專利名稱：一種藥用植物多種有效成分梯度提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，它屬于中藥制劑的制備工藝。
藥用植物有效成分的提取，現(xiàn)有技術(shù)是根據(jù)藥用植物有效成分的極性來選擇相應(yīng)極性的溶劑進(jìn)行“分段”提取，1987年11月版肖崇厚主編“中藥化學(xué)”中第23頁(yè)的表1就是典型的提取方案
按上表中的現(xiàn)有技術(shù)，會(huì)出現(xiàn)如下三方面的問題第一，要將藥用植物中多種有效成分提取出來，非要經(jīng)過由極性弱到極性強(qiáng)的七個(gè)階段的提取，無疑，這種分“段”提取過于繁雜。第二、就藥用植物成分的類型而言，有不少成分并不像表中所述被某些溶劑單一提取，如樹脂就分脂溶性的、醇溶性的和水溶性的，不只被乙醚或氯仿所提??；又如有機(jī)酸，大多數(shù)溶于水或溶于乙醇或既溶于水又溶于乙醇，也不只被乙醚所提取，至于氯仿，還不一定能作為大多數(shù)有機(jī)酸的提取溶劑；再如氨基酸，大多數(shù)是溶于水的，但也有許多并不溶于乙醇或僅微溶于乙醇。還有，強(qiáng)心甙，大多數(shù)溶于醇和丙酮；黃酮甙卻易溶于水及乙醇；皂甙和蒽醌甙都可溶于水。如上情況與表中所述都有出入。第三、表中所謂“適用的提取溶劑”，還未完全表明溶劑的多種狀態(tài)，如稀、濃及冷、熱等狀態(tài)，在藥用植物成分實(shí)際提取工藝中，采用熱水或稀醇作為提取溶劑的實(shí)在不少，如40-70％乙醇可對(duì)強(qiáng)心甙進(jìn)行常溫浸漬或滲漉；60-70℃的水可浸提黃酮甙。
溶劑提取藥用植物有效成分的現(xiàn)有技術(shù)中，經(jīng)常采用的有機(jī)溶劑有18種，它們有一個(gè)共同的特點(diǎn)危險(xiǎn)又不安全！如能與空氣形成爆炸混合物的有苯、甲苯、二氯甲烷、伯正戊醇、乙醚、乙酸乙脂、正丁醇、丙酮、正丙醇、異丙醇、乙醇及甲醇；極易著火的有正己烷和石油醚；有毒的有苯、二硫化碳、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、伯異戊醇及甲醇。
盡管上表提示了對(duì)藥用植物成分的分段提取，但在藥用植物成分提取工藝的現(xiàn)有技術(shù)中，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，多采用如下六種簡(jiǎn)單的提取工藝(1)對(duì)藥用植物先行堿性處理，再行溶劑提??；或(2)對(duì)藥用植物先行酸性處理，再行溶劑提?。换?3)對(duì)藥用植物先用水提取，再用醇(多為乙醇)對(duì)水提取液進(jìn)行萃取，這是通常稱之的“水提醇沉”法；或(4)對(duì)藥用植物先用醇(多為乙醇)提取，再用水對(duì)醇提取液進(jìn)行萃取，這是通常稱之的“醇提水沉”法；或(5)對(duì)藥用植物僅用水進(jìn)行浸漬或煎煮；或(6)對(duì)藥用植物單用一種有機(jī)溶劑(用得最多的是乙醇，其次是甲醇，尚有用乙醚、氯仿等)進(jìn)行浸漬、滲漉或熱回流。上述提取工藝，可概括為兩類形式(1)單一溶劑提取，(2)雙溶劑或多溶劑提取。上述提取工藝至少存在如下三方面的不足第一，在提取工藝的初期或過程中或后階段，對(duì)藥用植物采用酸性或堿性或先酸后堿或先堿后酸的處理，很容易破壞藥用植物中原有成分或其他成分，尤其是有效成分。第二，單一溶劑提取，就藥用植物某一有效成分而言，提取量少，溶出率低，如對(duì)絞股藍(lán)總皂甙的提取，采用單一水法提取和單一醇法提取，絞股藍(lán)總皂甙的提取量(g/100ml)分別為0.81和3.40；絞股藍(lán)總皂甙的溶出率(％)分別為15.21和63.85。如果對(duì)絞股藍(lán)先采用水法提取，提取后的藥渣再用醇法提取，或者對(duì)絞股藍(lán)先用醇法提取，藥渣再用水法提取，即所謂多種溶劑對(duì)藥用植物成分進(jìn)行“梯度”提取，上述絞股藍(lán)總皂甙的溶出率必然要超過63.85％。第三，所謂雙溶劑或多溶劑提取，只是第一種溶劑對(duì)藥用植物進(jìn)行了提取，該提取液再用另一種溶劑進(jìn)行萃取或用多種溶劑進(jìn)行連鎖萃取，實(shí)際上與單一溶劑提取工藝相似，但就有效成分的提取量和溶出率而言，并無增加，反而下降，采用的溶劑種類越多，下降就越大，其目的僅是為了有效成分的分離及純化?，F(xiàn)有知識(shí)可以了解中國(guó)的中醫(yī)與西醫(yī)，無論從診斷、從用藥還是從療效而言，兩種醫(yī)學(xué)是不同的。就用藥而論，西醫(yī)所用之藥有效成分較為單一，治療的病灶亦是較為單一，中醫(yī)用藥恰恰與此相反，中醫(yī)處方至少含有一種藥用植物，大多數(shù)處方含有幾種、十幾種甚至幾十種藥用植物，而每一種藥用植物在熬制或浸提過程中，即使采用單一溶劑提取，其有效成分也不止一種，而是好幾種有效成分對(duì)病灶和對(duì)病灶以外的人體各種臟器或組織起治療或增進(jìn)功能的作用，這樣，既可治好病，又能恢復(fù)體力，并無后遺癥或副作用。實(shí)際上，藥用植物的性、味及歸經(jīng)，決不是該藥用植物中某一種有效成分所能體現(xiàn)的，藥用植物的性、味和歸經(jīng)是通過該藥用植物中幾種有代表性的有效成分而不是僅一種突出的有效成分來體現(xiàn)的。只有一性、一味、僅歸一經(jīng)的藥用植物是不多的，尤其是歸經(jīng)，如絞股藍(lán)屬寒性，有苦和甘兩味，可歸肺、心、脾、腎、胃、大腸共六經(jīng)，表明絞股藍(lán)用于治病或保健，不是僅一種有效成分所能完成，而是多種有效成分共同協(xié)作完成。實(shí)際上，絞股藍(lán)本身就含有好幾種主要的有效成分，如80多種皂甙、17種氨基酸、21種微量元素以及57％以上的多糖，其中絞股藍(lán)總皂甙有抗腫瘤、抗?jié)?、降血脂、清除自由基和增?qiáng)機(jī)體免疫功能的作用；絞股藍(lán)多糖有抗腫瘤、抗病毒及提高機(jī)體免疫力的作用，這兩種有效成分的藥效很是接近，而氨基酸和微量元素還可起輔助或協(xié)同作用。無論采用水法提取工藝還是稀醇提取工藝都可將絞股藍(lán)上述四種有效成分提取出來，兩種提取工藝不同的僅是有效成分提取量和溶出率有所差別。
在現(xiàn)有技術(shù)中，藥用植物成分的梯度提取工藝用于生產(chǎn)實(shí)際的不多，該提取工藝一般是先用石油醚(也有用乙醚或正己烷或氯仿)將藥用植物中的揮發(fā)油、油脂、樹脂等成分提取出來，再用另一種溶劑對(duì)藥渣中某一種或某一類有效成分進(jìn)行提取。當(dāng)然，也有用別的不同溶劑進(jìn)行梯度提取，但步驟仍較簡(jiǎn)單。
步驟較多，流程較復(fù)雜的梯度提取，大多用于植物成分的系統(tǒng)分析或分離系統(tǒng)，下面介紹的正是這方面的幾個(gè)
背景技術(shù)：
1974年7月江西中醫(yī)學(xué)院翻印的“中草藥化學(xué)講義”第八章“中草藥化學(xué)成分的系統(tǒng)分析法”中，提出一種分段提取流程，其理論依托是將藥用植物成分按照親脂性強(qiáng)弱的程度，系統(tǒng)地分離出不同的組別，再用紙或薄層層離從各組別中又分離出個(gè)別成分，該分段提取流程其主體正是一種梯度提取，即將藥用植物干粉用石油醚提取2次，醚提取液經(jīng)乙醇處理得醇溶物甲和醇不溶物乙；藥渣先后用甲醇和稀醋酸提取后棄去，合并甲醇和醋酸提取液，再用醋酸乙酯-甲醇(95∶5)萃取2次，可得醋酸乙酯提取液丙和不溶物己，剩下的醋酸提取液先用氨水堿化再用氯仿萃取，又得氯仿提取液丁和水溶液戊，最后利用層離技術(shù)或特征的顏色反應(yīng)，來檢識(shí)甲、乙、丙、丁、戊、己中的個(gè)別成分。在“中草藥化學(xué)講義”第九章“如何尋找中草藥的有效成分”中，以大黃粉為例采用多步梯度提取結(jié)合藥理試驗(yàn)來尋找大黃中的瀉下成分，其梯度提取流程如下用正己烷對(duì)大黃粉回流提取3次，得正己烷提取物；藥渣干燥后用氯仿回流提取3次，得氯仿提取物；藥渣再干燥后用丙酮回流提取3次，得丙酮提取物；藥渣又干燥后用乙醇回流提取3次，得乙醇提取物；剩余藥渣再次干燥，用水溫浸3次，得水提取物，上述所得各提取物通過一系列的藥理試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)水提取物中含有大黃瀉下有效成分，顯然，從正己烷到乙醇一共四步的梯度提取失去了實(shí)際意義。
1987年11月由肖崇厚主編的“中藥化學(xué)”第十三章“中藥有效成分的研究”中，所述“揮發(fā)油、油脂、甙元、甙薄層層析供試液的制備”亦是采用梯度提取的，該制備流程是先用石油醚對(duì)中藥樣品提取，得供檢查揮發(fā)油、油脂的石油醚提取液；藥渣再用乙醚連續(xù)提取，得供檢查甙元的乙醚提取液；藥渣最后用甲醇連續(xù)提取，得供檢查甙的甲醇提取液。
1994年6月中國(guó)醫(yī)藥科技出版社出版孫文基等編著的“天然藥物成分提取分離與制備”一書的附錄部分，提出了“常用提取分離系統(tǒng)”，其中溶劑提取法中的方法(1)也是采用梯度提取流程進(jìn)行提取分離的，如將中藥先用石油醚提取，所得石油醚可溶部分，通過水、酸、堿和乙醇的依次萃取，可分離出堿性成分、強(qiáng)酸性成分、多羥基酚類、弱酸性成分、內(nèi)酯和甾醇及油脂和蠟等；藥渣先用乙醚提取，所得乙醚可溶部分再用水萃取，水相可得甙和鞣質(zhì)等，乙醚相又按石油醚可溶部分處理仍可分離出上述幾類成分；接著藥渣用乙醇提取，乙醇提取液經(jīng)濃縮、放冷或用乙醚處理，可得甙、多糖等；最后藥渣用水提取后棄去，從水提取液中可分離出氨基酸和單糖等?！疤烊凰幬锍煞痔崛》蛛x與制備”附錄部分“常用提取分離系統(tǒng)”中，所述沉淀法方法(1)還是采用梯度提取將中藥成分進(jìn)行提取分離的，該法依次用石油醚、乙醇和水對(duì)中藥進(jìn)行梯度提取，所得石油醚部分含有油脂、樹脂、揮發(fā)油等；所得乙醇部分通過濃縮和加水(即所謂醇提水沉法)以及多種溶劑依次萃取，得水提取部分、氯仿提取部分和氯仿——乙醇提取部分以及兩部分沉淀；所得水部分經(jīng)濃縮和加乙醇(即所謂水提醇沉法)再以乙醚萃取，得乙醚提取部分和兩部分沉淀。這是一種在梯度提取的基礎(chǔ)上進(jìn)行分步沉淀的流程。
從上述梯度提取的現(xiàn)有技術(shù)情況看來，尚存在如下不足之處(1)提取流程過于繁雜，尤其是將分離體系牽扯在一起，不太適合用于生產(chǎn)實(shí)際。(2)流程提取的有效成分通過系統(tǒng)分離不能恰當(dāng)?shù)亟M合一起，而且提取的多種有效成分未能按藥理作用相對(duì)集中。但從中醫(yī)藥的現(xiàn)有知識(shí)中，我們也知道，一種藥用植物的某一項(xiàng)或某幾項(xiàng)藥理作用，不是由一種有效成分所產(chǎn)生的，也不是由全部的成分所產(chǎn)生的，而是由可相互協(xié)同的多種有效成分所表現(xiàn)的，因此，對(duì)某種藥用植物或某類藥用植物組合物，我們必須提出一種合理的又可用于生產(chǎn)實(shí)際的梯度提取工藝，并通過該工藝提取出多種有效成分，這些有效成分能相互協(xié)同表現(xiàn)出該種藥用植物或該類藥用植物組合物的一項(xiàng)或幾項(xiàng)藥理作用，以便用于治療或保健。
經(jīng)中國(guó)專利局檢索中心檢索，尚未發(fā)現(xiàn)對(duì)本發(fā)明的新穎性和創(chuàng)造形成影響的背景文獻(xiàn)。
本發(fā)明的目的，在于避免藥用植物成分提取工藝現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，該工藝必須滿足藥用植物被提取的有效成分盡可能是多種的，也盡可能表現(xiàn)出藥用植物的一項(xiàng)或多項(xiàng)藥理作用，換句話說，藥用植物有藥理作用的多種有效成分是通過梯度提取工藝來保證的。
本發(fā)明的另一個(gè)目的，在于提供盡可能少而且盡可能安全的溶劑，并對(duì)藥用植物的多種有效成分能進(jìn)行梯度提取，本發(fā)明提供的提取溶劑是；水、乙醇和醚。
本發(fā)明還有一個(gè)目的，在于提供一種醚，該醚在藥用植物成分提取工藝中安全可靠，無毒性，與空氣不能形成爆炸混合物，性穩(wěn)定，不易起化學(xué)變化。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的一種醚是乙二醇二甲醚，或稱1，2-二甲氧基乙烷，俗稱二甲基溶纖劑，分子式為CH3OCH2CH2OCH3是一種無色液體，略有乙醚樣氣味，性質(zhì)穩(wěn)定，不易起化學(xué)變化，能與水及醇混和，亦溶于氯仿、乙醚，其他的物理化學(xué)指標(biāo)為比重0.8629-0.8664(20/4℃)、折光率1.3813(20℃)、熔點(diǎn)-58--71℃、沸點(diǎn)82-85.2℃。在藥用植物成分提取工藝現(xiàn)有技術(shù)中，尚未見有用該醚作為藥用植物有效成分的提取溶劑。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的另兩種提取溶劑水和乙醇，還要按濃度和溫度分別采用兩種形態(tài)，它們是；常溫水和85-90℃水及65±5％乙醇和95±5％乙醇。
本發(fā)明采用的提取溶劑，共三種，分五種形態(tài)，它們是常溫乙二醇二甲醚、常溫65±5％乙醇、常溫95±5％乙醇、常溫水和85-90℃水。上述五種形態(tài)的提取溶劑，完全可以把藥用植物成分加以提取。本發(fā)明采用的常溫水和85-90℃水中的水，可以是脫離子水、自來水、礦泉水及麥飯石浸漬水中的任一種，而最方便也最經(jīng)濟(jì)的是自來水，更好的是礦泉水和麥飯石浸漬水中的任何一種。
本發(fā)明采用常溫狀態(tài)的乙二醇二甲醚、65±％乙醇、95±5％乙醇及水，是作為藥用植物有效成分常溫浸提工藝中的提取溶劑。本發(fā)明所指的“常溫”就是室內(nèi)空氣的溫度。
本發(fā)明所述常溫浸提的理論依托是“少量多次”原則。本發(fā)明采用的常溫浸提溶劑中的每一種，都最好對(duì)藥用植物及其藥渣或該藥用植物提取后的藥渣先后提取3次，每次1h，固液比(V/V)不大，依次為1∶3±0.5、1∶3.5±0.5和1∶4±0.5。為了提高有效成分的提取量和溶出率，本發(fā)明對(duì)藥用植物有如下要求清潔、干燥、粉碎或破碎至10-20目。該藥用植物可以是單一的，也可以是多種藥用植物的組合物。本發(fā)明所述的藥用植物，包括具有藥用價(jià)值的高等植物和低等植物，還包括具有藥用價(jià)值的動(dòng)物藥和礦物藥。本發(fā)明所述的藥用植物屬于可內(nèi)服的藥物，并適合采用本發(fā)明所用溶劑進(jìn)行有效成分的梯度提取。
本發(fā)明采用的85-90℃水是作為藥用植物成分升溫浸提工藝中的提取溶劑，本發(fā)明所述升溫浸提的理論依托仍是“少量多次”原則。所用提取溶劑85-90℃水對(duì)藥用植物或該藥用植物提取后的藥渣最好先后提取3次，浸提時(shí)間分別為20min、40min和1h，固液比(V/V)依次為1∶3±0.5、1∶3.5±0.5和1∶4±0.5。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供的一種藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，其理論依托還是“少量多次”原則。所述梯度提取按如下順序步驟進(jìn)行第一步，將一種藥用植物或多種藥用植物組合物用乙二醇二甲醚常溫浸提3次，合并3次醚提取液，該液含有的有效成分主要為揮發(fā)油和甙元，還含有無效成分脂肪油、蠟、脂溶性樹脂及橡膠等，其中的無效成分經(jīng)進(jìn)一步處理后可以棄去。該步的藥渣經(jīng)離心甩干后轉(zhuǎn)入第二步。第二步，將藥渣送入干燥設(shè)施，于85-90℃干燥。該步的作用，在使殘留藥渣內(nèi)的乙二醇二甲醚揮去的同時(shí)，主要使藥渣所含的蛋白質(zhì)和酶發(fā)生變性，在以后的幾步梯度提取過程中，蛋白質(zhì)和酶便失去破壞有效成分的機(jī)會(huì)和能力。第三步，將已干燥處理好的藥渣用65±5％乙醇常溫浸提3次，合并3次醇提取液，該液含有的有效成分主要為生物堿鹽、有機(jī)酸鹽、氨基酸、甙、多糖及鞣質(zhì)。該步的藥渣經(jīng)離心甩干后轉(zhuǎn)入下一步。第四步，將上一步處理好的藥渣用常溫水浸提3次，合并3次水提取液，該液含有的有效成分主要為；生物堿鹽、有機(jī)酸鹽、無機(jī)鹽、氨基酸、甙、低聚糖、多糖及鞣質(zhì)。藥渣離心甩干后轉(zhuǎn)入下一步。第五步，將上一步處理好的藥渣用95±5％乙醇常溫浸提3次，合并3次醇提取液，該液含有的有效成分主要為；生物堿鹽、有機(jī)酸鹽、甙及鞣質(zhì)。藥渣離心甩干后轉(zhuǎn)入下一步。第六步，將上一步轉(zhuǎn)來的藥渣用85-90℃水恒溫浸提3次，合并3次水提取液，該液含有的有效成分主要為生物堿鹽、有機(jī)酸鹽、無機(jī)鹽、氨基酸、甙、低聚糖、多糖及鞣質(zhì)。藥渣離心甩干后棄去或另作處理。
當(dāng)然，上述各步中“少量多次”是一種較好的方案，采用一次或二次浸提也可達(dá)到本發(fā)明的目的，多次也不限為3次，3次以上也可。
從以上梯度提取工藝的概述中可以看出首先，藥用植物或藥用植物組合物及其藥渣，在梯度提取工藝的全過程中，被使用的頻率很高，為的是使有效成分的提取量和溶出率都得到提高。其次，采用本發(fā)明提供的三種提取溶劑以及提供的梯度提取工藝，所得到的有效成分種類較多，而且各步尤其第三至第六步所得到的有效成分種類又相對(duì)集中。通過本發(fā)明提供的一種藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，可以得到如下七類有效成分揮發(fā)油、生物堿鹽、有機(jī)酸鹽和無機(jī)鹽、氨基酸、甙及甙元、糖類、鞣質(zhì)。上述有效成分都具有一定的生物學(xué)活性，其中什么樣的生物學(xué)活性起主導(dǎo)作用，與上述七類之間或每類中各小類有效成分之間的數(shù)量比(如重量％)有直接關(guān)系，哪一類或哪幾類或哪一類中的哪一小類或哪幾小類有效成分在數(shù)量上占著主導(dǎo)地位，也就決定了該種藥用植物或該藥用植物組合物的藥理作用以及性、味和歸經(jīng)，換句話說，也就決定了該種藥用植物或該藥用植物組合物是用于治療什么疾病，還是用于保健，抑或是既用于治療疾病又用于保健，不管多種有效成分是用于哪一方面，其所依賴的藥用植物或藥用植物組合物，都可采用本發(fā)明提供的梯度提取工藝進(jìn)行多種有效成分的提取。
本發(fā)明的實(shí)施例如下(一)顆粒產(chǎn)品將一種藥用植物或多種藥用植物組合物清潔、干燥、粉碎至10-20目，稱取一定份量投放到提取罐中，加入3±0.5倍體積的乙二醇二甲醚，開動(dòng)攪拌機(jī)，于室溫浸提1h，出料，用離心機(jī)過濾，將甩干的藥渣用乙二醇二甲醚再浸提2次，固液比(V/V)分別為1∶3.5±0.5和1∶4±0.5，每次浸提1h，合并3次醚提取液，減壓回收乙二醇二甲醚至無醚味，殘液移入水蒸汽蒸餾器中進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集揮發(fā)油，待用。殘液趁熱過濾，棄沉淀(含脂溶性樹脂和橡膠)，濾液放冷，過濾，棄濾液(含脂肪油和蠟)或另行回收，收集沉淀(含甙元)送入干燥設(shè)施中，于80℃烘干，粉碎至40目，待用。
將上述藥渣送入干燥設(shè)施中，于85-90℃干燥。
將干燥的藥渣投入提取罐中，加入3±0.5倍體積的65±5％乙醇，開動(dòng)攪拌機(jī)，于室溫浸提1h，出料，用離心機(jī)過濾，將甩干的藥渣用65±5％乙醇再浸提2次，固液比(V/V)分別為1∶3.5±0.5和1∶4±0.5，每次浸提1h，合并3次醇提取液，待用。
將上步甩干的藥渣投入提取罐中，加入3±0.5倍體積的自來水，開動(dòng)攪拌機(jī)，于室溫浸提1h，出料，用離心機(jī)過濾，將甩干的藥渣用自來水再浸提2次，固液比(V/V)分別為1∶3.5±0.5和1∶4±0.5，每次浸提1h，合并3次水提取液，待用。
將上步甩干的藥渣投入提取罐中，加入3±0.5倍體積的95±5％乙醇，開動(dòng)攪拌機(jī)，于室溫浸提1h，出料，用離心機(jī)過濾，將甩干的藥渣用95±5％乙醇再浸提2次，固液比(V/V)分別為1∶3.5±0.5和1∶4±0.5，每次浸提1h，合并3次醇提取液，待用。
將上步甩干的藥渣投入夾層提取罐中，加入3±0.5倍體積的自來水，攪拌下開動(dòng)升溫加熱裝置，將料液加熱至85-90℃，保溫?cái)嚢杞?0min，出料，用離心機(jī)過濾，將甩干的藥渣用85-90℃自來水再恒溫浸提2次，固液比(V/V)分別為1∶3.5±0.5和1∶4±0.5，浸提時(shí)間分別為40min和1h，合并3次水提取液，待用。藥渣棄去或另作處理。
合并65±5％乙醇和95±5％乙醇的提取液，減壓回收乙醇，濃縮至干，粉碎至40目，待用。
合并常溫自來水和85-90℃自來水的提取液，減壓濃縮至干，粉碎至40目，待用。
合并醚、醇和水提取的粉狀物，加入配方量的苯甲酸鈉和抗壞血酸，投入到單螺旋或雙螺旋浸漬式混合機(jī)內(nèi)，混合30min，輸送到附聚型造粒機(jī)的貯料倉(cāng)中。與此同時(shí)，將揮發(fā)油或別的有藥用價(jià)值的液體或二者的混合物投入有控溫回旋加熱管及調(diào)速攪拌機(jī)的液料桶中，升溫至45℃左右并保溫，通過連通的壓縮空氣，將液料輸送至與造粒機(jī)連接的噴咀，開動(dòng)造粒機(jī)，按粉料與液料的配方比例，二料同時(shí)進(jìn)入造粒機(jī)，借助造粒機(jī)內(nèi)高速(1500-3000轉(zhuǎn)/分)旋轉(zhuǎn)的湍流，將二料附聚成顆粒，再靠皮帶機(jī)送至流化床干燥和老化，收集干燥顆粒，過16目篩，包裝，得顆粒產(chǎn)品。
(二)浸膏產(chǎn)品合并常溫自來水和85-90℃自來水的提取液，待用。
合并65±5％乙醇和95±5％乙醇的提取液，加入醚提取的粉狀物，減壓回收乙醇至無醇味，加入水提取液及配方量的苯甲酸鈉和抗壞血酸，減壓濃縮至1∶1-5，得浸膏產(chǎn)品。
(三)液料產(chǎn)品合并常溫自來水和85-90℃自來水的提取液，用5-5#砂芯漏斗抽濾，濾液添加一定量的脫離子水，至使該液含藥用植物或藥用植物組合物達(dá)1％，再加入10％的蔗糖(或3％的甜葉菊甙)、0.1％的抗壞血酸和0.01％的苯甲酸鈉，攪拌溶解，用檸檬酸調(diào)PH＝6-7，投入高壓釜內(nèi)，于120℃滅菌5min，冷卻，用5-5#砂芯漏斗抽濾，濾液裝罐，于80℃滅菌10min，得液料產(chǎn)品。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)第一，提取工藝的梯度層次較多。固液比(V/V)較小，總的浸提次數(shù)較多，提高了有效成分的提取成分的提取量和溶出率，提高了藥用植物的利用率。
第二，以常溫浸提為主，減少了能源消耗，并可避免有效成分的破壞。
第三，各種狀態(tài)溶劑的提取液，能按產(chǎn)品開發(fā)的需要，可單一使用或組合使用。
第四，采用的提取溶劑較為安全。
權(quán)利要求
1.一種藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，它采用醚、乙醇、水為提取溶劑，其特征在于它依次按如下步驟進(jìn)行(1)將一種藥用植物或多種藥用植物組合物用乙二醇二甲醚常溫浸提，得提取液，藥渣甩干(2)藥渣進(jìn)入干燥設(shè)備，于85-90℃干燥；(3)干燥好的藥渣用65±5％乙醇常溫浸提，得提取液，藥渣甩干；(4)藥渣用常溫水浸提，得提取液，藥渣甩干；(5)藥渣用95±5％乙醇常溫浸提，得提取液，藥渣甩干；(6)藥渣用85-90℃水恒溫浸提，得提取液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，其特征在于藥用植物最好粉碎至10-20目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，其特征在于(1)、(3)、(4)、(5)步每步的浸提次數(shù)最好為三次，每次1小時(shí)，固液比(V/V)依次為1∶3±0.5，1∶3.5±0.5和1∶4±0.5，第(6)步浸提時(shí)間分別為20分鐘、40分鐘，1小時(shí)，其他同(1)、(2)、(3)、(4)、(5)步。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用植物多種多種成分梯度提取工藝，其特征在于第(1)步提取液、第(3)、(5)合并提取液和第(4)、(6)步合并提取液分別收集有效成分合并可制得顆粒產(chǎn)品，浸膏產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，其特征在于第(4)步和第(6)步合并提取液可制得液料產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藥用植物多種有效成分梯度提取工藝，屬中藥制劑的制備工藝，它將一種藥用植物或多種藥用植物組合物依次經(jīng)乙二醇二甲醚常溫浸提、干燥、65±5％乙醇常溫浸提，常溫水浸提、95±5％乙醇常溫浸提、85-90℃水浸提，提取液收集有效成分后可制得顆粒產(chǎn)品，浸膏產(chǎn)品、液料產(chǎn)品等。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.提高了有效成分的提取量和溶出率，提高了藥用植物的利用率；2.以常溫浸提為主，減少了能源消耗，并避免有效成分的破壞；3.各種狀態(tài)溶劑的提取液，能按產(chǎn)品開發(fā)的需要，可單一使用或組合使用；4.采用的提取溶劑較為安全。
文檔編號(hào)B01D11/02GK1147959SQ9611822
公開日1997年4月23日 申請(qǐng)日期1996年6月18日 優(yōu)先權(quán)日1996年6月18日
發(fā)明者黃德豐, 庫(kù)愛蓮 申請(qǐng)人:黃德豐