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一種污水處理催化劑的制備方法與流程

文檔序號(hào):12894834閱讀:552來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于污水處理領(lǐng)域,具體涉及了一種污水催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
:污水處理工藝就是對(duì)城市生活污水和工業(yè)廢水的各種經(jīng)濟(jì)、合理、科學(xué)、行之有效的工藝方法。污水處理,為使污水達(dá)到排水某一水體或再次使用的水質(zhì)要求,并對(duì)其進(jìn)行凈化的過(guò)程。污水凈化被廣泛應(yīng)用于建筑、農(nóng)業(yè),交通、能源、石化、環(huán)保、城市景觀(guān)、醫(yī)療、餐飲等各個(gè)領(lǐng)域,也越來(lái)越多地走進(jìn)尋常百姓的日常生活,工業(yè)污水如果不及時(shí)處理,不僅影響環(huán)境也對(duì)百姓的身心健康帶來(lái)危害,但是現(xiàn)有技術(shù)中工業(yè)污水的凈化成本較高,并且容易產(chǎn)生二次污染,因此,迫切需要一種新的方案解決該技術(shù)問(wèn)題。目前,雖然有許多方法都能有效地去除氨氮,如物理方法有蒸餾、反滲透、脈沖放電等離子體技術(shù)、超聲波和土壤灌溉等;化學(xué)法有氨吹脫、化學(xué)沉淀法、折點(diǎn)氯化、電滲析等;物化方法有選擇性交換吸附法、催化氧化法、電化學(xué)氧化技術(shù)等;生物方法有生物硝化、固定化生物技術(shù)、藻類(lèi)養(yǎng)殖等,但若應(yīng)用于城市污水處理廠(chǎng)二級(jí)生化出水中氨氮的去除,必須具有應(yīng)用方便、處理性能穩(wěn)定、適應(yīng)于廢水水質(zhì)及價(jià)格經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)。生化法去除氨氮要求要有微生物生長(zhǎng)所需的充足碳源,但在城市污水處理廠(chǎng)二級(jí)生化出水中cod濃度較低,要選擇生化法去除氨氮就須要外加碳源,這使得工藝的運(yùn)行成本增加,加上微生物馴化時(shí)間與掛膜啟動(dòng)周期較長(zhǎng);在物理化學(xué)法中,采用折點(diǎn)加氯法除了加氯量和與氯接觸時(shí)間不好控制外,因加氯量比較大,導(dǎo)致水中消毒副產(chǎn)物的濃度增加,從而增加了“三致”的風(fēng)險(xiǎn);化學(xué)沉淀法需要調(diào)整污水的ph,耗堿量巨大,且有大量沉淀,使后續(xù)工作量大大增加;而人工濕地法占地面積大,且作為增加的處理工藝在實(shí)際工作中是不可行的;在交換吸附法中,作為離子交換劑的天然沸石分布廣泛,價(jià)格低廉,而且設(shè)備簡(jiǎn)單,操作運(yùn)行方便,故目前大部分都是采用沸石來(lái)處理,沸石需要改性,改性后的天然沸石不僅對(duì)氨離子有更高的選擇性和離子交換能力,而且其解析速度比天然沸石的快。水是人類(lèi)賴(lài)以生存的基本條件,但是隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展,制造業(yè)的興盛,各種污水大量產(chǎn)生,對(duì)人類(lèi)的生存環(huán)境造成巨大的威脅,例如農(nóng)藥廠(chǎng)廢水水量較大,且水中殘留的農(nóng)藥及化學(xué)劑較多,導(dǎo)致水體具有較高的毒性,屬于較難處理的一種廢水。目前常用的催化劑存在催化活性低,催化率不高,污水中cod、氨氮濃度去除率低,催化效果差等不足。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前催化劑存在催化活性低,催化率不高,催化效果差的問(wèn)題,提供了一種污水催化劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:一種污水處理催化劑的制備方法,該制備方法包括如下步驟:(1)取聚乙烯醇及混合溶劑放入容器中,使用鹽酸調(diào)節(jié)容器中混合物ph至4~5,在100~105℃下進(jìn)行加熱,再加入順丁烯二酸酐,保溫;(2)在保溫結(jié)束后加入氯化釓,并將容器置于超聲波震蕩器中進(jìn)行超聲震蕩,同時(shí)保持容器中的溫度為95~100℃,再滴加鈦酸四丁酯;(3)在鈦酸四丁酯滴加完成后,使用冰醋酸調(diào)節(jié)ph值至2.5~3.0,繼續(xù)震蕩,再將容器置于4~6℃下靜置,過(guò)濾,收集過(guò)濾物;(4)將過(guò)濾物置于電熔融爐中進(jìn)行熔融,收集熔融物,進(jìn)行碾磨,收集碾磨物;(5)按重量份數(shù)計(jì),取60~80份二甲苯、35~40份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂、26~33份丙烯酸、26~29份過(guò)篩顆粒、4~6份碳酸氫鈉、1~3份乙烯基三乙氧基硅烷及0.5~0.8份對(duì)苯二酚放入反應(yīng)器中,使用氮?dú)獗Wo(hù),在85~95℃下進(jìn)行反應(yīng);(6)在反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,出料,收集出料物,將出料物進(jìn)行蒸餾回收二甲苯,收集蒸餾剩余物,并冷凍干燥,收集干燥物,球磨,過(guò)篩,收集過(guò)篩顆粒,即可得污水處理催化劑。所述步驟(1)中混合溶劑為按質(zhì)量比3:1,將水與正丁醇混合而成。所述步驟(1)中聚乙烯醇及混合溶劑的質(zhì)量比為2:5~7,順丁烯二酸酐的加入量為聚乙烯醇質(zhì)量的2~4%。所述步驟(2)中氯化釓的加入量為聚乙烯醇質(zhì)量的10~15%,鈦酸四丁酯的滴加量為聚乙烯醇質(zhì)量的30~35%。本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:本發(fā)明通過(guò)順丁烯二酸酐對(duì)聚乙烯醇進(jìn)行改性,引入不飽和基團(tuán)增加感光性能,再使用氯化釓形成的釓離子與鈦酸四丁酯進(jìn)行混合,利用改性的聚乙烯醇進(jìn)行包裹,使其在熔融過(guò)程中,兩者可以更好的融合,同時(shí)不飽和基團(tuán)吸附在熔融顆粒表面,增加了催化活性,最后樹(shù)脂、丙烯酸等物質(zhì)進(jìn)行聚合,獲得高感光性的聚合物,對(duì)碾磨物進(jìn)行包裹,提高了催化效率。具體實(shí)施方式混合溶劑的配制:按質(zhì)量比3:1,將水與正丁醇混合即可。一種污水處理催化劑的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟:(1)按質(zhì)量比為2:5~7,取聚乙烯醇及混合溶劑放入容器中,使用鹽酸調(diào)節(jié)容器中混合物ph至4~5,在100~105℃下進(jìn)行加熱40~50min,再加入聚乙烯醇質(zhì)量2~4%的順丁烯二酸酐,保溫1~3h;(2)在保溫結(jié)束后加入聚乙烯醇質(zhì)量10~15%的氯化釓,并將容器置于超聲波震蕩器中進(jìn)行超聲震蕩30~50min,同時(shí)保持容器中的溫度為95~100℃,再以5~10ml/min速率滴加鈦酸四丁酯,鈦酸四丁酯的滴加量為聚乙烯醇質(zhì)量的30~35%;(3)在鈦酸四丁酯滴加完成后,使用冰醋酸調(diào)節(jié)ph值至2.5~3.0,繼續(xù)震蕩50~70min,再將容器置于4~6℃下靜置45~55min,過(guò)濾,收集過(guò)濾物;(4)將過(guò)濾物置于電熔融爐中,在600~800℃下進(jìn)行熔融1~2h,收集熔融物,并將熔融物放入碾磨機(jī)中,以500r/min進(jìn)行碾磨60~80min,收集碾磨物;(5)按重量份數(shù)計(jì),取60~80份二甲苯、35~40份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂、26~33份丙烯酸、26~29份過(guò)篩顆粒、4~6份碳酸氫鈉、1~3份乙烯基三乙氧基硅烷及0.5~0.8份對(duì)苯二酚放入反應(yīng)器中,使用氮?dú)獗Wo(hù),在85~95℃下進(jìn)行反應(yīng)4~6h;(6)在反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,出料,收集出料物,將出料物進(jìn)行蒸餾回收二甲苯,收集蒸餾剩余物,并對(duì)蒸餾剩余物進(jìn)行冷凍干燥,收集干燥物,將干燥物放入球磨機(jī)中,并加入干燥物質(zhì)量4~6倍直徑為30mm鋼球,以400r/min球磨1~2h,過(guò)200目篩,收集過(guò)篩顆粒,即可得污水處理催化劑。實(shí)例1混合溶劑的配制:按質(zhì)量比3:1,將水與正丁醇混合即可。一種污水處理催化劑的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟:(1)按質(zhì)量比為2:5,取聚乙烯醇及混合溶劑放入容器中,使用鹽酸調(diào)節(jié)容器中混合物ph至4,在100℃下進(jìn)行加熱40min,再加入聚乙烯醇質(zhì)量2%的順丁烯二酸酐,保溫1h;(2)在保溫結(jié)束后加入聚乙烯醇質(zhì)量10%的氯化釓,并將容器置于超聲波震蕩器中進(jìn)行超聲震蕩30min,同時(shí)保持容器中的溫度為95℃,再以5ml/min速率滴加鈦酸四丁酯,鈦酸四丁酯的滴加量為聚乙烯醇質(zhì)量的30%;(3)在鈦酸四丁酯滴加完成后,使用冰醋酸調(diào)節(jié)ph值至2.5,繼續(xù)震蕩50min,再將容器置于4℃下靜置45min,過(guò)濾,收集過(guò)濾物;(4)將過(guò)濾物置于電熔融爐中,在600℃下進(jìn)行熔融1h,收集熔融物,并將熔融物放入碾磨機(jī)中,以500r/min進(jìn)行碾磨60min,收集碾磨物;(5)按重量份數(shù)計(jì),取60份二甲苯、35份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂、26份丙烯酸、26份過(guò)篩顆粒、4份碳酸氫鈉、1份乙烯基三乙氧基硅烷及0.5份對(duì)苯二酚放入反應(yīng)器中,使用氮?dú)獗Wo(hù),在85℃下進(jìn)行反應(yīng)4h;(6)在反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,出料,收集出料物,將出料物進(jìn)行蒸餾回收二甲苯,收集蒸餾剩余物,并對(duì)蒸餾剩余物進(jìn)行冷凍干燥,收集干燥物,將干燥物放入球磨機(jī)中,并加入干燥物質(zhì)量4倍直徑為30mm鋼球,以400r/min球磨1h,過(guò)200目篩,收集過(guò)篩顆粒,即可得污水處理催化劑。實(shí)例2混合溶劑的配制:按質(zhì)量比3:1,將水與正丁醇混合即可。一種污水處理催化劑的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟:(1)按質(zhì)量比為2:6,取聚乙烯醇及混合溶劑放入容器中,使用鹽酸調(diào)節(jié)容器中混合物ph至4.5,在103℃下進(jìn)行加熱45min,再加入聚乙烯醇質(zhì)量3%的順丁烯二酸酐,保溫2h;(2)在保溫結(jié)束后加入聚乙烯醇質(zhì)量13%的氯化釓,并將容器置于超聲波震蕩器中進(jìn)行超聲震蕩40min,同時(shí)保持容器中的溫度為98℃,再以8ml/min速率滴加鈦酸四丁酯,鈦酸四丁酯的滴加量為聚乙烯醇質(zhì)量的33%;(3)在鈦酸四丁酯滴加完成后,使用冰醋酸調(diào)節(jié)ph值至2.8,繼續(xù)震蕩60min,再將容器置于5℃下靜置50min,過(guò)濾,收集過(guò)濾物;(4)將過(guò)濾物置于電熔融爐中,在700℃下進(jìn)行熔融1.5h,收集熔融物,并將熔融物放入碾磨機(jī)中,以500r/min進(jìn)行碾磨70min,收集碾磨物;(5)按重量份數(shù)計(jì),取70份二甲苯、38份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂、30份丙烯酸、28份過(guò)篩顆粒、5份碳酸氫鈉、2份乙烯基三乙氧基硅烷及0.6份對(duì)苯二酚放入反應(yīng)器中,使用氮?dú)獗Wo(hù),在90℃下進(jìn)行反應(yīng)5h;(6)在反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,出料,收集出料物,將出料物進(jìn)行蒸餾回收二甲苯,收集蒸餾剩余物,并對(duì)蒸餾剩余物進(jìn)行冷凍干燥,收集干燥物,將干燥物放入球磨機(jī)中,并加入干燥物質(zhì)量5倍直徑為30mm鋼球,以400r/min球磨1.5h,過(guò)200目篩,收集過(guò)篩顆粒,即可得污水處理催化劑。實(shí)例3混合溶劑的配制:按質(zhì)量比3:1,將水與正丁醇混合即可。一種污水處理催化劑的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟:(1)按質(zhì)量比為2:7,取聚乙烯醇及混合溶劑放入容器中,使用鹽酸調(diào)節(jié)容器中混合物ph至5,在105℃下進(jìn)行加熱50min,再加入聚乙烯醇質(zhì)量4%的順丁烯二酸酐,保溫3h;(2)在保溫結(jié)束后加入聚乙烯醇質(zhì)量15%的氯化釓,并將容器置于超聲波震蕩器中進(jìn)行超聲震蕩50min,同時(shí)保持容器中的溫度為100℃,再以10ml/min速率滴加鈦酸四丁酯,鈦酸四丁酯的滴加量為聚乙烯醇質(zhì)量的35%;(3)在鈦酸四丁酯滴加完成后,使用冰醋酸調(diào)節(jié)ph值至3.0,繼續(xù)震蕩70min,再將容器置于6℃下靜置55min,過(guò)濾,收集過(guò)濾物;(4)將過(guò)濾物置于電熔融爐中,在800℃下進(jìn)行熔融2h,收集熔融物,并將熔融物放入碾磨機(jī)中,以500r/min進(jìn)行碾磨80min,收集碾磨物;(5)按重量份數(shù)計(jì),取80份二甲苯、40份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂、33份丙烯酸、29份過(guò)篩顆粒、6份碳酸氫鈉、3份乙烯基三乙氧基硅烷及0.8份對(duì)苯二酚放入反應(yīng)器中,使用氮?dú)獗Wo(hù),在95℃下進(jìn)行反應(yīng)6h;(6)在反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,出料,收集出料物,將出料物進(jìn)行蒸餾回收二甲苯,收集蒸餾剩余物,并對(duì)蒸餾剩余物進(jìn)行冷凍干燥,收集干燥物,將干燥物放入球磨機(jī)中,并加入干燥物質(zhì)量6倍直徑為30mm鋼球,以400r/min球磨2h,過(guò)200目篩,收集過(guò)篩顆粒,即可得污水處理催化劑。對(duì)照例:南京某公司生產(chǎn)的催化劑。檢測(cè)方法:將上述實(shí)施例與對(duì)照例用催化劑處理后污水中有機(jī)物的濃度以及對(duì)催化率進(jìn)行檢測(cè)。原污水指標(biāo):cod濃度2000~6000mg/l,2267~7000mg/l。結(jié)果如表1所示:表1檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)例1實(shí)例2實(shí)例3對(duì)照例cod濃度mg/l140136122400~600氨氮濃度mg/l36282040~50cod催化率%93959780~90氨氮催化率%98949683~86由上表可知,本發(fā)明一種污水處理催化劑污水中cod、氨氮濃度去除率高,催化后水體毒性低,催化率高,催化效果好,滿(mǎn)足使用要求,值得推廣使用。當(dāng)前第1頁(yè)12
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