本發(fā)明涉及廢水處理領(lǐng)域，具體涉及一種用于處理含硝基酚廢水的整體式催化劑。
背景技術(shù)：
隨著世界人口、工業(yè)化、農(nóng)業(yè)和城市化的發(fā)展，煉油、焦?fàn)t、有機(jī)化合物生產(chǎn)工廠、紙漿和造紙工廠、藥物合成工廠、紡織工廠等產(chǎn)生的廢水量不斷增加，其中主要的污染物是氯代烷烴和酚類化合物，而傳統(tǒng)的廢水處理方法對(duì)該類物質(zhì)去除效果不理想。
目前處理對(duì)硝基苯酚廢水的方法主要有生化法、吸附法、液膜法和高級(jí)氧化技術(shù)等。生化法雖然在處理低濃度有機(jī)廢水方面比較有效，花費(fèi)相對(duì)較低，但其占地面積大，操作條件嚴(yán)格，降解速度慢。吸附法和液膜法只是一般的分離操作，污染物從一相轉(zhuǎn)到另外一相，帶來二次污染。如cn102910757a介紹了一種鄰硝基苯酚生產(chǎn)廢水處理工藝，采用樹脂吸附柱吸附，飽和后經(jīng)堿液再生脫附，高濃度脫附液加酸酸化后回收鄰硝基苯酚，所得吸附處理后的廢水經(jīng)臭氧氧化、中和、脫色后即可成為合格的鹽水。該專利所述的吸附法只能用于處理高濃度鄰硝基酚廢水，樹脂將鄰硝基酚進(jìn)行分離或濃縮，并未對(duì)污染物進(jìn)行處理，同時(shí)吸附出水經(jīng)簡(jiǎn)單的臭氧氧化很難達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)；低濃度硝基酚廢水，吸附和脫附投資和運(yùn)行成本較高。
高級(jí)氧化技術(shù)是處理難降解廢水的有效手段，常用的高級(jí)氧化技術(shù)包括光催化氧化、臭氧氧化、芬頓試劑氧化、催化濕式氧化等。專利cn104399516a介紹了一種處理硝基酚廢水的光催化劑及處理方法，該方法采用納米tio2/介孔zsm-5的光催化作用與硫酸根自由基的高級(jí)氧化作用相結(jié)合，提高光催化處理效率，但是該方法中紫外光的利用率仍然較低、光催化反應(yīng)器難以工業(yè)化生產(chǎn)且會(huì)引入硫酸根。專利cn102491491a介紹了一種超聲臭氧處理含硝基酚廢水的方法，該方法通過超聲可提升臭氧在廢水中的傳質(zhì)速率常數(shù)和臭氧分解率，硝基酚去除率達(dá)90％以上，但該方法停留時(shí)間較長(zhǎng)、投資成本和運(yùn)行能耗較高。芬頓試劑氧化具有較高的處理效果，但其反應(yīng)條件苛刻，ph較窄、催化劑難以分離，固廢量大。
催化濕式氧化技術(shù)(catalyticwetoxidation，簡(jiǎn)稱cwo)因?yàn)槟軌蚩焖儆行幚碛卸居泻τ袡C(jī)污染物，受到廣泛的關(guān)注。其中催化濕式過氧化氫氧化技術(shù)(catalyticwetperoxide，簡(jiǎn)稱cwpo)采用過氧化氫作為氧化劑，在催化劑的作用下將過氧化氫分解產(chǎn)生氧化性很強(qiáng)的羥基自由基(·oh)，進(jìn)而將污染物氧化降解為小分子有機(jī)物，甚至直接礦化為h2o和co2。cwpo能夠在溫度較低(甚至常溫)、常壓的條件下實(shí)驗(yàn)有機(jī)物的快速礦化，大幅削減設(shè)備投資和運(yùn)行能耗費(fèi)用。此方法存在h2o2消耗量較大，處理成本較高等問題，而且催化劑的活性組分有部分流失，會(huì)造成二次污染。研發(fā)活性更高、穩(wěn)定性更強(qiáng)的催化劑是催化h2o2氧化法的研究熱點(diǎn)。因此非均相催化劑是cwpo技術(shù)的關(guān)鍵。
關(guān)于非均相cwpo催化劑的研究多集中在負(fù)載型催化劑，一般為粉末狀，固液分離困難，增加了工藝的復(fù)雜程度，整體式催化劑研究較少。如cn102039192a采用平均粒徑為2mm～5mm環(huán)氧樹脂基多孔聚合物作為載體，用以處理硝基酚廢水，分離上較為困難。
基于以上問題，需要開發(fā)一種處理硝基酚廢水的催化劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種整體式催化劑及其制備方法。該催化劑的適用條件溫和，減少活性組分的聚集和流失，其垂直獨(dú)居石通道能夠防止廢水分布不均，顯著改善傳質(zhì)過程，催化活性和穩(wěn)定性高，尤其適用于長(zhǎng)周期處理難生化處理的廢水。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種整體式催化劑，所述催化劑的活性組分包括fe2o3和bi2o3，所述催化劑以經(jīng)過酸處理的蜂窩狀堇青石作為基底，ceo2作為第二載體，優(yōu)選以sro和ceo2的復(fù)合氧化物作為第二載體。
本發(fā)明所述的催化劑，包含以下組成：以所述經(jīng)過酸處理的蜂窩狀堇青石的重量為基準(zhǔn)計(jì)，
其余為經(jīng)過酸處理的蜂窩狀堇青石。
本發(fā)明通過將ceo2負(fù)載在經(jīng)過酸處理的蜂窩狀堇青石上，得到經(jīng)過酸處理的蜂窩狀堇青石為基底，ceo2作為第二載體的復(fù)合載體；所述活性組分負(fù)載在復(fù)合載體上得到所述整體式催化劑。
優(yōu)選的，本發(fā)明通過將sro和ceo2復(fù)合氧化物負(fù)載在經(jīng)過酸處理的蜂窩狀堇青石上，得到經(jīng)過酸處理的蜂窩狀堇青石為基底，sro和ceo2復(fù)合氧化物作為第二載體的復(fù)合載體；所述活性組分負(fù)載在復(fù)合載體上得到所述整體式催化劑。
一種制備本發(fā)明所述的整體式催化劑的方法，包括以下步驟：按照比例，
(1)將蜂窩狀堇青石在無機(jī)酸溶液中浸泡，然后水洗，干燥，焙燒；
(2)向ce(no3)3溶液或者ce(no3)3和sr(no3)2的混合溶液中加入氨水，析出沉淀，過濾，水洗，將硝酸溶液加入到沉淀中調(diào)節(jié)ph，得到溶膠；
(3)使用步驟(2)的溶膠對(duì)步驟(1)制備的經(jīng)過酸處理的堇青石進(jìn)行浸漬，干燥，焙燒；
(4)使用fe(no3)3和bi(no3)3的混合鹽溶液對(duì)步驟(3)制備的堇青石進(jìn)行浸漬，干燥，焙燒，得到所述整體式催化劑。
本發(fā)明所述步驟(1)中的蜂窩狀堇青石優(yōu)選為圓柱體，其直徑為20-30mm，高度為10-30mm。
本發(fā)明所述步驟(1)中的無機(jī)酸選自硝酸、鹽酸和硫酸中的一種或多種，優(yōu)選硝酸。
本發(fā)明所述步驟(1)中的無機(jī)酸溶液的濃度為10-15wt％，所述無機(jī)酸溶液的溶劑為水。
本發(fā)明所述步驟(1)中的浸泡的溫度為60-80℃，浸泡的時(shí)間為3-5h。
本發(fā)明所述步驟(1)中的水洗至ph為6-8。
本發(fā)明所述步驟(1)中的干燥的溫度為70-90℃，干燥的時(shí)間為2-4h。
本發(fā)明所述步驟(1)中的焙燒溫度為450-500℃，焙燒時(shí)間為3-5h。
本發(fā)明所述步驟(2)的溫度為20-30℃。
本發(fā)明所述步驟(2)中的ce(no3)3溶液的濃度為4-8wt％。所述ce(no3)3溶液的溶劑為水。
本發(fā)明所述的步驟(2)中，所述ce(no3)3和sr(no3)2的混合溶液中，ce(no3)3的含量為4-8wt％，sr(no3)2的含量為0.06-0.5wt％，以混合溶液重量計(jì)。
本發(fā)明所述步驟(2)中的氨水的濃度為25-28wt％。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述步驟(2)中，向ce(no3)3溶液或者ce(no3)3和sr(no3)2的混合溶液中加入氨水，將ph調(diào)節(jié)至9-10。
本發(fā)明所述步驟(2)的水洗至ph至6-8。
本發(fā)明所述步驟(2)中的硝酸溶液的濃度為4-8wt％。所述硝酸溶液的溶劑為水。
本發(fā)明所述步驟(2)中的硝酸溶液的溫度為50-60℃。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述步驟(2)中將硝酸溶液加入到沉淀中調(diào)節(jié)ph至1-2。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述步驟(2)中在將硝酸溶液加入沉淀中調(diào)節(jié)ph至1-2之后，攪拌1-2h。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述步驟(2)中在得到溶膠之后，靜置老化18-24h。使粒徑分布比較均勻，去除溶膠中的雜質(zhì)。
本發(fā)明所述步驟(3)中的浸漬時(shí)間為3-6min。
本發(fā)明所述步驟(3)中的浸漬的溫度為20-30℃。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述步驟(3)中，在浸漬之后，先將孔道中的多余的液體去除，再進(jìn)行干燥。
本發(fā)明所述步驟(3)中的干燥的溫度為90-100℃，干燥的時(shí)間為30～40min。
本發(fā)明所述步驟(3)中浸漬和干燥重復(fù)進(jìn)行3-7次，控制氧化鈰或氧化鈰和氧化鍶的負(fù)載量。
本發(fā)明所述步驟(3)中焙燒的溫度為500-600℃，焙燒的時(shí)間為3-5h。
本發(fā)明所述步驟(4)中的混合鹽溶液中，fe(no3)3的濃度為15-40wt％，bi(no3)3的濃度為8-23wt％。
本發(fā)明所述步驟(4)中的浸漬采用過量浸漬法，浸漬時(shí)間為8-16h。
本發(fā)明所述步驟(4)中的干燥溫度為80-100℃，干燥時(shí)間為2-4h。
本發(fā)明所述步驟(4)中的焙燒溫度為450-550℃，焙燒時(shí)間為3-5h。
硝基酚中硝基為吸電子基，使得苯環(huán)上的電子云密度大大下降，使氧化的親電子攻擊大大受阻，因此具有良好的化學(xué)生物穩(wěn)定性，在環(huán)境中停留時(shí)間長(zhǎng)，難以生物降解，因此普通方法難以處理。本發(fā)明所述的整體式催化劑能夠用于催化處理含有硝基酚的廢水，能在溫和條件下，催化h2o2產(chǎn)生羥基自由基(oh·)，將有機(jī)物氧化為co2和h2o，不會(huì)引入和產(chǎn)生新的污染物，顯著提高h(yuǎn)2o2處理有機(jī)廢水的效率。
傳統(tǒng)的cwpo的中間產(chǎn)物中的環(huán)狀和長(zhǎng)鏈大分子容易被氧化成小分子酸，fe2o3和bi2o3形成固溶體，bi2o3對(duì)羧酸有較強(qiáng)的吸附能力，bi2o3的加入可以增強(qiáng)對(duì)羧酸類物質(zhì)的氧化。
ceo2作為催化劑的第二載體，ce能夠在表面發(fā)生氧空位的快速形成和消除反應(yīng)可以提高催化劑的儲(chǔ)氧能力。由于ce3+的存在影響催化劑表面氧空位的形成，進(jìn)而影響催化劑表面氧空位的數(shù)量，進(jìn)而提高催化劑活性；同時(shí)ceo2作為催化劑的載體可以提高活性金屬fe和bi的分散度，改善活性金屬界面的催化活性；ce的加入起到錨定和導(dǎo)向作用，ce與fe和bi之間具有較強(qiáng)的作用力，因此可以有效的降低活性組分的聚集和流失，尤其適用于長(zhǎng)周期處理難生化處理的廢水，具有較好的活性和處理效果，運(yùn)行處理成本低。其中sro的加入可以阻斷ceo2晶粒的增長(zhǎng)，增大ceo2載體的孔容，提高比表面積，同時(shí)作為電子促進(jìn)劑，提高ceo2載體的儲(chǔ)氧能力。該催化劑垂直獨(dú)居石通道能夠防止廢水分布不均，顯著改善傳質(zhì)過程，具有很好的催化活性和穩(wěn)定性，并且具有長(zhǎng)的使用壽命，適用于長(zhǎng)周期處理難生化處理的廢水。
本發(fā)明所述的整體式催化劑cwpo催化處理硝基酚廢水反應(yīng)條件：反應(yīng)ph在3～8，反應(yīng)溫度30～80℃、體積空速1～2h-1、h2o2(mg/l):cod＝(mgo2/l)＝0.2～2。
本發(fā)明處理的廢水為硝苯裝置堿洗廢水，cod為2000-4000mgo2/l，主要成分為單硝基酚鈉，約1500-2500mg/l。處理后的廢水，cod降至50-600mgo2/l，單硝基酚鈉降至約50-250mg/l，單硝基酚鈉去除率85-98％，活性金屬fe和bi的金屬流失分別為0.5mg/l以下。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
本發(fā)明采用間歇式玻璃反應(yīng)裝置以及固定床反應(yīng)器進(jìn)行處理硝基酚廢水。采用島津公司生產(chǎn)的toc分析儀測(cè)定廢水toc。采用gb11914重鉻酸鉀法測(cè)定廢水cod。采用oes-icp測(cè)定活性組分的流失。采用雷磁phs-3c精密ph計(jì)測(cè)定水樣ph。
實(shí)施例1
(1)將蜂窩狀堇青石切割成直徑30mm，高度為20mm圓柱形堇青石基體，將16.1g該基體浸泡在10wt％的硝酸溶液，于80℃的恒溫水浴中加熱5h，再用去離子水洗滌4次，之后將堇青石放在70℃干燥箱中干燥4h，最后將堇青石放在馬弗爐中，以5℃/min的程序升溫到450℃，恒溫保持5h，然后降溫到80℃以下取出，得到15.5g經(jīng)過酸處理的堇青石a1載體。
(2)20℃下，配制質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為8wt％的ce(no3)3溶液1000g，放入燒杯中，放在磁力攪拌器上，加27wt％的氨水調(diào)節(jié)ph至9.0，使之完全沉淀，用吸濾器濾出沉淀。用去離子水沖洗沉淀數(shù)次，直到?jīng)_洗所剩的水ph值為8為止。取100克沉淀放入燒杯中，加入54℃4wt％稀硝酸至ph為2，攪拌1.5小時(shí)得到黃色的鈰溶膠b1，靜置18小時(shí)后待用。
(3)常溫下，將15.5g的堇青石a1浸漬在攪拌均勻的130g鈰溶膠b1中，保持3min，用吸耳球吹干凈孔道內(nèi)多余的液體，再將堇青石放置在90℃烘箱中干燥40min，重復(fù)這個(gè)操作3次，最后將堇青石放置在馬弗爐中，以5℃/min的程序升溫到550℃，恒溫保持4h，然后降溫到80℃以下取出。得到復(fù)合載體c1，其中氧化鈰的含量約為20wt％，以堇青石a1載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(4)常溫下將25g九水合硝酸鐵和21g五水合硝酸鉍溶解在54g水中，將c1載體放置在配制好的硝酸鹽溶液中，采用過量浸漬法，浸漬8h，將得到的催化劑前驅(qū)體在80℃烘箱中保持4h，最后在馬弗爐程序升溫550℃，恒溫3h，降溫至80℃取出，得到蜂窩狀堇青石基整體式催化劑d1，其中fe2o3的負(fù)載量約為0.2wt％，bi2o3的負(fù)載量約為0.4wt％，以堇青石a1載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(5)取催化劑d1，搭設(shè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置，蠕動(dòng)泵輸送水樣下進(jìn)上出，1倍體積空速下運(yùn)行，水樣為cod濃度為2500mg/l的硝基酚鈉溶液中，其中硝基酚鈉含量為1620mg/l，反應(yīng)ph為8，反應(yīng)溫度50℃，雙氧水濃度500mg/l，反應(yīng)1h后，出水cod濃度為550mg/l，單硝基酚鈉含量為227mg/l，cod去除率為78％，單硝基酚鈉去除率達(dá)到86％，bi和fe流失分別為0.21mg/l和0.10mg/l。
實(shí)施例2
(1)25℃下，配制ce(no3)3和sr(no3)2溶液1000g，其中ce(no3)3質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4wt％，sr(no3)2溶液百分含量為0.4wt％，放入燒杯中，放在磁力攪拌器上，加28wt％的氨水調(diào)節(jié)ph至10.0，使之完全沉淀，用吸濾器濾出沉淀。用去離子水沖洗沉淀數(shù)次，直到?jīng)_洗所剩的水ph值為6為止。取100克沉淀放入燒杯中，加入50℃8wt％稀硝酸至ph為1，攪拌2小時(shí)得到黃色的鈰-鍶溶膠b2，靜置24小時(shí)后待用。
(2)常溫下，將15.5g堇青石a1浸漬在攪拌均勻的120g鈰-鍶溶膠b2中，保持4min，用吸耳球吹干凈孔道內(nèi)多余的液體，再將堇青石放置在95℃烘箱中干燥35min，重復(fù)這個(gè)操作5次，最后將堇青石放置在馬弗爐中，以4℃/min的程序升溫到550℃，恒溫保持4h，然后降溫到80℃以下取出。得到復(fù)合載體c2，其中氧化鈰的含量約為25wt％，氧化鍶的含量為0.9wt％，以堇青石a1載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(3)常溫下將50g九水合硝酸鐵和10g五水合硝酸鉍溶解在40g水中，將c2載體放置在配制好的硝酸鹽溶液中，采用過量浸漬法，浸漬10h，將得到的催化劑前驅(qū)體在80℃烘箱中保持3h，最后在馬弗爐程序升溫500℃，恒溫4h，降溫至80℃取出，得到蜂窩狀堇青石基整體式催化劑d2，其中fe2o3的負(fù)載量約為0.5wt％，bi2o3的負(fù)載量約為0.25wt％，以堇青石a1載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(4)取催化劑d2，搭設(shè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置,蠕動(dòng)泵輸送水樣下進(jìn)上出，1倍體積空速下運(yùn)行，水樣為cod濃度為2500mg/l的硝基酚鈉溶液中，其中硝基酚鈉含量為1620mg/l，反應(yīng)ph為7，反應(yīng)溫度50℃，雙氧水濃度2000mg/l，反應(yīng)1h后，出水cod濃度為425mg/l，單硝基酚鈉含量為162mg/l，cod去除率為83％，單硝基酚鈉去除率達(dá)到90％，bi和fe流失分別為0.22mg/l和0.11mg/l。
實(shí)施例3
(1)將蜂窩狀堇青石切割成直徑30mm，高度為20mm圓柱形堇青石基體，將16.2g基體浸泡在15wt％的硝酸溶液，于60℃的恒溫水浴中加熱3h，再用去離子水洗滌6次，之后將堇青石放在90℃干燥箱中干燥2h，最后將堇青石放在馬弗爐中，以3℃/min的程序升溫到500℃，恒溫保持3h，然后降溫到80℃以下取出，得到15.4g經(jīng)過酸處理的堇青石a2載體。
(2)常溫下，將15.4g堇青石a2浸漬在攪拌均勻的140g鈰-鍶溶膠b2中，保持6min，用吸耳球吹干凈孔道內(nèi)多余的液體，再將堇青石放置在100℃烘箱中干燥30min，重復(fù)這個(gè)操作7次，最后將堇青石放置在馬弗爐中，以5℃/min的程序升溫到600℃，恒溫保持4h，然后降溫到80℃以下取出。得到復(fù)合載體c3，其中氧化鈰的含量約為30wt％，以堇青石a2載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(3)常溫下將33g九水合硝酸鐵和27.5g五水合硝酸鉍溶解在39.5g水中，將c3載體放置在配制好的硝酸鹽溶液中，采用過量浸漬法，浸漬12h，將得到的催化劑前驅(qū)體在100℃烘箱中保持4h，最后在馬弗爐程序升溫500℃，恒溫4h，降溫至80℃取出，得到蜂窩狀堇青石基整體式催化劑d3，其中fe2o3的負(fù)載量約為0.6wt％，bi2o3的負(fù)載量約為1.2wt％，以堇青石a2載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(4)取催化劑d3，搭設(shè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置,蠕動(dòng)泵輸送水樣下進(jìn)上出，1倍體積空速下運(yùn)行，水樣為cod濃度為2500mg/l的硝基酚鈉溶液中，其中硝基酚鈉含量為1620mg/l，反應(yīng)ph為5，反應(yīng)溫度80℃，雙氧水濃度500mg/l，反應(yīng)1h后，出水cod濃度為350mg/l，單硝基酚鈉含量為113mg/l，cod去除率為86％，單硝基酚去除率達(dá)到93％，bi和fe流失分別為0.20mg/l和0.11mg/l。
實(shí)施例4
(1)常溫下將50g九水合硝酸鐵和21g五水合硝酸鉍溶解在29g水中，將c2載體放置在配制好的硝酸鹽溶液中，采用過量浸漬法，浸漬16h，將得到的催化劑前驅(qū)體在90℃烘箱中保持3h，最后在馬弗爐程序升溫500℃，恒溫4h，降溫至80℃取出，得到蜂窩狀堇青石基整體式催化劑d4，其中fe2o3的負(fù)載量約為0.62wt％，bi2o3的負(fù)載量約為0.62wt％，以堇青石a1載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(2)取催化劑d4，搭設(shè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置,蠕動(dòng)泵輸送水樣下進(jìn)上出，1倍體積空速下運(yùn)行，水樣為cod濃度為2500mg/l的硝基酚鈉溶液中，其中硝基酚鈉含量為1620mg/l，反應(yīng)ph為4，反應(yīng)溫度80℃，雙氧水濃度5000mg/l，反應(yīng)1h后，出水cod濃度為250mg/l，單硝基酚鈉含量為65mg/l，cod去除率為90％，單硝基酚鈉去除率達(dá)到96％，bi和fe流失分別為0.35mg/l和0.21mg/l。
實(shí)施例5
(1)30℃下，配制質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為6wt％的ce(no3)3溶液1000g，放入燒杯中，放在磁力攪拌器上，加25wt％的氨水調(diào)節(jié)ph至9.5，使之完全沉淀，用吸濾器濾出沉淀。用去離子水沖洗沉淀數(shù)次，直到?jīng)_洗所剩的水ph值為7為止。取100克沉淀放入燒杯中，加入60℃6wt％稀硝酸至ph為1.5，攪拌1小時(shí)得到黃色的鈰溶膠b3，靜置20小時(shí)后待用。
(2)常溫下，將15.4g堇青石a2浸漬在攪拌均勻的140g鈰溶膠b3中，保持6min，用吸耳球吹干凈孔道內(nèi)多余的液體，再將堇青石放置在100℃烘箱中干燥30min，重復(fù)這個(gè)操作7次，最后將堇青石放置在馬弗爐中，以5℃/min的程序升溫到600℃，恒溫保持4h，然后降溫到80℃以下取出。得到復(fù)合載體c4，其中氧化鈰的含量約為30wt％，以堇青石a2載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(3)常溫下將66g九水合硝酸鐵和14g五水合硝酸鉍溶解在20g水中，將c4載體放置在配制好的硝酸鹽溶液中，采用過量浸漬法，浸漬14h，將得到的催化劑前驅(qū)體在100℃烘箱中保持2h，最后在馬弗爐程序升溫450℃，恒溫5h，降溫至80℃取出，得到蜂窩狀堇青石基整體式催化劑d5，其中fe2o3的負(fù)載量約為1.2wt％，bi2o3的負(fù)載量約為0.6wt％，以堇青石a2載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(4)取催化劑d5，搭設(shè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置,蠕動(dòng)泵輸送水樣下進(jìn)上出，1倍體積空速下運(yùn)行，水樣為cod濃度為2500mg/l的硝基酚鈉溶液中，其中硝基酚鈉含量為1620mg/l，反應(yīng)ph為4，反應(yīng)溫度30℃，雙氧水濃度3000mg/l，反應(yīng)1h后，出水cod濃度為500mg/l，單硝基酚鈉含量為194mg/l，cod去除率為80％，單硝基酚鈉去除率達(dá)到88％，bi和fe流失分別為0.40mg/l和0.28mg/l。
對(duì)比例1
(1)常溫下將66g九水合硝酸鐵溶解在20g水中，將c4載體放置在配制好的硝酸鹽溶液中，采用過量浸漬法，浸漬14h，將得到的催化劑前驅(qū)體在100℃烘箱中保持2h，最后在馬弗爐程序升溫450℃，恒溫5h，降溫至80℃取出，得到蜂窩狀堇青石基整體式催化劑d6，其中fe2o3的負(fù)載量約為1.2wt％，以堇青石a2載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(2)取催化劑d6，搭設(shè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置,蠕動(dòng)泵輸送水樣下進(jìn)上出，1倍體積空速下運(yùn)行，水樣為cod濃度為2500mg/l的硝基酚鈉溶液中，其中硝基酚鈉含量為1620mg/l，反應(yīng)ph為4，反應(yīng)溫度30℃，雙氧水濃度3000mg/l，反應(yīng)1h后，出水cod濃度為1125mg/l，單硝基酚鈉含量為324mg/l，cod去除率為55％，單硝基酚鈉去除率達(dá)到80％，fe流失為0.26mg/l。
對(duì)比例2
(1)常溫下將66g九水合硝酸鐵和14g五水合硝酸鉍溶解在20g水中，將山東淄博物豐鋁鎂有限公司的球形氧化鋁載體15g，放置在配制好的硝酸鹽溶液中，采用過量浸漬法，浸漬14h，將得到的催化劑前驅(qū)體在100℃烘箱中保持2h，最后在馬弗爐程序升溫450℃，恒溫5h，降溫至80℃取出，得到催化劑d7，其中fe2o3的負(fù)載量約為1.2wt％，bi2o3的負(fù)載量約為0.6wt％，以氧化鋁載體的重量為基準(zhǔn)計(jì)。
(2)取催化劑d7，搭設(shè)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置,蠕動(dòng)泵輸送水樣下進(jìn)上出，1倍體積空速下運(yùn)行，水樣為cod濃度為2500mg/l的硝基酚鈉溶液中，其中硝基酚鈉含量為1620mg/l，反應(yīng)ph為4，反應(yīng)溫度30℃，雙氧水濃度3000mg/l，反應(yīng)1h后，出水cod濃度為1000mg/l，單硝基酚鈉含量為194mg/l，cod去除率為60％，單硝基酚鈉去除率達(dá)到88％，bi和fe流失分別為2mg/l和5mg/l。