明強(qiáng)酸溶液。
[0048] D、酸堿中和制漿:水解完成后加入氨水進(jìn)行中和并不斷攬拌形成粘稠得漿料,直 至抑值為中性。
[0049] (2)高速離屯、脫離子:將制得的漿料通過(guò)高速離屯、機(jī)進(jìn)行固液分離脫出水中離子, 用去離子水重復(fù)多次洗涂。
[0化0] A、將制得的漿料加入離屯、機(jī)腔內(nèi),啟動(dòng)離屯、機(jī),離屯、轉(zhuǎn)數(shù)3000巧m/min。
[0051] B、將漿料通過(guò)多次攬拌分散,多次離屯、分離直到水中離子數(shù)少于95%。
[0052] (3)低溫氧化溶解:
[0053] A、將離屯、好的漿料移至1000ml燒杯中,加入450ml去離子水。
[0054] B、不斷攬拌形成白色懸浮液。
[0055] C、加入105ml過(guò)氧化氨并不斷攬拌,溫度控制在25°C;得到澄色透明液。
[0056] (4)高溫循環(huán)絡(luò)合:
[0057] A、高溫循環(huán)絡(luò)合,將澄色透明液置入高溫反應(yīng)蓋中,進(jìn)行循環(huán)升溫至190°C,壓力 控制在0.3MpaW內(nèi),攬拌轉(zhuǎn)速控制55化pm/min,持續(xù)1.2小時(shí),得到絡(luò)合納米二氧化鐵。
[005引(5)紫外光催化:
[0059] A、待絡(luò)合納米二氧化鐵冷卻后,利用高強(qiáng)度波長(zhǎng)254nm紫外燈進(jìn)行透射激發(fā)1.2小 時(shí),即能制得無(wú)色透明的納米二氧化鐵光催化劑。
[0060] 實(shí)施例3
[0061] 本發(fā)明實(shí)施例中,一種無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鐵光催化劑的制備方法,由W下 步驟組成:
[0062] (1)低溫制漿:通過(guò)低溫水解,低溫中和制得漿料
[0063] A、換熱裝置搭建:用一個(gè)1000ml燒杯放置有低溫循環(huán)水器皿中,做一個(gè)簡(jiǎn)單得換 熱裝置并開(kāi)啟冷循環(huán),溫度控制在l〇°CW下。
[0064] B、攬拌裝置搭建:將攬拌獎(jiǎng)中屯、點(diǎn)放入1000ml燒杯中并固定,在燒杯中放置500ml 去離子水,開(kāi)啟攬拌,轉(zhuǎn)數(shù)控制在90化pm/min。
[0065] C、低溫水解:待燒杯水溫低于10°CW下,取50ml四氯化鐵緩慢加入燒杯中,過(guò)程中 會(huì)有大量熱量釋放,控制水解溫度在20°CW下;水解完成后為透明強(qiáng)酸溶液。
[0066] D、酸堿中和制漿:水解完成后加入氨水進(jìn)行中和并不斷攬拌形成粘稠得漿料,直 至抑值為中性。
[0067] (2)高速離屯、脫離子:將制得的漿料通過(guò)高速離屯、機(jī)進(jìn)行固液分離脫出水中離子, 用去離子水重復(fù)多次洗涂。
[0068] A、將制得的漿料加入離屯、機(jī)腔內(nèi),啟動(dòng)離屯、機(jī),離屯、轉(zhuǎn)數(shù)3000rpm/min。
[0069] B、將漿料通過(guò)多次攬拌分散,多次離屯、分離直到水中離子數(shù)少于95%。
[0070] (3)低溫氧化溶解:
[0071] A、將離屯、好的漿料移至1000ml燒杯中,加入400ml去離子水。
[0072] B、不斷攬拌形成白色懸浮液。
[0073] C、加入100ml過(guò)氧化氨并不斷攬拌,溫度控制在22°C;得到澄色透明液。
[0074] (4)高溫循環(huán)絡(luò)合:
[0075] A、高溫循環(huán)絡(luò)合,將澄色透明液置入高溫反應(yīng)蓋中,進(jìn)行循環(huán)升溫至180°C,壓力 控制在0.3MpaW內(nèi),攬拌轉(zhuǎn)速控制50化pm/min,持續(xù)1小時(shí),得到絡(luò)合納米二氧化鐵。
[0076] (5)紫外光催化:
[0077] A、待絡(luò)合納米二氧化鐵冷卻后,利用高強(qiáng)度波長(zhǎng)254nm紫外燈進(jìn)行透射激發(fā)1小 時(shí),即能制得無(wú)色透明的納米二氧化鐵光催化劑。
[0078] 對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié),而且在 不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠W其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此,無(wú)論 從哪一點(diǎn)來(lái)看,均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權(quán) 利要求而不是上述說(shuō)明限定,因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有 變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0079] 此外,應(yīng)當(dāng)理解,雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加 W描述,但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包 含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案,說(shuō)明書(shū)的運(yùn)種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn),本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng) 將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體,各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可W經(jīng)適當(dāng)組合,形成本領(lǐng)域技術(shù)人員 可W理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鈦光催化劑的制備方法,其特征在于,由以下步驟組 成: (1) 低溫制漿: a、 在反應(yīng)釜中加入去離子水?dāng)嚢?,溫度控制?0°C以下,攪拌轉(zhuǎn)數(shù)控制在700-1000rpm/min;再取45-55ml四氯化鈦緩慢加入燒杯中水解,并控制水解溫度在20 °C以下;水 解完成后制得透明強(qiáng)酸溶液; b、 透明強(qiáng)酸溶液中加入氨水進(jìn)行中和并不斷攪拌形成粘稠的漿料,直至pH值為中性; (2) 高速離心脫離子:將步驟(1)制得的漿料通過(guò)高速離心機(jī)進(jìn)行固液分離,并用去離 子水重復(fù)洗滌,離心分離直到水中離子數(shù)少于95% ; (3) 低溫氧化溶解:將離心好的漿料中加入去離子水,不斷攪拌形成白色懸浮液;然后 加入95-105ml過(guò)氧化氫并不斷攪拌,溫度控制在20-25Γ;得到橙色透明液; (4) 高溫循環(huán)絡(luò)合:將橙色透明液置入高溫反應(yīng)釜中,進(jìn)行循環(huán)升溫至170-190°C,壓力 控制在0.3Mpa以內(nèi),攪拌轉(zhuǎn)速控制450-550rpm/min,持續(xù)0.8-1.2小時(shí),得到絡(luò)合納米二氧 化鈦; (5) 紫外光催化:待絡(luò)合納米二氧化鈦冷卻后,利用高強(qiáng)度波長(zhǎng)254nm紫外燈進(jìn)行透射 激發(fā)0.9-1.2小時(shí),即能制得無(wú)色透明的納米二氧化鈦光催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鈦光催化劑的制備方法,其特征在 于,步驟(1)中四氯化鈦的加入量為50ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鈦光催化劑的制備方法,其 特征在于,步驟(1)中四氯化鈦與去離子水的體積比為1:9-10。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鈦光催化劑的制備方法,其特征在 于,步驟(2)中高速離心機(jī)的離心轉(zhuǎn)數(shù)為3000rpm/min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鈦光催化劑的制備方法,其特征在 于,步驟(3)中過(guò)氧化氫的加入量為100ml。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鈦光催化劑的制備方法,四氯化鈦通過(guò)低溫水解,低溫氨水中和制得漿料,再通過(guò)高速離心機(jī)進(jìn)行固液分離,并用去離子水重復(fù)洗滌,離心分離直到水中離子數(shù)少于95%;通過(guò)過(guò)氧化氫低溫氧化溶解、高溫循環(huán)絡(luò)合、紫外光催化制得無(wú)機(jī)無(wú)色透明納米二氧化鈦光催化劑。本發(fā)明制得無(wú)機(jī)無(wú)色透明二氧化鈦光催化劑,通過(guò)紫外光透射處理,形成規(guī)整電子空穴對(duì),能形成非常均勻得納米顆粒,并在可見(jiàn)光得條件下也能催化降解凈化室內(nèi)空氣,高效的治理室內(nèi)空氣質(zhì)量。
【IPC分類】B01J21/06, B01J35/02, B01D53/86
【公開(kāi)號(hào)】CN105561961
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510974495
【發(fā)明人】張大朋
【申請(qǐng)人】深圳市格綠絲納米科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日