一種多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法，屬于多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法的創(chuàng)新技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]自1972年Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)二氧化鈦電極上的光催化水分解現(xiàn)象以來，光催化技術(shù)引起了大量的關(guān)注。尤其是在光催化降解污染物方面獨(dú)占鰲頭。因?yàn)槎趸亴?duì)很多污染物的降解率能達(dá)到100%，而且二氧化鈦在光催化降解污染物時(shí)由于安全、相對(duì)酸堿環(huán)境和溫度環(huán)境性能穩(wěn)定因而適合用來降解污染物。但是現(xiàn)在高光催化效率的二氧化鈦常常是以粉末和薄膜的形式存在。薄膜的制備成本高，且不能大規(guī)模生產(chǎn)。粉末不能回收，對(duì)環(huán)境造成某種程度的二次污染?，F(xiàn)有的技術(shù)制備的二氧化鈦塊體材料由于比表面積小而光催化效率很低。也有人制備多孔二氧化鈦來增加比表面積，但因其制備成本高而不適合大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于考慮上述問題而提供一種多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法。本發(fā)明能制備出可回收的二氧化鈦光催化材料，且制備成本低。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:本發(fā)明的多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法，包括有如下步驟:
1)按照摻入C、N所需原料鹽酸胍與無定形二氧化鈦的比例稱量好原材料后混合球磨3-8分鐘；
2)混入0.5-3_顆粒大小的活性炭顆粒，鹽酸胍、無定型二氧化鈦、活性炭的摩爾比為:(3-3.8):(1.5-2.2):(5-11);
3)將步驟2)混合好的原料用瓷容器盛好，并蓋上一個(gè)瓷蓋子，放入微波爐中，微波爐功率按照“功率/原材料質(zhì)量”比為2-lOw/g的范圍，微波時(shí)間1-2分鐘，制得多孔二氧化鈦塊體材料。
[0005]本發(fā)明制得的多孔二氧化鈦塊體材料的性能指標(biāo):其比表面積為45m2/g?98m2/g;達(dá)到吸附平衡需要時(shí)間2小時(shí)?4.5小時(shí)，吸附率為64%?75%;80分鐘?270分鐘達(dá)到光降解平衡，光降解率為89%?94%。
[0006]本發(fā)明在數(shù)分鐘之內(nèi)能同時(shí)將碳(C)、氮(N)摻入到無定型二氧化鈦中，也同時(shí)制備出多孔“(碳、氮)_銳鈦礦二氧化鈦/活性炭”混合物陶瓷。本發(fā)明能制備出可回收的二氧化鈦光催化材料，且制備成本低。本發(fā)明的多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法，操作簡(jiǎn)單，方便實(shí)用。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的樣品的SEM圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的樣品的黑暗吸附與光降解率示意圖；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的樣品的SEM圖；
圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的樣品的黑暗吸附與光降解率示意圖；
圖5為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的樣品的SEM圖；
圖6為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的樣品的黑暗吸附與光降解率示意圖；
圖7為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的樣品的SEM圖；
圖8為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的樣品的黑暗吸附與光降解率示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1:
本發(fā)明的多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法，包括如下步驟:
(I)配方和混合:按照摻入C、N所需原料鹽酸胍與無定形二氧化鈦的比例稱量好原材料后混合球磨3分鐘后混入0.5mm顆粒大小的活性炭顆粒。鹽酸胍、無定型二氧化鈦、活性炭的摩爾比為:3:1.5:5。
[0009](2)燒結(jié)工藝:將混合好的原料用瓷容器盛好并蓋上一個(gè)瓷蓋子，不是很密封。放入微波爐中，微波爐功率按照“功率/原材料質(zhì)量”比為2w/g的比例范圍，微波時(shí)間I分鐘。
[0010](3)性能指標(biāo):通過SEM觀察孔洞的大小和密度;通過比表面積反映其比表面積的大小和制備材料的對(duì)污染物的吸附能力;通過黑暗吸附和光催化性能反映其光催化能力和對(duì)污染物的吸附能力。本實(shí)施例所制得的樣品的SEM如圖1所示，孔洞數(shù)目相對(duì)少，孔徑大小不均勻；其比表面積為45m2/g;黑暗吸附如圖2所示，達(dá)到吸附平衡需要時(shí)間4.5小時(shí)，吸附率為64%; 270分鐘達(dá)到光降解平衡，光降解率為89%。多次使用不散落。
[0011]實(shí)施例2:
(I)配方和混合:按照摻入C、N所需原料(鹽酸胍)與無定形二氧化鈦的比例稱量好原材料后混合球磨8分鐘后混入3mm顆粒大小的活性炭顆粒。鹽酸胍、無定型二氧化鈦、活性炭的摩爾比為:3.8: 2.2: Ilo
[0012](2)燒結(jié)工藝:將混合好的原料用瓷容器盛好并蓋上一個(gè)瓷蓋子，不是很密封。放入微波爐中，微波爐功率按照“功率/原材料質(zhì)量”比為lOw/g的范圍，微波時(shí)間2分鐘。
[0013](3)性能指標(biāo):所制得的樣品的SEM如圖3所示，孔洞較多，孔小，空洞較均勻；其比表面積為98m2/g;黑暗吸附如圖4所示，達(dá)到吸附平衡需要時(shí)間2小時(shí)，吸附率為75%，80分鐘達(dá)到光降解平衡，最大光降解率為94%。多次使用不散落。
[0014]實(shí)施例3:
(I)配方和混合:按照摻入C、N所需原料(鹽酸胍)與無定形二氧化鈦的比例稱量好原材料后混合球磨5分鐘后混入2mm顆粒大小的活性炭顆粒。鹽酸胍、無定型二氧化鈦、活性炭的摩爾比為:3.5:2:8。
[0015](2)燒結(jié)工藝:將混合好的原料用瓷容器盛好并蓋上一個(gè)瓷蓋子，不是很密封。放入微波爐中，微波爐功率按照“功率/原材料質(zhì)量”比為6w/g的范圍，微波時(shí)間1.5分鐘。
[0016](3)性能指標(biāo):所制得的樣品的SEM如圖5所示，孔洞較少，孔較小，空洞不太均勻；其比表面積為80m2/g;黑暗吸附如圖6所示，達(dá)到吸附平衡需要時(shí)間3小時(shí)，吸附率為69%;220分鐘達(dá)到光降解平衡，光降解率為91%。多次使用不散落。
[0017]實(shí)施例4:
(I)配方和混合:按照摻入C、N所需原料(鹽酸胍)與無定形二氧化鈦的比例稱量好原材料后混合球磨8分鐘后混入0.5mm顆粒大小的活性炭顆粒。鹽酸胍、無定型二氧化鈦、活性炭的摩爾比為:3.8:1.5:5。
[0018](2)燒結(jié)工藝:將混合好的原料用瓷容器盛好并蓋上一個(gè)瓷蓋子，不是很密封。放入微波爐中，微波爐功率按照“功率/原材料質(zhì)量”比為2w/g的范圍，微波時(shí)間I分鐘。
[0019](3)性能指標(biāo):所制得的樣品的SEM如圖7所示，孔洞較多，孔大小不均勻;其比表面積為68m2/g;黑暗吸附如圖8所示，達(dá)到吸附平衡需要時(shí)間3小時(shí)分鐘，吸附率為70%; 120分鐘達(dá)到光降解平衡，光降解率為92%。多次使用不散落。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法，其特征在于包括有如下步驟: 1)按照摻入C、N所需原料鹽酸胍與無定形二氧化鈦的比例稱量好原材料后混合球磨3-8分鐘； 2)混入0.5-3mm顆粒大小的活性炭顆粒，鹽酸胍、無定型二氧化鈦、活性炭的摩爾比為:(3-3.8):(1.5-2.2):(5-11); 3)將步驟2)混合好的原料用瓷容器盛好，并蓋上一個(gè)瓷蓋子，放入微波爐中，微波爐功率按照“功率/原材料質(zhì)量”比為2-lOw/g的范圍，微波時(shí)間1-2分鐘，制得多孔二氧化鈦塊體材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法，其特征在于制得的多孔二氧化鈦塊體材料的性能指標(biāo):其比表面積為45m2/g?98 m2/g;達(dá)到吸附平衡需要時(shí)間2小時(shí)?4.5小時(shí)，吸附率為64%?75%; 80分鐘?270分鐘達(dá)到光降解平衡，光降解率為89%?94%0
【專利摘要】本發(fā)明是一種多孔二氧化鈦塊體材料的快速制備方法。包括有如下步驟：1）按照摻入C、N所需原料鹽酸胍與無定形二氧化鈦的比例稱量好原材料后混合球磨3-8分鐘；2）混入0.5-3mm顆粒大小的活性炭顆粒，鹽酸胍、無定型二氧化鈦、活性炭的摩爾比為：（3-3.8）：（1.5-2.2）：（5-11）；<b>3</b><b>）</b>將步驟2）混合好的原料用瓷容器盛好，并蓋上一個(gè)瓷蓋子，放入微波爐中，微波爐功率按照“功率/原材料質(zhì)量”比為2-10w/g的范圍，微波時(shí)間1-2分鐘，制得多孔二氧化鈦塊體材料。本發(fā)明能制備出可回收的二氧化鈦光催化材料，且制備成本低。
【IPC分類】B01J35/10, B01J37/34, B01J27/24
【公開號(hào)】CN105618160
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510976489
【發(fā)明人】何琴玉, 周江山, 李方舟, 杜純, 李煒, 王銀珍, 賀冠南, 朱詩(shī)亮
【申請(qǐng)人】華南師范大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月21日