一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，屬包括以下步驟：取10mmolBi(NO3)3·5H2O溶于50ml稀硝酸中，加入10mmol檸檬酸混合均勻，記為A；取1.45mmol的(NH4)6MO7O24·4H2O溶于50ml蒸餾水中，加入10mmol檸檬酸，攪拌均勻，記為B；將B注入A中，混合均勻至澄清液體時(shí)，調(diào)節(jié)pH值至6.5，然后向溶液中摻雜Eu3+和Fe3+，調(diào)節(jié)pH至6.5，待變成粘稠的凝膠狀后轉(zhuǎn)入坩堝中，然后放入80℃的烘箱中烘干，待變成黑色蜂窩狀固體，研磨至粉末狀，在450℃下煅燒5h，得到淡黃色粉末。本發(fā)明的有益效果為：采用檸檬酸絡(luò)合溶膠?凝膠法，首次利用Eu3+和Fe3+共摻雜提高Bi2MoO6活性，通過光催化實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明所得共摻雜鉬酸鉍催化劑相比單摻雜催化劑的活性有了顯著提高，具有更加優(yōu)越的物化性能。
【專利說明】
一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及光催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，采用新型半導(dǎo)體光催化材料處理工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及生活污水中的有機(jī)污染物已經(jīng)成為最具發(fā)展前景的新興技術(shù)之一。Bi2MoO6的化學(xué)通式是Bi2O3.ηΜο03，其中n = 3，2，I AIBiSa-Bi2Mo3O12J-Bi2Mo2O!^ γ -Bi2MoO6這三種形式。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)的研究記載表明，當(dāng)Bi2MoO6以γ-Bi2MoO6的形式存在時(shí)，其光催化性能明顯優(yōu)于Ct-Bi2Mo3O12和β_Bi2Mo20g這兩種存在形式。γ _Bi2Mo06作為一種極其簡單的奧里維里斯(Aurivi 11 ius)型氧化物，它是由共角的MoO6鈣鈦礦片層和交替的(Bi2O2)2+層組成的層狀結(jié)構(gòu)復(fù)合氧化物。Bi2MoO6作為一種新型優(yōu)良的環(huán)保半導(dǎo)體光催化劑具有以下優(yōu)點(diǎn):高效、無毒、穩(wěn)定性高、價(jià)格低廉、氧化還原能力強(qiáng)、光能利用率高且響應(yīng)波長在可見光范圍內(nèi)。同時(shí)，Bi2Mo06可以作為離子導(dǎo)體、光導(dǎo)體、聲光材料、氣體傳感器以及光催化劑使用，其優(yōu)越的物理化學(xué)性能備受科研人員的青睞。
[0003]Bi2MoO6的禁帶寬度在2.5?2.8eV之間，由于其禁帶寬度較小故而能被可見光(420?500nm)激發(fā)，并表現(xiàn)出較高的光催化活性。現(xiàn)在對(duì)M2M0O6的研究主要集中于利用各種制備方法對(duì)其微觀形貌進(jìn)行調(diào)控以及摻雜金屬、非金屬或者稀土元素對(duì)光催化劑進(jìn)行改性試驗(yàn)以提高其光催化性能，但是在目前所見的報(bào)道中，尚未發(fā)現(xiàn)通過共摻雜稀土與堿土金屬共摻雜提高Bi2MoO6活性等的研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，采用檸檬酸絡(luò)合溶膠-凝膠法，首次利用Eu3+和Fe3+共摻雜提高Bi2MoO6活性，通過光催化實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明所得共摻雜鉬酸鉍催化劑相比單摻雜催化劑的活性有了顯著提高，具有更加優(yōu)越的物化性能。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]a)制備A溶液:常溫常壓下取1mmolBi(NO3)3.5出0溶于50ml稀硝酸中，然后加入I Ommo I梓檬酸，通過磁力攪拌器加熱至8 O °C混合均勾，記為溶液A ；
[0007]b)制備B溶液:取1.45mmol的(ΝΗ4)6Μθ7θ24.4出0溶于50ml蒸飽水中，并加入1mmol檸檬酸，用玻璃棒攪拌均勻，記為溶液B;
[0008]c)制備C溶液:將B溶液緩慢注入A溶液，混合均勻至澄清液體時(shí)，調(diào)節(jié)pH值至6.5，記為溶液C;
[0009]d)制備D溶液:向C溶液摻雜Eu3+，攪拌均勻，記為溶液D;
[0010]e)制備E溶液:向D溶液中摻雜Fe3+，5min后調(diào)節(jié)pH至6.5，記為溶液E;
[0011]f)制備鉬酸鉍催化劑:待E溶液變成粘稠的凝膠狀，將其轉(zhuǎn)入坩禍中，然后放入80°c的烘箱中烘干，待坩禍中的凝膠狀前驅(qū)體變成黑色蜂窩狀固體，將其取出，并在研缽中研磨至粉末狀，取3g黑色粉末于坩禍中，在450°C下煅燒5h，得到淡黃色粉末，即為制備的鉬酸鉍光催化劑。
[0012]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施例，所述的步驟a)中所使用的稀硝酸為45ml蒸餾水和5ml濃硝酸稀釋而成。
[0013]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施例，所述的步驟c)中調(diào)節(jié)pH值時(shí)，先利用濃氨水調(diào)節(jié)pH至6.3-6.7之間，再繼續(xù)加熱攪拌40min，最后再調(diào)pH至6.5。
[OOM]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施例，所述的步驟d)中摻雜Eu3+的摩爾比為η (Eu)/n (Bi)=
0.75%。
[0015]作為本方案的優(yōu)選實(shí)施例，所述的步驟e)中摻雜Fe3+的摩爾比為η(Fe)/n (Bi)=
0.5%。
[0016]本申請(qǐng)實(shí)施例中提供的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn):
[0017]采用檸檬酸絡(luò)合溶膠-凝膠法，首次利用Eu3+和Fe3+共摻雜提高Bi2MoO6活性，通過光催化實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明所得共摻雜鉬酸鉍催化劑相比單摻雜催化劑的活性有了顯著提高，具有更加優(yōu)越的物化性能。
【附圖說明】
[0018]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0019]圖1是本申請(qǐng)實(shí)施例的流程結(jié)構(gòu)不意圖；
[0020]圖2是本申請(qǐng)實(shí)施例的光催化實(shí)驗(yàn)中不同催化劑降解羅丹明效率變化曲線；
[0021]圖3是本申請(qǐng)實(shí)施例的不同催化劑的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明提供了一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，采用檸檬酸絡(luò)合溶膠-凝膠法，首次利用Eu3+和Fe3+共摻雜提高Bi2MoO6活性，通過光催化實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明所得共摻雜鉬酸鉍催化劑相比單摻雜催化劑的活性有了顯著提高，具有更加優(yōu)越的物化性能。
[0023]為了更好的理解上述技術(shù)方案，下面將結(jié)合說明書附圖以及具體的實(shí)施方式對(duì)上述技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0024]如圖1-圖3所示，一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0025]a)制備A溶液:常溫常壓下取1mmolBi(NO3)3.5H20溶于50ml稀硝酸中，然后加入I Ommo I梓檬酸，通過磁力攪拌器加熱至8 O °C混合均勾，記為溶液A ；
[0026]b)制備B溶液:取1.45mmol的(ΝΗ4)6Μθ7θ24.4出0溶于50ml蒸飽水中，并加入1mmol檸檬酸，用玻璃棒攪拌均勻，記為溶液B;
[0027]c)制備C溶液:將B溶液緩慢注入A溶液，混合均勻至澄清液體時(shí)，調(diào)節(jié)pH值至6.5，記為溶液C;
[0028]d)制備D溶液:向C溶液摻雜Eu3+，攪拌均勻，記為溶液D;
[0029]e)制備E溶液:向D溶液中摻雜Fe3+，5min后調(diào)節(jié)pH至6.5，記為溶液E;
[0030]f)制備鉬酸鉍催化劑:待E溶液變成粘稠的凝膠狀，將其轉(zhuǎn)入坩禍中，然后放入80°C的烘箱中烘干，待坩禍中的凝膠狀前驅(qū)體變成黑色蜂窩狀固體，將其取出，并在研缽中研磨至粉末狀，取3g黑色粉末于坩禍中，在450°C下煅燒5h，得到淡黃色粉末，即為制備的鉬酸鉍光催化劑
[0031]其中，在實(shí)際應(yīng)用中，所述的步驟a)中所使用的稀硝酸為45ml蒸餾水和5ml濃硝酸稀釋而成。
[0032]其中，在實(shí)際應(yīng)用中，所述的步驟c)中調(diào)節(jié)pH值時(shí)，先利用濃氨水調(diào)節(jié)pH至6.3-6.7之間，再繼續(xù)加熱攪拌40min，最后再調(diào)pH至6.5。
[0033]其中，在實(shí)際應(yīng)用中，所述的步驟d)中摻雜Eu3+的摩爾比為n(Eu)/n(Bi)=0.75%。
[0034]其中，在實(shí)際應(yīng)用中，所述的步驟e)中摻雜Fe3+的摩爾比為n(Fe)/n(Bi)=0.5%。
[0035]對(duì)所得共摻雜鉬酸鉍光催化劑進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)，過程如下:將初始濃度為5mg.L—1羅丹明B(RhB)溶液10ml作為目標(biāo)降解物置于500ml燒杯中，稱取0.05g光催化劑并使其均勻分布于羅丹明B (RhB)溶液中，光催化劑在溶液中呈懸浮狀態(tài)，加入0.1ml濃度為10 %的H202。為了達(dá)到溶解-吸附平衡，將此懸浮液在磁力攪拌條件下暗反應(yīng)30min，將其置于距液面14cm的可見光光源(250W金鹵燈)下進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)，每隔1min取上清液在羅丹明B(RhB)的最大吸收波長處(554nm)測其吸光度，共光照反應(yīng)50min，所得結(jié)果如圖2和圖3所不O
[0036]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，其特征在于，包括以下步驟: a)制備A溶液:常溫常壓下取1mmolBi(NO3)3.5H20溶于50ml稀硝酸中，然后加入I Ommo I梓檬酸，通過磁力攪拌器加熱至8 O °C混合均勾，記為溶液A ； b)制備B溶液:取1.45mmol的(ΝΗ4)6Μθ7θ24.4出0溶于50ml蒸饋水中，并加入1mmoI梓檬酸，用玻璃棒攪拌均勻，記為溶液B; c)制備C溶液:將B溶液緩慢注入A溶液，混合均勻至澄清液體時(shí)，調(diào)節(jié)pH值至6.5，記為溶液C; d)制備D溶液:向C溶液摻雜Eu3+，攪拌均勻，記為溶液D; e)制備E溶液:向D溶液中摻雜Fe3+，5min后調(diào)節(jié)pH至6.5，記為溶液E; f)制備鉬酸鉍催化劑:待E溶液變成粘稠的凝膠狀，將其轉(zhuǎn)入坩禍中，然后放入80V的烘箱中烘干，待坩禍中的凝膠狀前驅(qū)體變成黑色蜂窩狀固體，將其取出，并在研缽中研磨至粉末狀，取3g黑色粉末于坩禍中，在450°C下煅燒5h，得到淡黃色粉末，即為制備的鉬酸鉍光催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，其特征在于，所述的步驟a)中所使用的稀硝酸為45ml蒸餾水和5ml濃硝酸稀釋而成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，其特征在于，所述的步驟c)中調(diào)節(jié)pH值時(shí)，先利用濃氨水調(diào)節(jié)pH至6.3-6.7之間，再繼續(xù)加熱攪拌40min，最后再調(diào)pH至6.5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，其特征在于，所述的步驟d)中摻雜Eu3+的摩爾比為η (Eu )/n (Bi) =0.75%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠制備鉬酸鉍共摻雜樣品的方法，其特征在于，所述的步驟e)中摻雜Fe3+的摩爾比為η (Fe )/n (Bi )=0.5%。
【文檔編號(hào)】B01J23/887GK106076354SQ201610503402
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】王敏, 郭鵬瑤, 朱彤, 由美雁
【申請(qǐng)人】東北大學(xué)