制得所需的潤滑劑。在本發(fā)明的潤滑劑中加入這種活化劑的自修復(fù)材料不會(huì)與油品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不改變油的粘度和性質(zhì)，在常溫下的化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定。將這種潤滑劑潤滑機(jī)械傳動(dòng)時(shí)，通過摩擦副工作時(shí)的壓力和產(chǎn)生的高溫，潤滑劑與摩擦表面發(fā)生摩擦化學(xué)作用，在持續(xù)不斷的摩擦接觸過程中，去除表面氧化膜，使?jié)櫥瑒┲械奈⒓?xì)軟金屬粉體融長在擦損基體表面，形成具有自修復(fù)特性的和一定厚度的摩擦涂層，該軟金屬摩擦保護(hù)層具有優(yōu)良的減摩抗磨性能。用納米錫潤滑油潤滑鋼-銅摩擦副，將一組潤滑油加入活化劑，另一組潤滑油不加入活化劑，作對比試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見圖1。與未活化處理的潤滑劑相比較，采用活化劑的銅表面呈現(xiàn)十分明顯的有一定厚度感的Sn涂層。摩擦試驗(yàn)后兩組銅試樣的增重明顯不同，未活化的試樣增加甚微然而活化了的試樣有交大幅度的增重(見表l)。說明研制的活化添加劑能十分有效和容易地使基體表面形成摩擦修復(fù)涂層。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>對銅試樣橫斷面進(jìn)行掃描電鏡(SEM)分析，見圖2。在圖2中，左邊為銅基體，右邊為環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑，中間為錫修復(fù)涂層，涂層厚度可見為10-20pm(10000—20000nm)。此外在界面處基本看不到空隙，說明銅基體與修復(fù)涂層結(jié)合良好。X射線能譜分析顯示，銅基體上的修復(fù)涂層中有錫Sn元素分布。另外在摩擦磨損實(shí)驗(yàn)中，未見發(fā)生涂層剝落和滑移現(xiàn)象，也證明了錫涂層和銅基體有較好的結(jié)合強(qiáng)度。加入活化劑的潤滑劑不僅能摩擦形成較厚的軟金屬修復(fù)涂層，且其減摩抗磨性能均優(yōu)于傳統(tǒng)的潤滑劑。對鋼-銅摩擦副用加入10%活化劑的20%納米錫潤滑脂與無添加劑的00號脂、3%常用的二烷基二硫代磷酸鋅(ZDTP)和3%傳統(tǒng)的銅一鋼減摩劑氯化石蠟作摩擦磨損試驗(yàn)對比。圖3示出了四種潤滑劑在不同載荷工況下的摩擦系數(shù)^，可以看出無添加劑的OO脂的V最大，其次為3。/。ZDTP、3%氯化石蠟，本發(fā)明20MSn脂的w值最小。由此可見，加入活化劑的20n/。Sn脂，其減摩性能已超過較優(yōu)良的傳統(tǒng)抗磨劑ZDTP和氯化石蠟。圖4給出了四種潤滑劑的磨損性能。由圖4可見，3%ZDTP的磨損最為嚴(yán)重，說明其并不適用于鋼-銅摩擦副，而適用于鋼-銅摩擦副的3%氯化石蠟的抗磨性能顯然優(yōu)于3%ZDTP和00號脂，但磨損量明顯高于本發(fā)明的20%Sn脂。20%Sn脂在載荷為400N時(shí)達(dá)到零磨損，其它載荷下均表現(xiàn)為負(fù)磨損。充分說明活性Sn基潤滑脂具有優(yōu)良的減摩抗磨特性。本發(fā)明可以有效地提高潤滑劑的修復(fù)質(zhì)量，對損傷較大的機(jī)械零件表面摩擦形成較厚的自修復(fù)涂層，使?jié)櫥瑒┑臏p摩抗磨性能超過傳統(tǒng)的抗磨潤滑劑。另一方面本發(fā)明也可以采用不同濃度的配方產(chǎn)生不同厚度的摩擦涂層，以適合不同要求的公差配合。圖l未活化與活化的Sn涂層照片，(a)未活化，(b)活化。圖2銅基體上摩擦修復(fù)涂層橫斷面的X射線能譜和SEM照片，(a)紫銅基體上的Sn涂層，(b)黃銅基體上的Sn涂層。圖3為20MSn潤滑脂與00脂、3%ZDTP、3%氯化石蠟在各種載荷下的摩擦系數(shù)。圖4為20n/。Sn潤滑脂與00脂、3%ZDTP、3%氯化石蠟在各種載荷下的磨損量。圖5為鋼基體上摩擦修復(fù)涂層橫斷面的X射線能譜和SEM照片。具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于下實(shí)施例l試驗(yàn)項(xiàng)目對鋼-銅摩擦副采用添加活化劑的納米錫潤滑油，試驗(yàn)對銅表面的摩擦修復(fù)情況、不同錫濃度的油對修復(fù)涂層厚度的影響以及摩擦學(xué)特性。將60克Sn粉、30克活化劑(芳香族有機(jī)脂肪酸衍生物)，混合到80克32號普通礦物潤滑油中，記為NSY。將NSY放入Ol—HDDM型沙磨機(jī)，3500r/min轉(zhuǎn)速研磨20分鐘。在NSY中再加入適量32號油，配比成錫納米(粒徑<100納米)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%、20%和30%的潤滑劑，放在高速乳化均質(zhì)機(jī)上以16000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻。表2給出了不同含錫量的銅試樣在摩擦試驗(yàn)前后的質(zhì)量變化，試驗(yàn)誤差小于±2.5%。試驗(yàn)結(jié)果顯示，潤滑劑中未含活化劑且含錫量為零的O試樣，摩擦試驗(yàn)后質(zhì)量減輕，說明試樣表面已被磨損。1-5試樣為潤滑劑中加入活化劑的納米錫潤滑油，摩擦試驗(yàn)后銅試樣的質(zhì)量有不同程度增加，試樣質(zhì)量的變化隨著添加劑中Sn百分比的增加而增大，且變化呈現(xiàn)規(guī)律性。說明在試樣表層已形成了不同厚度的修復(fù)涂層，且隨Sn含量的增大而增厚。表2銅試樣在試驗(yàn)前后的質(zhì)量變化Sn試驗(yàn)前試樣質(zhì)量試驗(yàn)后試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量變化試件編號(%)(mg)(mg)(mg)00745.20744.80-0.401773.33773.84+0.51210753.78754.30+0.52315760.31761.70+1.39420760.51763.13+2.62530784.53787.21+2.68表3給出了各種含量的納米Sn潤滑油在摩擦磨損實(shí)驗(yàn)中的摩擦系數(shù)以及磨損量，表中數(shù)據(jù)取三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值。由表3可見，鋼與無Sn涂層摩擦?xí)r摩擦系數(shù)w最大，試樣表面發(fā)生磨損；用含活化劑的納米錫潤滑劑潤滑的銅試樣，除試樣1夕卜，均出現(xiàn)磨損負(fù)增長現(xiàn)象，且隨著錫含量的增加磨損負(fù)增長有所增大，顯示出明顯的磨損自修復(fù)效應(yīng)，摩擦系數(shù)減小。表3紫銅基體不同含Sn量涂層的摩擦磨損性倉l<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例2試驗(yàn)項(xiàng)目對鋼-鋼摩擦副采用添加活化劑的錫鋅潤滑脂，試驗(yàn)對鋼表面的摩擦修復(fù)情況及其摩擦學(xué)特性。取普通市售00號Li鋰基潤滑脂。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的微米級錫粉和10%的鋅粉與15%的活化劑、55%的00號脂混合，攪拌均勻，制成10%Zn20%Sn的潤滑脂。按相同的配制方法改變鋅粉和00號脂的配比，得到10%Zn20%Sn和25%Zn、20%Sn的潤滑脂。另取兩組試樣作對比試驗(yàn)，第一組試樣用VG10號白油潤滑；第二組試樣用不加活化劑的15Zn20Sn脂潤滑，該潤滑劑簡稱WHZ。試驗(yàn)在MS-800型四球式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。上試樣采用45#鋼，表面淬火，表面硬度為45HRC;下試樣用45#鋼，調(diào)質(zhì)，表面硬度為220HBS。表4給出了在各種潤滑劑或添加劑潤滑修復(fù)后，鋼試樣的質(zhì)量變化情況，表列值為每組試樣的平均值。采用VG10號白油和WHZ潤滑，發(fā)生明顯磨損，試樣質(zhì)量減輕；而加入活性劑的各種鋅錫脂潤滑的鋼試樣質(zhì)量均有不同程度的增加；試樣質(zhì)量增加越顯著，在試樣表面形成的修復(fù)涂層也越厚。表4摩擦修復(fù)后鋼試樣質(zhì)量變化潤滑劑和添加劑鋼試樣質(zhì)量變化VG10號白油-1.31WHZ-0.1810Zn20Sn+2.0220Zn20Sn+2.4225Zn20Sn+5.41圖5所示為鋼試樣橫斷面的X射線能譜和SEM照片，左邊為鋼基體，右邊為環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑，中間為Sn-Zn修復(fù)涂層，涂層厚度約為20pm，修復(fù)涂層與鋼基體結(jié)合緊密。X射線能譜分析顯示，鋼基體上的修復(fù)涂層中有Sn、Zn元素分布。表5潤滑劑和添加劑對摩擦系數(shù)和磨損量的影響編號潤滑劑和添加劑摩擦系數(shù)W磨損量『(mg)1VG10號白油0.16+1.212WHZ0.15+1.15含10%Zn20%Sn的脂0.13-1.164含20WZn209^Sn的脂0.15-1.415含25^Zn20MSn的脂0.14-3.32表5列出了各種鋅錫復(fù)合添加劑在載荷為200N,轉(zhuǎn)速為500r/min，磨損時(shí)間為10min時(shí)的摩擦系數(shù)W和下試樣的磨損量W。由表5可見，加入活化劑的三組含Zri-Sn復(fù)合脂的摩擦系數(shù)A比前兩種1和2潤滑劑略微減??；抗磨性能則明顯提高(負(fù)磨損)，用VG10號白油和WHZ潤滑時(shí)，鋼試樣發(fā)生磨損；采用三種含Zn-Sn復(fù)合脂潤滑修復(fù)后，試樣均出現(xiàn)不同程度的負(fù)磨損，說明配比適量的活化劑和鋅、錫添加劑能較好地對鋼損傷表面潤滑修復(fù)并提高材料的抗磨性能。實(shí)施例3測試項(xiàng)目分別采用00號脂和加入活化劑的5In25Snl2Zn脂對WD型蝸輪蝸桿減速器潤滑，測試在兩種潤滑劑潤滑下減速器的總機(jī)械效率。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的銦粉、12%的鋅粉和25%的微米級錫粉與15%的活性劑和43%的00號潤滑脂混合，攪拌均勻，制成5In25Snl2Zn的潤滑脂。表6蝸桿和蝸輪主要參數(shù)和幾何尺寸主要參數(shù)和幾何尺寸2蝸桿直徑系數(shù)g11.2蝸桿頭數(shù)^1蝸輪齒數(shù)^20蝸桿分度圓直徑《(/ww)22.4蝸輪分度圓直徑《(ww)40中心距a(/ww)31.2導(dǎo)程角r506'8"蝸桿寬度6,(ww)32蝸輪寬度Www)24對WD型蝸輪蝸桿減速器進(jìn)行臺架試驗(yàn)，蝸桿材料為45鋼，調(diào)質(zhì)處理，硬度為250HBS;蝸輪材料為10-1錫青銅。驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)型號AOD71-4/8A，功率為250W，轉(zhuǎn)速為680r/min，蝸桿和蝸輪主要參數(shù)和幾何尺寸見表6。測試時(shí)間4小時(shí)/每次試驗(yàn)測試結(jié)果1.OO號脂潤滑(參比油樣)，減速器的總機(jī)械效率"=0.462.5In25Snl2Zn脂潤滑，減速器的總機(jī)械效率7=0-72采用活性5In25Snl2Zn脂潤滑，使蝸桿蝸輪減速器的效率提高了57%。3.每次臺架試驗(yàn)后，采取廢油脂進(jìn)行自動(dòng)發(fā)射光譜磨損量測試數(shù)據(jù)8油脂中的磨損元素含量ppm樣品名稱鐵銅錫00號參考脂10918112含Sn/Zn/In本發(fā)明脂52113809經(jīng)過臺架試驗(yàn)的光譜數(shù)據(jù)也表明采用本發(fā)明工藝的潤滑油脂，具有優(yōu)良的實(shí)用抗磨、減摩和潤滑性。權(quán)利要求1.一種可形成超厚摩擦鍍層的微、納米軟金屬潤滑劑中采用活化劑的制備工藝，其特征在于該工藝具有以下制備過程在潤滑劑基礎(chǔ)油料中添加潤滑劑基礎(chǔ)油料重量2～45％的納米級或微米級軟金屬，添加潤滑劑基礎(chǔ)油料重量5～20％的活化劑，所述的潤滑劑基礎(chǔ)油料為普通礦物潤滑油、0號普通潤滑脂、00號普通潤滑脂中的一種，所述的納米級或微米級軟金屬為納米級或微米級錫粉、鋅粉、銦粉、鉛粉中的一種或一種以上，所述的活化劑為芳香族有機(jī)脂肪酸衍生物，攪拌均勻，即可制得所需的潤滑劑。全文摘要本發(fā)明公開一種可形成超厚摩擦鍍層的微、納米軟金屬潤滑劑中采用活化劑的制備工藝，該工藝是在潤滑劑油脂中添加潤滑劑重量2～45％的納米級或微米級軟金屬，添加潤滑劑重量5～20％的活化劑，所述的潤滑劑為普通礦物潤滑油、0號或00號普通潤滑脂中的一種，所述的納米級或微米級軟金屬為納米級或微米級軟金屬粉，如錫粉、鋅粉、銦粉、鉛粉中的一種或一種以上，所述的活化劑為芳香族有機(jī)脂肪酸衍生物，攪拌均勻，即可制得所需的潤滑劑。本發(fā)明可以有效地提高潤滑劑的修復(fù)質(zhì)量，對損傷較大的機(jī)械零件表面摩擦形成較厚的自修復(fù)涂層，使?jié)櫥瑒┑臏p摩抗磨性能超過傳統(tǒng)的抗磨潤滑劑。本發(fā)明也可以采用不同濃度的配方產(chǎn)生不同厚度的摩擦涂層，以適合不同要求的公差配合。文檔編號C10M129/48GK101544926SQ20091005036公開日2009年9月30日申請日期2009年4月30日優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日發(fā)明者莫云輝,陶德華申請人:上海大學(xué)