一種水飛薊莖葉中有效成分提取方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種水飛薊莖葉中有效成分提取方法，包括水飛薊莖葉的螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓氯化鈉和水清洗、氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)紅外干燥殺青、超微粉碎和超聲循環(huán)梯度分子萃提。本發(fā)明的方法可以增加水飛薊莖葉中有效成分的萃取率，提高水飛薊廢棄物的使用價(jià)值，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)產(chǎn)品的空白，為水飛薊莖葉開(kāi)發(fā)新藥打下新的理論基礎(chǔ)，以水飛薊莖葉為原材料開(kāi)發(fā)的降脂新藥在為企業(yè)創(chuàng)造社會(huì)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值的同時(shí)，也為廣大水飛薊種植的農(nóng)民創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)避免了大量的水飛薊莖葉由于不能被充分利用而曬干焚燒造成的環(huán)境污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種水飛莉莖葉中有效成分提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種藥物的制備方法，具體涉及一種水飛薊莖葉中有效成分提取方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水飛薊（Silybum marianum)是菊科水飛薊屬植物，原產(chǎn)南歐、北非。我國(guó)在20世紀(jì) 50年代初引種了水飛薊用于觀賞花卉。20世紀(jì)60年代末以H. Wagner為代表的德國(guó)藥學(xué)家對(duì) 其有效成分進(jìn)行提取后，我國(guó)才將它作為一種保肝藥用植物推廣種植。水飛薊果實(shí)中的水 飛薊素被證實(shí)具有清除活性氧、對(duì)抗脂質(zhì)過(guò)氧化、抑制一氧化氮的產(chǎn)生、抑制脂氧合酶、 抗肝中毒、保護(hù)肝細(xì)胞膜、促進(jìn)肝細(xì)胞修復(fù)、再生、免疫調(diào)節(jié)、抗肝纖維化、抗谷胱甘肽排空、 抗腫瘤、降血脂等藥理學(xué)活性作用，是一種非常具有藥用前景的植物，已經(jīng)在多個(gè)省份推廣 種植。
[0003] 目前水飛薊研究的比較多的是水飛薊的果實(shí)，對(duì)其莖葉的研究極少，實(shí)際生產(chǎn)中 水飛薊的莖葉常被當(dāng)作廢棄物焚燒，近幾年有學(xué)者對(duì)水飛薊的莖葉進(jìn)行了研究，證實(shí)其中 含有糖、氨基酸、黃酮、三萜化合物、留醇、有機(jī)酸等多種天然活性成份，具有一定的清肝利 膽、降血脂及提高人體免疫功能的作用(摘于[水飛薊莖葉化學(xué)成份研究]文章編號(hào)：1008-0104(2010)01-0078-01)，歐美國(guó)家近年來(lái)通過(guò)對(duì)水飛薊葉的大量研究，已著手開(kāi)發(fā)與水飛 薊葉相關(guān)的保健品，而我國(guó)對(duì)水飛薊莖葉的研究仍然處于學(xué)說(shuō)研究階段。以水飛薊莖葉為 原料制備藥物的研究在國(guó)內(nèi)屬于空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種水飛薊莖葉中有效成 分提取方法。
[0005] 技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提出的水飛薊莖葉中有效成分提取方法， 包括如下步驟：
[0006] (1)水飛薊莖葉的清洗:采用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓氯化鈉液沖洗水飛薊莖葉，然 后用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓清水沖洗去除水飛薊莖葉表面的氯化鈉；
[0007] (2)水飛薊莖葉的干燥:將步驟（1)得到的水飛薊莖葉采用氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)紅外干燥 殺青，在無(wú)氧環(huán)境下使氧化酶失去作用，完全抑制鮮莖葉中的酶促氧化作用；
[0008] (3)水飛薊莖葉破碎:采用超微粉碎機(jī)將水飛薊莖葉粉碎得到水飛薊莖葉粉末；
[0009] (4)水飛薊莖葉有效成分提取:采用超聲循環(huán)梯度分子萃提方法對(duì)步驟(3)得到的 水飛薊莖葉粉末進(jìn)行提取優(yōu)選地，步驟（1)中，螺旋式滾筒的轉(zhuǎn)速為150~300轉(zhuǎn)每分鐘，間 歇時(shí)間2~3s。
[0010] 氯化鈉的濃度為0.02-1M。
[0011]優(yōu)選地，步驟（2)中，氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)的溫度為60~80°C，紅外干燥的時(shí)間為20~ 30min〇
[0012] 優(yōu)選地，水飛薊莖葉粉末的粒徑控制在ΙΟμπι以下。
[0013] 具體地，步驟（3)中，所述的超聲循環(huán)梯度分子萃提通過(guò)如下方法實(shí)現(xiàn)：在20~ 40kHz超聲條件下，將水飛薊莖葉溶于提取溶液中，加熱，當(dāng)溫度升至50~60°C時(shí)，通過(guò)濾網(wǎng) 過(guò)濾出濾液，在出液的同時(shí)進(jìn)新的溶劑，從而在恒定溫狀態(tài)下保持水飛薊莖葉的動(dòng)態(tài)提取。
[0014] 優(yōu)選地，所述提取溶液為50~60wt %的乙醇溶液。
[0015] 有益效果:本發(fā)明提供的方法能夠提高水飛薊的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)產(chǎn)品的空白， 為水飛薊莖葉開(kāi)發(fā)新藥打下新的理論基礎(chǔ)，以水飛薊莖葉為原材料開(kāi)發(fā)的降脂新藥在為企 業(yè)創(chuàng)造社會(huì)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值的同時(shí)，也為廣大水飛薊種植的農(nóng)民創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益，同 時(shí)避免了大量的水飛薊莖葉由于不能被充分利用而曬干焚燒造成的環(huán)境污染，通過(guò)創(chuàng)造性 的采用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓清洗、氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)紅外干燥殺青以及超聲循環(huán)梯度分子萃 提技術(shù)相結(jié)合的方式，增加水飛薊莖葉中有效成分的萃取率，提高水飛薊廢棄物的使用價(jià) 值。
【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1為本發(fā)明水飛薊莖葉中有效成分提取方法的流程示意圖，其中，背景圖框內(nèi)的 流程必須在潔凈區(qū)(D級(jí)）內(nèi)完成。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 如圖1所示，本發(fā)明提供了一種水飛薊莖葉中有效成分提取方法，首先將采摘下來(lái) 的新鮮水飛薊莖葉經(jīng)螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓鹽水沖洗，保護(hù)了水飛薊莖葉的有效成份、同 時(shí)分離出有害物質(zhì)。再用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓清水沖洗水飛薊莖葉，使得水飛薊莖葉表 面的氯化鈉完全清洗干凈。再將沖洗干凈的水飛薊莖葉經(jīng)過(guò)氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)紅外干燥，起到 干燥作用、殺菌作用，然后進(jìn)行超微粉碎，最后采用超聲循環(huán)梯度分子萃提技術(shù)對(duì)水飛薊莖 葉中的有效成分就行萃取。其中，背景圖框內(nèi)的流程必須在潔凈區(qū)（D級(jí)）內(nèi)完成。下面通過(guò) 具體的實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] -種水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0020] (1)水飛薊莖葉的清洗:采用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓氯化鈉液沖洗水飛薊莖葉，然 后用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓清水沖洗去除水飛薊莖葉表面的氯化鈉，其中，螺旋式滾筒的 轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)每分鐘，氯化鈉的濃度為0.05M，間歇時(shí)間2~3s，99%以上水飛薊莖葉被沖洗； [0021] (2)水飛薊莖葉的干燥:將步驟（1)得到的水飛薊莖葉采用氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)紅外干燥 殺青，溫度控制為60°C，紅外干燥的時(shí)間為30min，在無(wú)氧環(huán)境下使氧化酶失去作用，完全抑 制鮮莖葉中的酶促氧化作用，水飛薊莖葉水份含量控制在4%以下；
[0022] (3)水飛薊莖葉破碎:采用超微粉碎機(jī)將水飛薊莖葉粉碎得到水飛薊莖葉粉末，使 水飛薊莖葉粉末的粒徑控制在ΙΟμπι以下；
[0023] (4)水飛薊莖葉有效成分提取:采用超聲循環(huán)梯度分子萃提方法對(duì)步驟(3)得到的 水飛薊莖葉粉末進(jìn)行提取:在20kHz超聲條件下，將水飛薊莖葉溶于提取溶液(50~60wt% 的乙醇溶液）中，加熱，當(dāng)溫度升至60°C時(shí)，通過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾出濾液，在出液的同時(shí)進(jìn)新的溶 劑，從而在恒定溫狀態(tài)下保持水飛薊莖葉的動(dòng)態(tài)提取，萃取時(shí)間為30min。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] -種水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0026] (1)水飛薊莖葉的清洗:采用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓氯化鈉液沖洗水飛薊莖葉，然 后用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓清水沖洗去除水飛薊莖葉表面的氯化鈉，其中，螺旋式滾筒的 轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)每分鐘，氯化鈉的濃度為1M，間歇時(shí)間2~3s，99%以上水飛薊莖葉被沖洗；
[0027] (2)水飛薊莖葉的干燥:將步驟（1)得到的水飛薊莖葉采用氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)紅外干燥 殺青，溫度控制為80°C，紅外干燥的時(shí)間為20min，在無(wú)氧環(huán)境下使氧化酶失去作用，完全抑 制鮮莖葉中的酶促氧化作用，水飛薊莖葉水份含量控制在4%以下；
[0028] (3)水飛薊莖葉破碎:采用超微粉碎機(jī)將水飛薊莖葉粉碎得到水飛薊莖葉粉末，使 水飛薊莖葉粉末的粒徑控制在ΙΟμπι以下；
[0029] (4)水飛薊莖葉有效成分提取:采用超聲循環(huán)梯度分子萃提方法對(duì)步驟(3)得到的 水飛薊莖葉粉末進(jìn)行提取:在40kHz超聲條件下，將水飛薊莖葉溶于提取溶液(50~60wt% 的乙醇溶液）中，加熱，當(dāng)溫度升至50°C時(shí)，通過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾出濾液，在出液的同時(shí)進(jìn)新的溶 劑，從而在恒定溫狀態(tài)下保持水飛薊莖葉的動(dòng)態(tài)提取，萃取時(shí)間為30min。
[0030] 對(duì)實(shí)施例1和實(shí)施例2的提取方法提取得到的有效成分進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表所 示：
[0032] 從上述結(jié)果可以看出，通過(guò)本發(fā)明的方法對(duì)水飛薊葉中的有效成分進(jìn)行提取具有 巨大的應(yīng)用前景。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 水飛薊莖葉的清洗:采用螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓氯化鈉液沖洗水飛薊莖葉，然后用 螺旋式滾筒內(nèi)間歇高壓清水沖洗去除水飛薊莖葉表面的氯化鈉； (2) 水飛薊莖葉的干燥:將步驟（1)得到的水飛薊莖葉采用氮?dú)鉄犸L(fēng)循環(huán)紅外干燥殺 青，在無(wú)氧環(huán)境下使氧化酶失去作用，完全抑制鮮莖葉中的酶促氧化作用； (3) 水飛薊莖葉破碎:采用超微粉碎機(jī)將水飛薊莖葉粉碎得到水飛薊莖葉粉末； (4) 水飛薊莖葉有效成分提取:采用超聲循環(huán)梯度分子萃提方法對(duì)步驟(3)得到的水飛 薊莖葉粉末進(jìn)行提取。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，步驟（1)中，螺 旋式滾筒的轉(zhuǎn)速為150~300轉(zhuǎn)每分鐘，間歇時(shí)間2~3s。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，步驟（1)中，氯 化鈉的濃度為0.02-1M。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，步驟(2)中，氮 氣熱風(fēng)循環(huán)的溫度為60~80°C，紅外干燥的時(shí)間為20~30min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，水飛薊莖葉粉 末的粒徑控制在I Oym以下。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，步驟(3)中，所 述的超聲循環(huán)梯度分子萃提通過(guò)如下方法實(shí)現(xiàn):在20~40kHz超聲條件下，將水飛薊莖葉溶 于提取溶液中，加熱，當(dāng)溫度升至50~60°C時(shí)，通過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾出濾液，在出液的同時(shí)進(jìn)新的 溶劑，從而在恒定溫狀態(tài)下保持水飛薊莖葉的動(dòng)態(tài)提取，萃取時(shí)間為20~30min。7. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的水飛薊莖葉中有效成分提取方法，其特征在于，所述提取溶液 為50~60wt %的乙醇溶液。
【文檔編號(hào)】A61K36/28GK105902593SQ201610454222
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】武俊明, 吳春芳, 付廷明
【申請(qǐng)人】江蘇中興藥業(yè)有限公司